儀器分析試卷及答案

一、選擇題1.所謂真空紫外區(qū),所指的波長(zhǎng)范圍是()(1)200～400(2)400～800(3)1000(4)10～2002.比較下列化合物的－吸收波長(zhǎng)的位置（λ）()(1)a>b>c(2)c>b>a(3)b>a>c(4)c>a>b3.可見光的能量應(yīng)()(1)1.24×104～1.24×106(2)1.43×102～71(3)6.2～3.1(4)3.1～1.654.電子能級(jí)間隔越小,躍遷時(shí)吸收光子的()(1)能量越大(2)波長(zhǎng)越長(zhǎng)(3)波數(shù)越大(4)頻率越高5.熒光分析法與磷光分析法的靈敏度比吸收光度法的靈敏度()(1)高(2)低(3)相當(dāng)(4)不一定誰(shuí)高誰(shuí)低6.三種原子光譜(發(fā)射、吸收與熒光)分析法在應(yīng)用方面的主要共同點(diǎn)()(1)精密度高,檢出限低(2)用于測(cè)定無(wú)機(jī)元素(3)線性范圍寬(4)多元素同時(shí)測(cè)定7.當(dāng)彈簧的力常數(shù)增加一倍時(shí),其振動(dòng)頻率()(1)增加倍(2)減少倍(3)增加0.41倍(4)增加1倍8.請(qǐng)回答下列化合物中哪個(gè)吸收峰的頻率最高？()9.下列化合物的1譜,各組峰全是單峰的是()(1)323(2)(3)2(3)2(3)323(4)32222310.某化合物的相對(duì)分子質(zhì)量72,紅外光譜指出,該化合物含羰基,則該化合物可能的分子式為()(1)C4H8O(2)C3H4O2(3)C3H6(4)(1)或(2)11.物質(zhì)的紫外-可見吸收光譜的產(chǎn)生是由于()(1)分子的振動(dòng)(2)分子的轉(zhuǎn)動(dòng)(3)原子核外層電子的躍遷(4)原子核內(nèi)層電子的躍遷12.磁各向異性效應(yīng)是通過(guò)下列哪一個(gè)因素起作用的()(1)空間感應(yīng)磁場(chǎng)(2)成鍵電子的傳遞(3)自旋偶合(4)氫鍵13.外磁場(chǎng)強(qiáng)度增大時(shí),質(zhì)子從低能級(jí)躍遷至高能級(jí)所需的能量()(1)變大(2)變小(3)逐漸變小(4)不變化14.某化合物在一個(gè)具有固定狹峰位置與恒定磁場(chǎng)強(qiáng)度B的質(zhì)譜儀中分析,當(dāng)加速電壓V慢慢地增加時(shí),則首先通過(guò)狹峰的是:()(1)質(zhì)量最小的正離子(2)質(zhì)量最大的負(fù)離子(3)質(zhì)荷比最低的正離子(4)質(zhì)荷比最高的正離子15.某化合物222的1譜圖上為()(1)1個(gè)單峰(2)3個(gè)單峰(3)2組峰:1個(gè)為單峰,1個(gè)為二重峰(4)2組峰:1個(gè)為三重峰,1個(gè)為五重峰二、填空題

1.核磁共振的化學(xué)位移是由于而造成的，化學(xué)位移值是以為相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)制定出來(lái)的。2.帶光譜是由產(chǎn)生的,線光譜是由產(chǎn)生的。3.在分子熒光光譜法中,增加入射光的強(qiáng)度,測(cè)量靈敏度原因是4.在分子（ＣH3）2ＮＣＨ＝ＣH2中,它的發(fā)色團(tuán)是,在分子中預(yù)計(jì)發(fā)生的躍遷類型為。5.在原子吸收法中,由于吸收線半寬度很窄,因此測(cè)量有困難,所以用測(cè)量來(lái)代替.6.高分辨質(zhì)譜儀一個(gè)最特殊的用途是獲得化合物。7.用原子發(fā)射光譜進(jìn)行定性分析時(shí),鐵譜可用作。11.當(dāng)濃度增加時(shí),苯酚中的基伸縮振動(dòng)吸收峰將向方向位移.8.苯上6個(gè)質(zhì)子是等價(jià)的，同時(shí)也是等價(jià)的。9.核磁共振波譜中,乙烯與乙炔,質(zhì)子信號(hào)出現(xiàn)在低場(chǎng)是102經(jīng)過(guò)質(zhì)譜離子源后形成的帶電粒子有2+、、、22+等，它們經(jīng)加速后進(jìn)入磁偏轉(zhuǎn)質(zhì)量分析器，它們的運(yùn)動(dòng)軌跡的曲率半徑由小到大的次序?yàn)椤?1.在核磁共振波譜法中,記錄紙上橫坐標(biāo)自左向右對(duì)應(yīng)于掃描磁場(chǎng)由變,故稱橫坐標(biāo)左端為場(chǎng),右端為場(chǎng)。

三、計(jì)算題1.計(jì)算化合物（如下式）的紫外光區(qū)的最大吸收波長(zhǎng)。2.將含有色組分X的500試樣溶解并稀釋至500。取此溶液的一部分在1.00的吸收池中,于400處測(cè)得吸光度為0.900。將10.0純X溶于1L相同的溶劑中,按同樣的操作在0.100的吸收池中測(cè)得吸光度是0.300,試求原試樣中X的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。四、綜合題1．試分析13C與12.欲檢測(cè)小白鼠血液中有毒金屬元素的含量，請(qǐng)：（1）寫出你認(rèn)為最佳的儀器分析方法；（2）扼要說(shuō)明所提方法的原理及樣品預(yù)處理的大致過(guò)程。4.已知一化合物的、、、四譜的數(shù)據(jù)如下，試推斷其結(jié)構(gòu)。圖中的主要數(shù)據(jù)必須用到，闡述條理題庫(kù)題組卷答案：一、選擇題(共15題22分)1.(4)2.(4)3.(4)4.(2)5.(1)6.(2)7.(3)8.(4)9.(3)10.(4)11.(3)12.(1)13.(1)14.(4)15.(4)二、填空題1.核外電子云所產(chǎn)生的屏蔽作用的大小不同；（四甲基硅烷）(0)。2.分子中電子能級(jí)、振動(dòng)與轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷；原子或離子的外層或內(nèi)層電子能級(jí)的躍遷。3.1.增加(或提高,或增大)2.熒光強(qiáng)度與入射光強(qiáng)度呈正比4.－Ｎ－Ｃ＝Ｃ＜s→s*n→p*n→s*p→p*5.1.積分吸收2.峰值吸收系數(shù)6.精確的相對(duì)分子質(zhì)量、分子式、化合物的大致類型7譜線波長(zhǎng)標(biāo)尺來(lái)判斷待測(cè)元素的分析線8.低波數(shù)9.化學(xué)；磁。10.乙烯11.因?yàn)椋?+、、、22+44281222次序?yàn)椋骸?2+、、2+12.弱、強(qiáng)、低、高。

三、計(jì)算題1.[答]根據(jù)─規(guī)則計(jì)算母體基214環(huán)外雙鍵×525烷基取代×735延長(zhǎng)一個(gè)共軛雙鍵303042.[答]＝（10.0／1）×10-3＝1.00×10-2ｇ／Ｌ0.900＝a×1.00×0.300＝a×0.100×1.00×10-2解之:＝3.00×10-3ｇ／Ｌ＝3.00×10-3ｍｇ／ｍＬ已知試樣的c＝500／500＝1.00ｍｇ／ｍＬ所以（／c）＝（3.00×10-3／1.00）＝3.0×10-3

