水分析常規(guī)指標(biāo)測(cè)試方法

常規(guī)指標(biāo)測(cè)試方法COD：重鉻酸鉀法；波長(zhǎng)λ=435；5ml比色皿測(cè)量范圍：1～1500mg/L測(cè)試步驟：于5ml比色皿中加入少量Hg2SO4（作為屏蔽劑），再加硝解液3ml（也可以分開加：先加2.25mlAg2SO4+H2SO4，再加0.75mlK2CrO7）最后加入2ml水樣，蓋緊瓶塞，搖勻于150℃試劑：①10gAg2SO4用于1L濃H2SO4（98%），Ag2SO4：H2SO4=1：100②49.032gK2CrO7溶于1L的水中硝解液即將①和②按3：1的比例混合配制而成注意：1.水樣若濃度過(guò)高，則須先稀釋，一般測(cè)量在600～800mg/L內(nèi)較精確2.一般可先將硝解液加于試管中別用，減少潤(rùn)洗造成的浪費(fèi)3.空白可用一星期4.若水樣濃度高，進(jìn)行稀釋時(shí)一般取5ml水樣，取太少誤差相對(duì)較大SCOD：測(cè)試方法：方法①：以0.45μm濾膜過(guò)濾后測(cè)試COD方法②：離心機(jī)（轉(zhuǎn)速為4500rpm）離心40min后取上清液測(cè)CODBOD51.取水樣160ml2.稱取0.4gLiOH于黑色膠漏3.瓶口涂加潤(rùn)滑劑后，將膠漏置于其中4.于35°條件下硝解5天NH4+–N納氏試劑光度法；420nm；50ml比色管步驟：取1ml水樣加水至50ml刻度線加入1ml酒石酸鉀鈉加入1.5ml納氏試劑搖勻靜置10min試劑：酒石酸鉀鈉：稱取50g酒石酸鉀鈉（KNaC4H6·4H2O）溶于100ml水中，加熱煮沸以去除氨氮，冷卻，定容至100ml鈉氏試劑：稱取16gNaOH，溶于50ml水中，充分冷卻至室溫稱取7g碘化鉀（KI）+10g碘化汞（HgI2NO2––N：N–（1–萘基）–乙二胺光度法；λ=540nm；50ml比色管一般取10ml水樣，但具體視濃度而定步驟：取水樣1ml加蒸餾水至50ml刻度線加亞氮顯色劑（貯于冰箱）1ml靜置20min試劑：磷酸ρ=1.70g/ml顯色劑：于500ml燒杯內(nèi)，加入250ml水和50ml磷酸，加入20.0g對(duì)–氨基本磺酰胺（磺胺），再將1.0gN–（1–萘基）–乙二胺二鹽酸鹽（C10H7NHC2H4NH2·2HCl）溶于上述溶液中，轉(zhuǎn)移至500ml容量瓶中，用誰(shuí)稀釋至標(biāo)線，混勻，貯于棕色玻璃瓶中，保存在2～5℃，至少可穩(wěn)定一個(gè)月NO3––N：紫外分光光度法；λ=220/275（雙波長(zhǎng)），25ml比色管；石英比色皿步驟：水樣抽慮（0.45μm濾膜）取1ml抽慮后水樣加水至10ml刻度線加入1ml（1+9）鹽酸加水至25ml，搖勻靜置20min試劑：1+9鹽酸：用量筒準(zhǔn)確量取100ml（36.5%濃鹽酸）于1L的容量瓶中，加水定容至刻度線TN：紫外分光光度法；λ=220/275（雙波長(zhǎng)）；25ml比色皿；石英比色皿※紫外線的波長(zhǎng)范圍為200～380nm，可見(jiàn)光波長(zhǎng)范圍為380～780nm故在紫外波長(zhǎng)內(nèi)測(cè)量用石英比色皿，在可見(jiàn)光范圍內(nèi)則用玻璃比色皿步驟：取水樣1ml加水至10ml刻度線加入5ml堿性過(guò)硫酸鉀塞進(jìn)瓶塞，用布將比色管包好，用繩扎緊硝解：先在蒸汽鍋內(nèi)加熱半小時(shí)（此時(shí)不需要控制蒸汽鍋），半小時(shí)后，放完氣使壓力蒸汽鍋指針回零，再次加熱至0.1MPa刻度時(shí)開始計(jì)時(shí)，保持在120～124℃之間加熱半小時(shí)，放氣）將硝解樣瓶拿出，完全冷卻后，加入1ml稀HCl（1+9鹽酸）加水至25ml，搖勻靜置20min后測(cè)量試劑：堿性過(guò)硫酸鉀：40g過(guò)硫酸鉀（K2S2O8）+15gNaOH溶于無(wú)氨水中，稀釋至1L。貯放在聚乙烯瓶中，可存放一周TP：鉬銻抗壞血酸分光光度法；λ=700nm；50ml比色管步驟：取1ml水樣加水至25ml刻度線