4．平分標(biāo)準(zhǔn)：（1）M/1/2=100：7.7：046（2）化學(xué)式C7H14O及不飽與度1譜分析（4）質(zhì)譜碎片（5）譜分析（6）吸收分析（7）結(jié)構(gòu)式單選題1使用721型分光光度計(jì)時(shí)儀器在100％處經(jīng)常漂移的原因是（）。A保險(xiǎn)絲斷了B電流表動(dòng)線圈不通電C穩(wěn)壓電源輸出導(dǎo)線斷了D電源不穩(wěn)定2可見-紫外分光度法的適合檢測(cè)波長(zhǎng)范圍是（）。A400-760B200-400C200-760D200-10003某有色溶液在某一波長(zhǎng)下用2吸收池測(cè)得其吸光度為0.750，若改用0.5與3吸收池，則吸光度各為（）。A0.188/1.125B0.108/1.105C0.088/1.025D0.180/1.1204在分光光度法中，應(yīng)用光的吸收定律進(jìn)行定量分析，應(yīng)采用的入射光為（）。A白光B單色光C可見光D復(fù)合光5入射光波長(zhǎng)選擇的原則是（）。A吸收最大B干擾最小C吸收最大干擾最小D吸光系數(shù)最大6如果樣品比較復(fù)雜，相鄰兩峰間距離太近，保留值難以準(zhǔn)確測(cè)量時(shí)，可采用（）。A相對(duì)保留值進(jìn)行定性B加入已知物以增加峰高的方法定性C利用文獻(xiàn)保留值定性D利用檢測(cè)器定性7洗滌被染色的吸收池，比色管，吸量管等一般使用（）。A肥皂B鉻酸洗液C鹽酸-乙醇洗液D合成洗滌劑8下列分子中能產(chǎn)生紫外吸收的是（）。ABC2H2C4DK29在分光光度法中，宜選用的吸光度讀數(shù)范圍（）。A0～0.2B0.1～∞C1～2D0.2～0.810紫外—可見光分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)組成為（）。A光源吸收池單色器檢測(cè)器信號(hào)顯示系統(tǒng)B光源單色器吸收池檢測(cè)器信號(hào)顯示系統(tǒng)C單色器吸收池光源檢測(cè)器信號(hào)顯示系統(tǒng)D光源吸收池單色器檢測(cè)器11紫外可見分光光度計(jì)中的成套吸收池其透光率之差應(yīng)為（）。A＜0.5%B＜0.1%C0.10.2%D＜5%12檢查氣瓶是否漏氣，可采用（）的方法。A用手試B用鼻子聞C用肥皂水涂抹D聽是否有漏氣聲音13原子吸收分光光度計(jì)的核心部分是()。A光源B原子化器C分光系統(tǒng)D檢測(cè)系統(tǒng)14氧氣通常灌裝在（）顏色的鋼瓶中A白色B黑色C深綠色D天藍(lán)色15用原子吸收光譜法測(cè)定鈣時(shí)，加入是為了消除()干擾。A硫酸B鈉C磷酸D鎂16原子吸收光譜是（）。A帶狀光譜B線狀光譜C寬帶光譜D分子光譜17欲分析165～360的波譜區(qū)的原子吸收光譜，應(yīng)選用的光源為（）。A鎢燈B能斯特?zé)鬋空心陰極燈D氘燈18原子吸收光度法的背景干擾，主要表現(xiàn)為（）形式。A火焰中被測(cè)元素發(fā)射的譜線B火焰中干擾元素發(fā)射的譜線C光源產(chǎn)生的非共振線D火焰中產(chǎn)生的分子吸收19儀器分析中標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的濃度應(yīng)不小于（）。A1μB1C1gD120使原子吸收譜線變寬的因素較多，其中（）是最主要的。A壓力變寬B溫度變寬C多普勒變寬D光譜變寬21原子吸收光譜定量分析中，適合于高含量組分的分析的方法是（）。A工作曲線法B標(biāo)準(zhǔn)加入法C稀釋法D內(nèi)標(biāo)法22在原子吸收分光光度計(jì)中，若燈不發(fā)光可（）。A將正負(fù)極反接半小時(shí)以上B用較高電壓（600V以上）起輝C串接2～10千歐電阻D在50下放電23原子吸收光譜法中的物理干擾可用下述（）的方法消除。A扣除背景B加釋放劑C配制與待測(cè)試樣組成相似的溶液D加保護(hù)劑24裝在高壓氣瓶的出口，用來(lái)將高壓氣體調(diào)節(jié)到較小壓力的是（）。A減壓閥B穩(wěn)壓閥C針形閥D穩(wěn)流閥25選擇不同的火焰類型主要是根據(jù)（）。A分析線波長(zhǎng)B燈電流大小C狹縫寬度D待測(cè)元素性質(zhì)26原子吸收儀器中溶液提升噴口與撞擊球距離太近，會(huì)造成下面（）。A儀器吸收值偏大B火焰中原子去密度增大，吸收值很高C霧化效果不好、噪聲太大且吸收不穩(wěn)定D溶液用量減少27空心陰極燈的操作參數(shù)是（）。A陰極材料的純度B陽(yáng)極材料的純度C正負(fù)電極之間的電壓D燈電流28由原子無(wú)規(guī)則的熱運(yùn)動(dòng)所產(chǎn)生的譜線變寬稱為()。A自然變度B赫魯茲馬克變寬C勞倫茨變寬D多普勒變寬29原子吸收分析中光源的作用是（）。A提供試樣蒸發(fā)與激發(fā)所需要的能量B產(chǎn)生紫外光C發(fā)射待測(cè)元素的特征譜線D產(chǎn)生足夠濃度的散射光30在原子吸收分析中，下列（）內(nèi)中火焰組成的溫度最高。A空氣-煤氣B空氣-乙炔C氧氣-氫氣D笑氣-乙炔31原子吸收光譜產(chǎn)生的原因是（）。A分子中電子能級(jí)躍遷B轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)躍遷C振動(dòng)能級(jí)躍遷D原子最外層電子躍遷32調(diào)節(jié)燃燒器高度目的是為了得到（）。A吸光度最大B透光度最大C入射光強(qiáng)最大D火焰溫度最高33火焰原子吸光光度法的測(cè)定工作原理是（）。A比爾定律B波茲曼方程式C羅馬金公式D光的色散原理34使用空心陰極燈不正確的是（）。A預(yù)熱時(shí)間隨燈元素的不同而不同，一般20-30分鐘以上B低熔點(diǎn)元素?zé)粢壤鋮s后才能移動(dòng)C長(zhǎng)期不用，應(yīng)每隔半年在工作電流下1小時(shí)點(diǎn)燃處理D測(cè)量過(guò)程不要打開燈室蓋35鋼瓶使用后，剩余的殘壓一般為（）。A1大氣壓B不小于1大氣壓C10大氣壓D不小于10大氣壓36下列幾種物質(zhì)對(duì)原子吸光光度法的光譜干擾最大的是（）。A鹽酸B硝酸C高氯酸D硫酸37原子吸收光度法中，當(dāng)吸收線附近無(wú)干擾線存在時(shí)，下列說(shuō)法正確的是（）。A應(yīng)放寬狹縫，以減少光譜通帶B應(yīng)放寬狹縫，以增加光譜通帶C應(yīng)調(diào)窄狹縫，以減少光譜通帶D應(yīng)調(diào)窄狹縫，以增加光譜通帶38關(guān)閉原子吸收光譜儀的先后順序是（）。A關(guān)閉排風(fēng)裝置、關(guān)閉乙炔鋼瓶總閥、關(guān)閉助燃?xì)忾_關(guān)、關(guān)閉氣路電源總開關(guān)、關(guān)閉空氣壓縮機(jī)并釋放剩余氣體B關(guān)閉空氣壓縮機(jī)并釋放剩余氣體、關(guān)閉乙炔鋼瓶總閥、關(guān)閉助燃?xì)忾_關(guān)、關(guān)閉氣路電源總開關(guān)、關(guān)閉排風(fēng)裝置C關(guān)閉乙炔鋼瓶總閥、關(guān)閉助燃?xì)忾_關(guān)、關(guān)閉氣路電源總開關(guān)、關(guān)閉空氣壓縮機(jī)并釋放剩余氣體、關(guān)閉排風(fēng)裝置D關(guān)閉乙炔鋼瓶總閥、關(guān)閉排風(fēng)裝置、關(guān)閉助燃?xì)忾_關(guān)、關(guān)閉氣路電源總開關(guān)、關(guān)閉空氣壓縮機(jī)并釋放剩余氣體39把反應(yīng)2+2+設(shè)計(jì)成原電池，電池符號(hào)為（）。A（—）|22+|（+）B（—）22+|（+）C（—）22（+）D（—）|2+2+|（+）40測(cè)定的指示電極為（）。A標(biāo)準(zhǔn)氫電極B玻璃電極C甘汞電極D銀氯化銀電極41測(cè)定水中微量氟，最為合適的方法（）。A沉淀滴定法B離子選擇電極法C火焰光度法D發(fā)射光譜法42電導(dǎo)滴定法是根據(jù)滴定過(guò)程中由于化學(xué)反應(yīng)所引起的溶液（）來(lái)確定滴定終點(diǎn)的。A電導(dǎo)B電導(dǎo)率C電導(dǎo)突變D電導(dǎo)率變化43在25℃A0.058VB58VC0.059VD59V44玻璃電極在使用前一定要在水中浸泡幾小時(shí)，目的在于（）。A清洗電極B活化電極C校正電極D檢查電極好壞45計(jì)在測(cè)定溶液的時(shí)，選用溫度為（）。A25℃B3046用氟離子選擇電極測(cè)定溶液中氟離子含量時(shí)，主要干擾離子是（）。A其他鹵素離子B3-離子C離子D-離子47稱為電極的選擇性系數(shù)，通常越小，說(shuō)明（）。A電極的選擇性越高B電極的選擇性越低C與電極選擇性無(wú)關(guān)D分情況而定48電位滴定法測(cè)定鹵素時(shí)，滴定劑為3，指示電極用（）。A鉑電極B玻璃電極C銀電極D甘汞電極49玻璃電極的內(nèi)參比電極是（）。A銀電極B氯化銀電極C鉑電極D銀-氯化銀電極50在一定條件下，電極電位恒定的電極稱為（）。A指示電極B參比電極C膜電極D惰性電極51離子選擇性電極在一段時(shí)間內(nèi)不用或新電極在使用前必須進(jìn)行（）。A活化處理B用被測(cè)濃溶液浸泡C在蒸餾水中浸泡24小時(shí)以上D在溶液中浸泡52下列關(guān)于離子選擇性電極描述錯(cuò)誤的是（）。A是一種電化學(xué)傳感器B由敏感膜與其他輔助部分組成C在敏感膜上發(fā)生了電子轉(zhuǎn)移D敏感膜是關(guān)鍵部件，決定了選擇性53在氣相色譜法中，可用作定量的參數(shù)是（）。A保留時(shí)間B相對(duì)保留值C半峰寬D峰面積54氣相色譜儀除了載氣系統(tǒng)、柱分離系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)外，其另外一個(gè)主要系統(tǒng)是()。A恒溫系統(tǒng)B檢測(cè)系統(tǒng)C記錄系統(tǒng)D樣品制備系統(tǒng)55影響氫焰檢測(cè)器靈敏度的主要因素是()。A檢測(cè)器溫度B載氣流速C三種氣的配比D極化電壓56氣-液色譜、液-液色譜皆屬于（）。A吸附色譜B凝膠色譜C分配色譜D離子色譜57氫火焰檢測(cè)器的檢測(cè)依據(jù)是（）。A不同溶液折射率不同B被測(cè)組分對(duì)紫外光的選擇性吸收C有機(jī)分子在氫火焰中發(fā)生電離D不同氣體熱導(dǎo)系數(shù)不同58氣液色譜法中，火焰離子化檢測(cè)器（）優(yōu)于熱導(dǎo)檢測(cè)器。A裝置簡(jiǎn)單化B靈敏度C適用范圍D分離效果59不能評(píng)價(jià)氣相色譜檢測(cè)器的性能好壞的指標(biāo)有（）。A基線噪聲與漂移B靈敏度與檢測(cè)限C檢測(cè)器的線性范圍D檢測(cè)器體積的大小60氣相色譜標(biāo)準(zhǔn)試劑主要用于（）。A定性與定量的標(biāo)準(zhǔn)B定性C定量D確定保留值61在氣液色譜中，色譜柱使用的上限溫度取決于（）。A試樣中沸點(diǎn)最高組分的沸點(diǎn)；B試樣中沸點(diǎn)最低的組分的沸點(diǎn)C固定液的沸點(diǎn)D固定液的最高使用溫度62在氣液色譜固定相中擔(dān)體的作用是（）。A提供大的表面涂上固定液B吸附樣品C分離樣品D脫附樣品63對(duì)氣相色譜柱分離度影響最大的是（）。A色譜柱柱溫B載氣的流速C柱子的長(zhǎng)度D填料粒度的大小64氣相色譜分析中，用于定性分析的參數(shù)是（）。A保留值B峰面積C分離度D半峰寬65在氣相色譜分析中，一般以分離度（）作為相鄰兩峰已完全分開的標(biāo)志。A1B0C1.2D1.566用氣相色譜柱進(jìn)行分離，當(dāng)兩峰的分離達(dá)98%時(shí)，要求分離度至少為（）。A0.7B0.85C1D1.567使用熱導(dǎo)池檢測(cè)器，為提高檢測(cè)器靈敏度常用載氣是（）。A氫氣B氬氣C氮?dú)釪氧氣68在氣相色譜分析中，一個(gè)特定分離的成敗，在很大程度上取決于（）的選擇。A檢測(cè)器B色譜柱C皂膜流量計(jì)D記錄儀69在氣相色譜分析流程中，載氣種類的選擇，主要考慮與（）相適宜。A檢測(cè)器B汽化室C轉(zhuǎn)子流量計(jì)D記錄儀70氣相色譜分析的儀器中，載氣的作用是（）。A載氣的作用是攜帶樣品，流經(jīng)汽化室、色譜柱、檢測(cè)器，以便完成對(duì)樣品的分離與分析。B載氣的作用是與樣品發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，流經(jīng)汽化室、色譜柱、檢測(cè)器，以便完成對(duì)樣品的分離與分析C載氣的作用是溶解樣品，流經(jīng)汽化室、色譜柱、檢測(cè)器，以便完成對(duì)樣品的分離與分析D載氣的作用是吸附樣品，流經(jīng)汽化室、色譜柱、檢測(cè)器，以便完成對(duì)樣品的分離與分析（二）多選題1檢驗(yàn)可見及紫外分光光度計(jì)波長(zhǎng)正確性時(shí)，應(yīng)分別繪制的吸收曲線是（）。A甲苯蒸汽B苯蒸汽C鐠釹濾光片D重鉻酸鉀溶液2分光光度法中判斷出測(cè)得的吸光度有問題，可能的原因包括（）。A比色皿沒有放正位置B比色皿配套性不好C比色皿毛面放于透光位置D比色皿潤(rùn)洗不到位3參比溶液的種類有（）。A溶劑參比B試劑參比C試液參比D褪色參比4原子吸收分光光度計(jì)的主要部件是（）。A單色器B檢測(cè)器C高壓泵D光源5下列關(guān)于空心陰極燈使用描述正確的是（）。A空心陰極燈發(fā)光強(qiáng)度與工作電流有關(guān)B增大工作電流可增加發(fā)光強(qiáng)度C工作電流越大越好D工作電流過(guò)小，會(huì)導(dǎo)致穩(wěn)定性下降6下列哪種光源不能作為原子吸收分光光度計(jì)的光源（）。A鎢燈B氘燈C直流電弧D空心陰極燈7在下列措施中，（）不能消除物理干擾。A配制與試液具有相同物理性質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液B采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定C適當(dāng)降低火焰溫度D利用多通道原子吸收分光光度計(jì)8在原子吸收光譜法測(cè)定條件的選擇過(guò)程中，下列操作正確的是（）。A在保證穩(wěn)定與合適光強(qiáng)輸出的情況下，盡量選用較低的燈電流B使用較寬的狹縫寬度C盡量提高原子化溫度D調(diào)整燃燒器的高度，使測(cè)量光束從基態(tài)原子濃度最大的火焰區(qū)通過(guò)9用相關(guān)電對(duì)的電位可判斷氧化還原反應(yīng)的一些情況，它可以判斷（）。A氧化還原反應(yīng)的方向B氧化還原反應(yīng)進(jìn)行的程度C氧化還原反應(yīng)突躍的大小D氧化還原反應(yīng)的速度10膜電位的建立是由于（）。A溶液中離子與電極膜上離子之間發(fā)生交換作用的結(jié)果B溶液中離子與內(nèi)參比溶液離子之間發(fā)生交換作用的結(jié)果C內(nèi)參比溶液中離子與電極膜上離子之間發(fā)生交換作用的結(jié)果D溶液中離子與電極膜水化層中離子之間發(fā)生交換作用的結(jié)果11電位滴定確定終點(diǎn)的方法（）。A曲線法B△△曲線法C標(biāo)準(zhǔn)曲線法D二級(jí)微商法12氣相色譜法中一般選擇汽化室溫度（）。A比柱溫高30～70℃B比樣品組分中最高沸點(diǎn)高30～C比柱溫高30～50℃D比樣品組分中最高沸點(diǎn)高30～13氣相色譜儀器的色譜檢測(cè)系統(tǒng)是由檢測(cè)器及其控制組件組成。常用檢測(cè)器有（）。A氫焰檢測(cè)器B熱導(dǎo)池檢測(cè)器C火焰光度檢測(cè)器D電子捕獲檢測(cè)器14使用相對(duì)保留值定性分析依據(jù)時(shí)，選擇參照物（S）應(yīng)注意（）。A參照物峰位置與待測(cè)物相近B參照物與樣品各組分完全分離C參照物應(yīng)當(dāng)是容易得到的純品D參照物保留時(shí)間越小越好15氣相色譜分析中使用歸一化法定量的前提是（）。A所有的組分都要被分離開B所有的組分都要能流出色譜柱C組分必須是有機(jī)物D檢測(cè)器必須對(duì)所有組分產(chǎn)生響應(yīng)試題答案（一）單選題1D；2C；3A；4B；5C；6B；7C；8B；9D；10B；11A；12C；13B；14D；15C；16B；17C；18D；19B；20C；21C；22B；23C；24A；25D；26C；27D；28D；29C；30D；31D；32A；33A；34C；35D；36D；37B；38C；39A；40B；41B；42C；43C；44B；45D；46D；47A；48C；49D；50B；51A；52C；53D；54B；55C；56C；57C；58B；59D；60A；61D；62A；63A；64A；65D；66C；67A；68B；69A；70A多選題1；2；3；4；5；6；7；8；9；10；11；12；13；14；151．下列化合物中，同時(shí)有n→*,→→*躍遷的化合物是（）A一氯甲烷B丙酮C1，3－丁二醇D甲醇2.在發(fā)射光譜進(jìn)行譜線檢查時(shí)，通常采用與標(biāo)準(zhǔn)光譜比較的方法來(lái)確定譜線位置，通常作為標(biāo)準(zhǔn)的是（）A鐵譜B銅譜C碳譜D氫譜3．有關(guān)紅外光譜試樣處理與制樣方法的要求錯(cuò)誤的是（）A.利用紅外光譜進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析時(shí)，為了便于與純物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)光譜進(jìn)行對(duì)照，試樣必須是單一組分的純物質(zhì)且純度要大于99%。B.混合試樣測(cè)定前要經(jīng)過(guò)分餾、萃取、重結(jié)晶等方法進(jìn)行分離提純或采用聯(lián)用方法進(jìn)行分析，否則各組分光譜相互重疊，譜圖很難解析。C.由于水本身有紅外吸收，且嚴(yán)重干擾試樣光譜，此外，水還會(huì)浸蝕鹽片，所以試樣中通常不能含有游離水。D.固體試樣可以采用壓片法、石蠟糊法與薄膜法測(cè)定紅外光譜，液體試樣常用液體池與液膜法，氣體試樣則需要在專用的氣體池內(nèi)進(jìn)行測(cè)定。E.試樣的濃度與測(cè)試厚度對(duì)紅外光譜分析的影響很大，尤其是對(duì)定量分析的影響更大，通常要求光譜中大多數(shù)吸收峰的透過(guò)率在1080%。4．光源中，產(chǎn)生“趨膚效應(yīng)”的主要原因是（）A.焰炬表面的溫度低而中心高B.原子化過(guò)程主要在焰炬表面進(jìn)行C.焰炬表面的溫度高而中心低D.蒸發(fā)過(guò)程主要在焰炬表面進(jìn)行5.影響頻率位移的內(nèi)部因素說(shuō)法錯(cuò)誤的是（）A.隨著取代原子電負(fù)性的增大或取代數(shù)目的增加，誘導(dǎo)效應(yīng)增強(qiáng)，吸收峰向低波數(shù)移動(dòng)；B.共軛效應(yīng)使共軛體系中的電子云密度趨向于平均化，結(jié)果使原來(lái)的雙鍵略有伸長(zhǎng)，使其特征頻率向低波數(shù)移動(dòng)；C.當(dāng)含有孤對(duì)電子的原子與具有多重鍵的原子相連時(shí)，也可以起到類似共軛效應(yīng)的作用，使其特征頻率向低波數(shù)移動(dòng)；D.形成氫鍵時(shí)不但會(huì)紅外吸收峰變寬，也會(huì)使基團(tuán)頻率向低波數(shù)方向移動(dòng)；E.空間位阻效應(yīng)與環(huán)張力效應(yīng)也常常會(huì)導(dǎo)致特征頻率的變化。6.在原子發(fā)射光譜分析中，電離度增大會(huì)產(chǎn)生減弱，增強(qiáng)。（）A.原子線；離子線B.離子線；共振線C.共振線；分析線D.分析線；原子熒光7.下列哪個(gè)不是原子吸收峰變寬的主要原因（）A、與原子發(fā)生能級(jí)間躍遷時(shí)激發(fā)態(tài)原子的有限壽命有關(guān)的自然寬度；B、由于原子在空間作無(wú)規(guī)則熱運(yùn)動(dòng)所引起的譜線變寬，稱為多普勒變寬或熱變寬；C、吸光原子與蒸氣中的原子或分子相互碰撞而引起能量的微小變化，使發(fā)射或吸收光量子頻率改變而導(dǎo)致的譜線變寬，稱作壓力變寬，又可具體分為勞倫茲變寬、共振變寬或赫魯茲馬克()變寬；D、外界電場(chǎng)、帶電粒子、離子形成的電場(chǎng)及磁場(chǎng)的作用使譜線變寬的現(xiàn)象稱作場(chǎng)致變寬8．原子線的自然寬度是由（）引起的A.原子在激發(fā)態(tài)的停留時(shí)間；B.原子的熱運(yùn)動(dòng)；C.光源不穩(wěn)定；D.波粒二象性9.原子發(fā)射光譜分析所用儀器裝置中通常不會(huì)包含（）A、提供能量，使物質(zhì)蒸發(fā)與激發(fā)的光源；B、把復(fù)合光分解為單色光的分光儀；C、進(jìn)行光譜信號(hào)檢測(cè)的檢測(cè)器；D、邁克爾遜干涉儀10.下列描述錯(cuò)誤的是（）A分析線在測(cè)定某元素的含量或濃度時(shí)，所指定的某一特征波長(zhǎng)的譜線，一般是從第一激發(fā)態(tài)狀態(tài)下躍遷到基態(tài)時(shí)，所發(fā)射的譜線。B每一種元素都有一條或幾條最強(qiáng)的譜線，即這幾個(gè)能級(jí)間的躍遷最易發(fā)生，這樣的譜線稱為靈敏線，最后線也就是最靈敏線。C電子從基態(tài)躍遷到能量最低的激發(fā)態(tài)時(shí)要吸收一定頻率的光，它再躍遷回基態(tài)時(shí)，則發(fā)射出同樣頻率的光，叫共振發(fā)射線，簡(jiǎn)稱共振線。D每種元素均有數(shù)條譜線，由于在實(shí)際的光譜分析工作中不可能測(cè)量所有譜線，因此，應(yīng)該從中選擇靈敏度最高的共振原子線（也即最靈敏線）作為分析線。11.在以下因素中，不屬動(dòng)力學(xué)因素的是（）A.液膜厚度B.載體粒度C.分配系數(shù)D.擴(kuò)散速度12.測(cè)定有機(jī)溶劑中的微量水，下列四種檢測(cè)器宜采用（）A.氫火焰離子化檢測(cè)器B.熱導(dǎo)池檢測(cè)器C.火焰離子化檢測(cè)器D.電子捕獲檢測(cè)器13.鎮(zhèn)靜劑藥的氣相色譜圖在3.50時(shí)顯示一個(gè)色譜峰，峰底寬度相當(dāng)于0.90，在1.5m的色譜柱中理論塔板數(shù)是（）A.124B.242C.484D.14.若在一個(gè)1m長(zhǎng)的色譜柱上測(cè)得兩組分的分離度為0.68，若要使它們完全分離，則柱長(zhǎng)(m)至少應(yīng)為（）A.2B.5C.0.5D.15.在色譜流出曲線上，兩峰間距離決定于相應(yīng)兩組分在兩相間的（）A.理論塔板數(shù)B.載體粒度C.擴(kuò)散速度D.分配系數(shù)16.應(yīng)用新的熱導(dǎo)池檢測(cè)器后，發(fā)現(xiàn)噪音水平是老的檢測(cè)器的一半，而靈敏度加倍，與老的檢測(cè)器相比，應(yīng)用新的檢測(cè)器后使某一有機(jī)物的檢測(cè)限是（）A.基本不變B.增加原來(lái)的1/4C.減少為原來(lái)的1/4D.減少為原來(lái)的17.根據(jù)范弟姆特方程式，在高流速情況下，影響柱效的因素主要是（）A.傳質(zhì)阻力B.渦流擴(kuò)散C.柱彎曲因子D.縱向擴(kuò)散18.色譜法作為分析方法之一,其最大的特點(diǎn)是（）A.分離有機(jī)化合物B.依據(jù)保留值作定性分析C.依據(jù)峰面積作定量分析D.分離與分析兼有19.用色譜法對(duì)復(fù)雜未知物進(jìn)行定性分析的最有效方法是（）A.利用已知物對(duì)照法定性B.利用色譜-質(zhì)譜聯(lián)用定性C.利用文獻(xiàn)保留數(shù)據(jù)定性D.利用檢測(cè)器的選擇性定性20.當(dāng)用硅膠-十八烷為固定相,甲醇與水(75:25)為流動(dòng)相,對(duì)下列哪一種化合物時(shí),保留時(shí)間最長(zhǎng)（）A.萘B.苯C.蒽D.甲苯21.用直接滴定法測(cè)定H33含量能準(zhǔn)確測(cè)定的方法是（

）A電位滴定法

B酸堿中與法

C電導(dǎo)滴定法

D庫(kù)倫分析法

E色譜法22.電位滴定法用于氧化還原滴定時(shí)指示電極應(yīng)選用（

）。A玻璃電極

B甘汞電極

C銀電極

D鉑電極

E復(fù)合甘汞電極23.用酸度計(jì)測(cè)定溶液的值時(shí)，一般選用（）為指示電極。A.

標(biāo)準(zhǔn)氫電極；B.飽與甘汞電極；C.玻璃電極；D.銀絲電極。24.已知在c()=1的溶液中：Φ2O7231.00V,Φ320.68V。若以K27滴定2+時(shí)，選擇下列指示劑中的哪一種最適合。（

）A二苯胺（Φ=0.76V）；B二甲基鄰二氮菲—3+（Φ=0.97V）；C次甲基藍(lán)（Φ=0.53V）；D中性紅（Φ=0.24V）；E以上都行25.庫(kù)侖滴定不宜用于（）（A）常量分析（B）半微量分析（C）微量分析（D）痕量分析26.玻璃電極產(chǎn)生的不對(duì)稱電位來(lái)源于（）(A)內(nèi)外玻璃膜表面特性不同(B)內(nèi)外溶液中濃度不同(C)內(nèi)外溶液的活度系數(shù)不同(D)內(nèi)外參比電極不一樣27．若K＋離子選擇性電極對(duì)＋離子的選擇性系數(shù)的數(shù)值越大，說(shuō)明該電極抗鈉離子干擾的能力（）。（A）越強(qiáng)；（B）越弱；（C）無(wú)法確定；（D）時(shí)強(qiáng)時(shí)弱；28．質(zhì)譜圖中不可能出現(xiàn)的有：（）A．分子離子峰；B．同位素離子峰；C．碎片離子峰；D．帶有自由基的分子碎片峰。29.進(jìn)行電解分析時(shí)，要使電解能持續(xù)進(jìn)行，外加電壓應(yīng)（

）。A保持不變

B大于分解電壓

C小于分解電壓

D等于分解電壓E等于反電動(dòng)勢(shì)30.用玻璃電極測(cè)量溶液值時(shí)，采用的定量方法為（）

A.校正曲線法

B.直接比較法C.一次加入法

D.增量法二、填空題（每空1分，共30分）1.氣相色譜分析中等極性組分首先選用固定液，組分基本按順序流出色譜柱。2.分配系數(shù)只隨、變化，與柱中兩相無(wú)關(guān)。3.氣相色譜分析內(nèi)標(biāo)法定量要選擇一個(gè)適宜的，并要與其它組分。4.依據(jù)固定相與流動(dòng)相的相對(duì)極性強(qiáng)弱，把稱為反相分配色譜法。5.色譜峰越窄，表明理論塔板數(shù)越；理論塔板高度越小，柱效能越。6.在等離子體矩焰中，位于中心的激發(fā)態(tài)原子發(fā)出的輻射被邊緣的同種基態(tài)原子吸收，導(dǎo)致譜線中心強(qiáng)度降低的現(xiàn)象，稱為。原子濃度很低時(shí)，一般不出現(xiàn)這種現(xiàn)象。隨著濃度增加，這種現(xiàn)象將會(huì)增強(qiáng)，當(dāng)達(dá)到一定值時(shí)，譜線中心完全吸收，如同出現(xiàn)兩條線，這種現(xiàn)象稱為。7.射線熒光光譜分析法中，待測(cè)元素經(jīng)射線光源提供合適波長(zhǎng)的射線照射后，發(fā)生射線吸收，產(chǎn)生效應(yīng)，逐出元素內(nèi)層的電子而留下空穴，此時(shí)的原子處于不穩(wěn)定狀態(tài)，較外層軌道上的電子發(fā)生躍遷來(lái)填充空穴，并發(fā)射出待測(cè)元素的特征射線熒光，其波長(zhǎng)與初級(jí)射線相比（填寫：長(zhǎng)、相等、短）。8.射線熒光光譜儀按其分光原理可以分為兩類：、。9.化學(xué)發(fā)光是指在化學(xué)反應(yīng)過(guò)程中由激發(fā)物質(zhì)所產(chǎn)生的發(fā)光現(xiàn)象以及生物體系中的化學(xué)發(fā)光現(xiàn)象，后者也稱為生物發(fā)光?；瘜W(xué)發(fā)光分析測(cè)量裝置十分簡(jiǎn)單，試樣發(fā)光體系自身為光源，不需要。10.對(duì)于多電子原子而言，由于總角量子數(shù)L與總自旋量子數(shù)S之間存在著電磁相互作用，可產(chǎn)生（21）個(gè)裂分能級(jí)，稱為。元素由第一激發(fā)態(tài)到基態(tài)的躍遷最容易發(fā)生，需要的能量最低，產(chǎn)生的譜線也最強(qiáng)，該譜線稱為。11．極譜法是一種特殊的伏安分析法，其特殊性在于使用一支

電極，一支

電極。12．在譜法中，影響化學(xué)位移的因素有

、

等。13.電池中︳4︳4︳

極為正極，

極為負(fù)極。14.極譜法定量分析的依據(jù)是

。15.某鈉電極，其選擇性系數(shù)約為30。如用此電極測(cè)定等于3的鈉離子溶液，并要求測(cè)定誤差小于3%,則試液的值應(yīng)大于。16.在乙醇分子的核磁譜圖中，有

類不同的氫原子，峰面積比相應(yīng)為

。三、簡(jiǎn)答與計(jì)算（每題5分，共30分）簡(jiǎn)述光分析儀器的基本流程，并至少各舉一例說(shuō)明各基本單元所用的器件為什么分子的熒光波長(zhǎng)比激發(fā)光波長(zhǎng)長(zhǎng)？而磷光波長(zhǎng)又比熒光波長(zhǎng)長(zhǎng)？?jī)烧哂心男┕残耘c不同？一、單項(xiàng)選擇題12345678910BAACAADADC11121314151617181920CBBBDCADBC21222324252627282930CDCBACBDBB二、填空題1.中極性沸點(diǎn)2.柱溫柱壓體積3.內(nèi)標(biāo)物完全分離4.固定相極性小于流動(dòng)相的極性的色譜法5.多高6.自吸自蝕7.光電轉(zhuǎn)換長(zhǎng)8.能量色散波長(zhǎng)色散9.化學(xué)反應(yīng)能單色器分光10.譜線的多重性共振線（或特征譜線）11.一個(gè)極化電極與一個(gè)去極化電極12.電負(fù)性、磁各向異性13.，14極限擴(kuò)散電流15.616.3、3：2：1三、簡(jiǎn)答與計(jì)算1.光分析儀器種類很多，原理各異，但均涉及以下過(guò)程：提供能量的能源及輻射控制、輻射能與待測(cè)物質(zhì)之間的相互作用，信號(hào)發(fā)生、信號(hào)檢測(cè)、信息處理與顯示等。（首先是被測(cè)物質(zhì)與輻射能作用后，通過(guò)信號(hào)發(fā)生部分產(chǎn)生包含物質(zhì)某些物理或化學(xué)性質(zhì)信息的分析信號(hào)，再由信號(hào)檢測(cè)部分將分析信號(hào)轉(zhuǎn)變?yōu)橐子跍y(cè)量處理的電信號(hào)，最后由信息處理與顯示部分將信號(hào)與結(jié)果以展現(xiàn)出來(lái)，變成人們可以觀看的形式。）光分析儀器通常包括五個(gè)基本單元：光源、單色器、試樣室、檢測(cè)器、信息處理與顯示裝置。光源：在光譜分析中通常根據(jù)方法特征采用不同的光源，如：可見光譜分析法中通常使用鎢燈，而紫外光譜分析法中通常使用氫燈與氘燈，紅外光譜分析法中經(jīng)常使用能斯特?zé)?。單色器：作用是將多色光色散成光譜帶，提供光譜帶或單色光。是光分析儀器的核心部件之一，其性能決定了光分析儀器的分辨率。包括色散元件(光柵與棱鏡)，狹縫、準(zhǔn)直鏡等元件。檢測(cè)器有光檢測(cè)器與熱檢測(cè)器兩種，光檢測(cè)器可分為單道型檢測(cè)器與陣列型（多道型）檢測(cè)器，單道型檢測(cè)順有光電池檢測(cè)器、光電管檢測(cè)器與光電倍增管檢測(cè)器等，陣列型檢測(cè)器有光電二極管陣列檢測(cè)器與電荷轉(zhuǎn)移元件陣列檢測(cè)器等。熱檢測(cè)器有真空熱電偶檢測(cè)器與熱電檢測(cè)器。信息處理與顯示裝置主要是計(jì)算機(jī)，配合專用的工作站進(jìn)行數(shù)據(jù)處理并顯示在計(jì)算機(jī)屏幕上。2.1、分子吸收外界光輻射以后，價(jià)層電子吸收能量發(fā)生能級(jí)躍遷，從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)，高能態(tài)的電子不穩(wěn)定需要釋放多余的能量，可以通過(guò)多種途徑實(shí)現(xiàn)，其中之一是以光輻射的形式釋放能量，回到基態(tài)，2、電子由第一激發(fā)單重態(tài)最低能級(jí)回到基態(tài)時(shí)發(fā)射的光稱為熒光，而電子由第一激發(fā)三重態(tài)最低能級(jí)回到基態(tài)時(shí)發(fā)射的光稱為磷光。3、由于分子受到光激發(fā)以后，可能躍遷到高電子能級(jí)的各個(gè)振動(dòng)能級(jí)上，而不是只有第一激發(fā)單重態(tài)的最低能級(jí)，由Δν與λν可知，熒光波長(zhǎng)比激發(fā)光波長(zhǎng)長(zhǎng)，類似的，由于三重態(tài)對(duì)應(yīng)的是自旋平行而單重態(tài)對(duì)應(yīng)的是自旋相反，根據(jù)量子力學(xué)原理可知第一激發(fā)三重態(tài)比第一激發(fā)單重態(tài)的能級(jí)還要小一些，因此，磷光波長(zhǎng)又比熒光波長(zhǎng)長(zhǎng)。4、兩者均屬于分子從激發(fā)態(tài)回到基態(tài)的光子發(fā)射過(guò)程，都具有兩個(gè)特征光譜——激發(fā)光譜與發(fā)射光譜，其不同之處除了波長(zhǎng)不同以外，其發(fā)射時(shí)間也有不同——熒光大約在10-8s左右，而磷光則在10-4儀器分析練習(xí)題及答案第2章氣相色譜分析一．選擇題1.在氣相色譜分析中,用于定性分析的參數(shù)是()A保留值B峰面積C分離度D半峰寬2.在氣相色譜分析中,用于定量分析的參數(shù)是()A保留時(shí)間B保留體積C半峰寬D峰面積3.使用熱導(dǎo)池檢測(cè)器時(shí),應(yīng)選用下列哪種氣體作載氣,其效果最好？()AH2BCDN24.熱導(dǎo)池檢測(cè)器是一種()A濃度型檢測(cè)器B質(zhì)量型檢測(cè)器C只對(duì)含碳、氫的有機(jī)化合物有響應(yīng)的檢測(cè)器D只對(duì)含硫、磷化合物有響應(yīng)的檢測(cè)器5.使用氫火焰離子化檢測(cè)器,選用下列哪種氣體作載氣最合適？()AH2BCDN26、色譜法分離混合物的可能性決定于試樣混合物在固定相中（）的差別。A.沸點(diǎn)差，B.溫度差，C.吸光度，D.分配系數(shù)。7、選擇固定液時(shí)，一般根據(jù)（）原則。A.沸點(diǎn)高低，B.熔點(diǎn)高低，C.相似相溶，D.化學(xué)穩(wěn)定性。8、相對(duì)保留值是指某組分2與某組分1的（）。A.調(diào)整保留值之比，B.死時(shí)間之比，C.保留時(shí)間之比，D.保留體積之比。9、氣相色譜定量分析時(shí)（）要求進(jìn)樣量特別準(zhǔn)確。A.內(nèi)標(biāo)法；B.外標(biāo)法；C.面積歸一法。10、理論塔板數(shù)反映了（）。A.分離度；B.分配系數(shù)；C．保留值；D．柱的效能。11、下列氣相色譜儀的檢測(cè)器中，屬于質(zhì)量型檢測(cè)器的是（）A．熱導(dǎo)池與氫焰離子化檢測(cè)器；

B．火焰光度與氫焰離子化檢測(cè)器；C．熱導(dǎo)池與電子捕獲檢測(cè)器；D．火焰光度與電子捕獲檢測(cè)器。12、在氣-液色譜中，為了改變色譜柱的選擇性，主要可進(jìn)行如下哪種（些）操作？（）A.改變固定相的種類B.改變載氣的種類與流速C.改變色譜柱的柱溫D.（A）、（B）與（C）13、進(jìn)行色譜分析時(shí)，進(jìn)樣時(shí)間過(guò)長(zhǎng)會(huì)導(dǎo)致半峰寬（）。A.沒有變化，B.變寬，C.變窄，D.不成線性14、在氣液色譜中，色譜柱的使用上限溫度取決于（）A.樣品中沸點(diǎn)最高組分的沸點(diǎn)，B.樣品中各組分沸點(diǎn)的平均值。C.固定液的沸點(diǎn)。D.固定液的最高使用溫度15、分配系數(shù)與下列哪些因素有關(guān)（）A.與溫度有關(guān)；B.與柱壓有關(guān)；C.與氣液相體積有關(guān)；D.與組分、固定液的熱力學(xué)性質(zhì)有關(guān)。二、填空題1.在一定溫度下,采用非極性固定液，用氣-液色譜分離同系物有機(jī)化合物,先流出色譜柱,后流出色譜柱。2.氣相色譜定量分析中對(duì)歸一化法要求的最主要的條件是。3.氣相色譜分析中,分離非極性物質(zhì),一般選用固定液,試樣中各組分按分離,的組分先流出色譜柱,的組分后流出色譜柱。4.在一定的測(cè)量溫度下,采用非極性固定液的氣相色譜法分離有機(jī)化合物,先流出色譜柱,后流出色譜柱。5.氣相色譜分析中,分離極性物質(zhì),一般選用固定液,試樣中各組分按分離,的組分先流出色譜柱,的組分后流出色譜柱。6、在氣相色譜中，常以與來(lái)評(píng)價(jià)色譜柱效能，有時(shí)也用、表示柱效能。7、在線速度較低時(shí)，項(xiàng)是引起色譜峰擴(kuò)展的主要因素，此時(shí)宜采用相對(duì)分子量的氣體作載氣，以提高柱效。8、在一定的溫度與壓力下，組分在固定相與流動(dòng)相之間的分配達(dá)到的平衡，隨柱溫柱壓變化，而與固定相及流動(dòng)相體積無(wú)關(guān)的是。如果既隨柱溫、柱壓變化、又隨固定相與流動(dòng)相的體積而變化，則是。9、描述色譜柱效能的指標(biāo)是，柱的總分離效能指標(biāo)是。10、氣相色譜的濃度型檢測(cè)器有，；質(zhì)量型檢測(cè)器有，；其中使用氣體時(shí)靈敏度較高；對(duì)的測(cè)定靈敏度較高；只對(duì)有響應(yīng)。三．判斷題1．組分的分配系數(shù)越大，表示其保留時(shí)間越長(zhǎng)。（）2．速率理論給出了影響柱效的因素及提高柱效的途徑。（）3．在載氣流速比較高時(shí)，分子擴(kuò)散成為影響柱效的主要因素。（）4．分析混合烷烴試樣時(shí)，可選擇極性固定相，按沸點(diǎn)大小順序出峰。（）5．在色譜分離過(guò)程中，單位柱長(zhǎng)內(nèi)，組分在兩相向的分配次數(shù)越多，分離效果越好。（）6．根據(jù)速率理論，毛細(xì)管色譜高柱效的原因之一是由于渦流擴(kuò)散項(xiàng)A=0。（）7．采用色譜歸一化法定量的前提條件是試樣中所有組分全部出峰。（）8．色譜外標(biāo)法的準(zhǔn)確性較高，但前提是儀器穩(wěn)定性高與操作重復(fù)性好。（）9．毛細(xì)管氣相色譜分離復(fù)雜試樣時(shí)，通常采用程序升溫的方法來(lái)改善分離效果。（）10．毛細(xì)管色譜的色譜柱前需要采取分流裝置是由于毛細(xì)管色譜柱對(duì)試樣負(fù)載量很小；柱后采用“尾吹”裝置是由于柱后流出物的流速太慢。（）答案一．選擇題：1.A2.D3.A4.A5.D6、D7C8A9B10D11B12D13B14D15D二．填空題1.低碳數(shù)的有機(jī)化合物；高碳數(shù)的有機(jī)化合物。2.試樣中所有組分都要在一定時(shí)間內(nèi)分離流出色譜柱，且在檢測(cè)器中產(chǎn)生信號(hào)。3.非極性；沸點(diǎn)的高低；沸點(diǎn)低；沸點(diǎn)高。4.低沸點(diǎn)的有機(jī)化合物；高沸點(diǎn)的有機(jī)化合物。5.極性；極性的大?。粯O性??；極性大。6、理論塔板數(shù)（n）,理論塔板高度(H)，單位柱長(zhǎng)(m)，有效塔板理論數(shù)(n有效)7.分子擴(kuò)散，大8.分配系數(shù)，容量因子9.理論塔板數(shù)，分離度10.，；，；氫氣或者氦氣；大多有機(jī)物；有電負(fù)性的物質(zhì)。三．判斷題1?、2?、3′、4′、5?、6?、7?、8?、9?、10?第3章高效液相色譜分析一、選擇題1．液相色譜適宜的分析對(duì)象是（）。A低沸點(diǎn)小分子有機(jī)化合物B高沸點(diǎn)大分子有機(jī)化合物C所有有機(jī)化合物D所有化合物2．在液相色譜中，梯度洗脫適用于分離（）。A異構(gòu)體B沸點(diǎn)相近，官能團(tuán)相同的化合物C沸點(diǎn)相差大的試樣D極性變化范圍寬的試樣3吸附作用在下面哪種色譜方法中起主要作用（）。A液一液色譜法B液一固色譜法C鍵合相色譜法D離子交換法4．在液相色譜中，提高色譜柱柱效的最有效途徑是（）。A減小填料粒度B適當(dāng)升高柱溫C降低流動(dòng)相的流速D增大流動(dòng)相的流速5．液相色譜中通用型檢測(cè)器是（）。A紫外吸收檢測(cè)器B示差折光檢測(cè)器C熱導(dǎo)池檢測(cè)器D熒光檢測(cè)器6．高壓、高效、高速是現(xiàn)代液相色譜的特點(diǎn)，采用高壓主要是由于（）。A可加快流速，縮短分析時(shí)間B高壓可使分離效率顯著提高C采用了細(xì)粒度固定相所致D采用了填充毛細(xì)管柱7．在液相色譜中，下列檢測(cè)器可在獲得色譜流出曲線的基礎(chǔ)上，同時(shí)獲得被分離組分的三維彩色圖形的是（）。A光電二極管陣列檢測(cè)器B示差折光檢測(cè)器C熒光檢測(cè)器D電化學(xué)檢測(cè)器8．液相色譜中不影響色譜峰擴(kuò)展的因素是（）。A渦流擴(kuò)散項(xiàng)B分子擴(kuò)散項(xiàng)C傳質(zhì)擴(kuò)散項(xiàng)D柱壓效應(yīng)9．在液相色譜中，常用作固定相又可用作鍵合相基體的物質(zhì)是（）。A分子篩B硅膠C氧化鋁D活性炭10．樣品中各組分的出柱順序與流動(dòng)相的性質(zhì)無(wú)關(guān)的色譜是（）。A離子交換色譜B環(huán)糊精色譜C親與色譜D凝膠色譜11．在液相色譜中，固體吸附劑適用于分離（）。A異構(gòu)體B沸點(diǎn)相近，官能團(tuán)相同的顆粒C沸點(diǎn)相差大的試樣D極性變換范圍12水在下述色譜中，洗脫能力最弱（作為底劑）的是（）。A正相色譜法B反相色譜法C吸附色譜法D空間排斥色譜法13．在下列方法中，組分的縱向擴(kuò)散可忽略不計(jì)的是（）。A毛細(xì)管氣相色譜法B高效液相色譜法C氣相色譜法D超臨界色譜法14.下列用于高效液相色譜的檢測(cè)器，（）檢測(cè)器不能使用梯度洗脫。A、紫外檢測(cè)器B、熒光檢測(cè)器C、蒸發(fā)光散射檢測(cè)器D、示差折光檢測(cè)器15.高效液相色譜儀與氣相色譜儀比較增加了（）A、恒溫箱B、進(jìn)樣裝置C、程序升溫D、梯度淋洗裝置三、填空題1．高效液相色譜中的技術(shù)類似于氣相色譜中的程序升溫，不過(guò)前者連續(xù)改變的是流動(dòng)相的，而不是溫度。2．在液－液分配色譜中，對(duì)于親水固定液采用流動(dòng)相，即流動(dòng)相的極性固定相的極性稱為正相分配色譜。3．正相分配色譜適用于分離化合物、極性的先流出、極性的后流出。4．高壓輸液泵是高效液相色譜儀的關(guān)鍵部件之一，按其工作原理分為與兩大類。5．離子對(duì)色譜法是把加人流動(dòng)相中，被分析樣品離子與生成中性離子對(duì)，從而增加了樣品離子在非極性固定相中的，使增加，從而改善分離效果。6．高效液相色譜的發(fā)展趨勢(shì)是減小與以提高柱效。7．通過(guò)化學(xué)反應(yīng)，將鍵合到表面，此固定相稱為化學(xué)鍵合固定相。8．在液相色譜中，色譜特別適合于分離異構(gòu)體，洗脫方式適用于分離極性變化范圍寬的試樣。9．用凝膠為固定相，利用凝膠的與被分離組分分子間的相對(duì)大小關(guān)系，而分離、分析的色譜法，稱為空間排阻（凝膠）色譜法。凝膠色譜的選擇性只能通過(guò)選擇合適的來(lái)實(shí)現(xiàn)。10．在正相色譜中，極性的組分先出峰，極性的組分后出峰。三、判斷題1．利用離子交換劑作固定相的色譜法稱為離子交換色譜法。（）2．高效液相色譜適用于大分子，熱不穩(wěn)定及生物試樣的分析。（）3．離子色譜中，在分析柱與檢測(cè)器之間增加了一個(gè)“抑制柱”，以增加洗脫液本底電導(dǎo)。4．反相分配色譜適于非極性化合物的分離。（）5．高效液相色譜法采用梯度洗脫，是為了改變被測(cè)組分的保留值，提高分離度。（）6．示差折光檢測(cè)器是屬于通用型檢測(cè)器，適于梯度淋洗色譜。（）7．化學(xué)鍵合固定相具有良好的熱穩(wěn)定性，不易吸水，不易流失，可用梯度洗脫。（）8．液相色譜的流動(dòng)相又稱為淋洗液，改變淋洗液的組成、極性可顯著改變組分分離效果。（）9．高效液相色譜柱柱效高，凡是能用液相色譜分析的樣品不用氣相色譜法分析。（）10．正相鍵合色譜的固定相為非（弱）極性固定相，反相色譜的固定相為極性固定相。答案一、選擇題1B2D3B4A5B6C7A8B9B10D11A12B13B1415二、填空題1．梯度洗脫；組成與極性2．疏水性；小于3．極性；?。淮?．恒流泵；恒壓泵5．離子對(duì)試劑；離子對(duì)試劑；溶解度；分配系數(shù)6．填料粒度；柱徑7．固定液；載體8．吸附；梯度9．孔徑；尺寸；固定相10．?。淮笕?、判斷題1?、2?、3′、4?、5?、6′、7?、8?、9′、10′第8章原子吸收光譜分析一、選擇題1.空心陰極燈的主要操作參數(shù)是()A燈電流B燈電壓C陰極溫度D內(nèi)充氣體的壓力2.在原子吸收測(cè)量中，遇到了光源發(fā)射線強(qiáng)度很高，測(cè)量噪音很小，但吸收值很低，難以讀數(shù)的情況下，采取了下列一些措施，指出下列哪種措施對(duì)改善該種情況是不適當(dāng)?shù)?)A改變燈電流B調(diào)節(jié)燃燒器高度C擴(kuò)展讀數(shù)標(biāo)尺D增加狹縫寬度3.原子吸收分析對(duì)光源進(jìn)行調(diào)制,主要是為了消除()A光源透射光的干擾B原子化器火焰的干擾C背景干擾D物理干擾4.影響原子吸收線寬度的最主要因素是()A自然寬度B赫魯茲馬克變寬C斯塔克變寬D多普勒變寬5.原子吸收法測(cè)定鈣時(shí),加入是為了消除下述哪種物質(zhì)的干擾()A鹽酸B磷酸C鈉D鎂6.空心陰極燈中對(duì)發(fā)射線半寬度影響最大的因素是()A陰極材料B陽(yáng)極材料C內(nèi)充氣體D燈電流7.在原子吸收分析中，如懷疑存在化學(xué)干擾，例如采取下列一些補(bǔ)救措施，指出哪種措施不適當(dāng)()A加入釋放劑B加入保護(hù)劑C提高火焰溫度D改變光譜通帶8.在原子吸收法中,能夠?qū)е伦V線峰值產(chǎn)生位移與輪廓不對(duì)稱的變寬應(yīng)是()A熱變寬B壓力變寬C自吸變寬D場(chǎng)致變寬9.在原子吸收光譜分析中，若組分較復(fù)雜且被測(cè)組分含量較低時(shí)，為了簡(jiǎn)便準(zhǔn)確地進(jìn)行分析，最好選擇何種方法進(jìn)行分析？()A工作曲線法B內(nèi)標(biāo)法C標(biāo)準(zhǔn)加入法D間接測(cè)定法10.石墨爐原子化的升溫程序如下：()A灰化、干燥、原子化與凈化B干燥、灰化、凈化與原子化C干燥、灰化、原子化與凈化D灰化、干燥、凈化與原子化11.原子吸收光譜法測(cè)定試樣中的鉀元素含量,通常需加入適量的鈉鹽,這里鈉鹽被稱為()A釋放劑B緩沖劑C消電離劑D保護(hù)劑12.空心陰極燈內(nèi)充的氣體是()A大量的空氣B大量的氖或氬等惰性氣體C少量的空氣D少量的氖或氬等惰性氣體13.在火焰原子吸收光譜法中,測(cè)定下述哪種元素需采用乙炔氧化亞氮火焰()A鈉B鉭C鉀D鎂14.在原子吸收光譜法分析中,能使吸光度值增加而產(chǎn)生正誤差的干擾因素是()A物理干擾B化學(xué)干擾C電離干擾D背景干擾15.原子吸收分光光度計(jì)中常用的檢測(cè)器是()A光電池B光電管C光電倍增管D感光板二、填空題1．在原子吸收光譜中，為了測(cè)出待測(cè)元素的峰值吸收必須使用銳線光源，常用的是燈，符合上述要求。2．空心陰極燈的陽(yáng)極一般是,而陰極材料則是,管內(nèi)通常充有。3．在通常得原子吸收條件下，吸收線輪廓主要受與變寬得影響。4．在原子吸收分光光度計(jì)中，為定量描述譜線的輪廓習(xí)慣上引入了兩個(gè)物理量，即與。5．原子化器的作用是將試樣，原子化的方法有與。6．在原子吸收法中，由于吸收線半寬度很窄，因此測(cè)量有困難，所以采用測(cè)量來(lái)代替。7．火焰原子吸收法與分光光度法，其共同點(diǎn)都是利用原理進(jìn)行分析的方法，但二者有本質(zhì)區(qū)別，前者是，后者是，所用的光源，前者是，后者是。8．在原子吸收法中,提高空心陰極燈的燈電流可增加

，但若燈電流過(guò)大,則

隨之增大,同時(shí)會(huì)使發(fā)射線。9．原子吸收法測(cè)定鈣時(shí)，為了抑制43-的干擾，常加入的釋放劑為；測(cè)定鎂時(shí)，為了抑制3+的干擾，常加入的釋放劑為；測(cè)定鈣與鎂時(shí)，為了抑制3+的干擾，常加入保護(hù)劑。10．原子吸收分光光度計(jì)的氘燈背景校正器，可以扣除背景的影響，提高分析測(cè)定的靈敏度，其原因是。三、判斷題1．原子吸收光譜是由氣態(tài)物質(zhì)中基態(tài)原子的內(nèi)層電子躍遷產(chǎn)生的。（）2．實(shí)現(xiàn)峰值吸收的條件之一是：發(fā)射線的中心頻率與吸收線的中心頻率一致。（）3．原子光譜理論上應(yīng)是線光譜，原子吸收峰具有一定寬度的原因主要是由于光柵的分光能力不夠所致。（）4．原子吸收線的變寬主要是由于自然變寬所導(dǎo)致的。（）5．在原子吸收光譜分析中，發(fā)射線的中心頻率與吸收線的中心頻率一致，故原子吸收分光光度計(jì)中不需要分光系統(tǒng)。（）6．空心陰極燈能夠發(fā)射待測(cè)元素特征譜線的原因是由于其陰極元素與待測(cè)元素相同。（）7．火焰原子化器的作用是將離子態(tài)原子轉(zhuǎn)變成原子態(tài)，原子由基態(tài)到激發(fā)態(tài)的躍遷只能通過(guò)光輻射發(fā)生。（）8．根據(jù)玻耳茲曼分布定律進(jìn)行計(jì)算的結(jié)果表明，原子化過(guò)程時(shí)，所有激發(fā)能級(jí)上的原子數(shù)之與相對(duì)于基態(tài)原子總數(shù)來(lái)說(shuō)很少。（）9．石墨爐原子化法比火焰原子化法的原子化程度高，所以試樣用量少。（）10．貧燃火焰也稱氧化焰，即助燃?xì)膺^(guò)量。過(guò)量助燃?xì)鈳ё呋鹧嬷械臒崃?，使火焰溫度降低，適用于易電離的堿金屬元素的測(cè)定。（）答案：一、選擇題1A、2A、3B、4D、5B、6D、7D、8B、9C、10C、11C、12D、13B、14D、15C二、填空題1．空心陰極燈2．鎢棒、待測(cè)元素、低壓惰性氣體3．多普勒（熱變寬）勞倫茨（壓力或碰撞）4．譜線半寬度

中心頻率5．蒸發(fā)并使待測(cè)元素轉(zhuǎn)化為基態(tài)原子蒸氣

火焰原子化法

非火焰原子化法6．積分吸收

峰值吸收7．吸收

原子吸收

分子吸收

銳線光源

連續(xù)光源8．發(fā)光強(qiáng)度，自吸，變寬9．3+

2+

8-羥基喹啉10．氘燈的連續(xù)輻射可被產(chǎn)生背景的分子吸收，基態(tài)原子也吸收連續(xù)輻射，但其吸收度可忽略三、判斷題1′、2?、3′、4′、5′、6?、7′、8?、9?、10?第9章紫外吸收光譜分析一、選擇題1.在紫外－可見光度分析中極性溶劑會(huì)使被測(cè)物吸收峰(

)

A

消失

B

精細(xì)結(jié)構(gòu)更明顯

C

位移

D

分裂2.紫外光度分析中所用的比色杯是用（

）材料制成的。A

玻璃

B

鹽片

C

石英

D

有機(jī)玻璃3.下列化合物中，同時(shí)有，，躍遷的化合物是(

)

A

一氯甲烷

B

丙酮

C

1,3-丁烯

D

甲醇4.許多化合物的吸收曲線表明，它們的最大吸收常常位于200─400之間，對(duì)這一光譜區(qū)應(yīng)選用的光源為(

)

A

氘燈或氫燈

B

能斯特?zé)?/p>

C

鎢燈

D

空心陰極燈燈5.助色團(tuán)對(duì)譜帶的影響是使譜帶(

)

A

波長(zhǎng)變長(zhǎng)

B

波長(zhǎng)變短

C

波長(zhǎng)不變

D

譜帶藍(lán)移6.對(duì)化合物3(3)2的躍遷，當(dāng)在下列溶劑中測(cè)定，譜帶波長(zhǎng)最短的是(

)

A

環(huán)己烷

B

氯仿

C

甲醇

D

水7.指出下列哪種不是紫外-可見分光光度計(jì)使用的檢測(cè)器？(

)

A

熱電偶

B

光電倍增管

C

光電池

D

光電管8.紫外-可見吸收光譜主要決定于(

)

A

分子的振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷

B

分子的電子結(jié)構(gòu)

C

原子的電子結(jié)構(gòu)

D

原子的外層電子能級(jí)間躍遷二、填空題1.在分光光度計(jì)中，常因波長(zhǎng)范圍不同而選用不同材料的容器，現(xiàn)有下面三種材料的容器，各適用的光區(qū)為：(1)石英比色皿用于(2)玻璃比色皿用于2.在分光光度計(jì)中，常因波長(zhǎng)范圍不同而選用不同的光源，下面三種光源，各適用的光區(qū)為：(1)鎢燈用于(2)氫燈用于3.紫外-可見分光光度測(cè)定的合理吸光范圍應(yīng)為。這是因?yàn)樵谠搮^(qū)間。4.紫外－可見光分光光度計(jì)所用的光源是與兩種.5.在紫外-可見吸收光譜中,一般電子能級(jí)躍遷類型為:(1)躍遷,對(duì)應(yīng)光譜區(qū)(2)躍遷,對(duì)應(yīng)光譜區(qū)(3)躍遷,對(duì)應(yīng)光譜區(qū)(4)躍遷,對(duì)應(yīng)光譜區(qū)6.共軛二烯烴在己烷溶劑中=219,改用乙醇作溶劑時(shí)λ比219,

原因是該吸收是由躍遷引起,在乙醇中,該躍遷類型的激發(fā)態(tài)比基態(tài)的穩(wěn)定性。三、判斷題1．有機(jī)化合物在紫外一可見光區(qū)的吸收特性，取決于分子可能發(fā)生的電子躍遷類型，以及分子結(jié)構(gòu)對(duì)這種躍遷的影響。

（

）2．不同波長(zhǎng)的電磁波，具有不同的能量，其大小順序?yàn)槲⒉ǎ炯t外光＞可見光＞紫外光＞X射線。

（

）3．區(qū)分一化合物究竟是醛還是酮的最好方法是紫外光譜分析法。

（

）4．由共扼體系躍遷產(chǎn)生的吸收帶稱為K吸收帶。

（

）5．紫外一可見吸收光譜是分子中電能能級(jí)變化產(chǎn)生的，振動(dòng)能級(jí)與轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)不發(fā)生變化。（

）6．極性溶劑一般使吸收帶發(fā)生紅移，使吸收帶發(fā)生藍(lán)移。

（

）7．在紫外光譜中，發(fā)色團(tuán)指的是有顏色并在近紫外與可見區(qū)域有特征吸收的基團(tuán)。（

）答案：一、選擇題1C、2C、3B、4A、5A、6D、7A8B三、填空題1.紫外區(qū)，可見區(qū)2.可見區(qū)，紫外區(qū)3.200－800，濃度測(cè)量的相對(duì)誤差較小4.氕燈，鎢燈5.1）.─>*,真空紫外;2）.n─>*,遠(yuǎn)紫外;3）.─>*,紫外;4）.n─>*,近紫外,可見.6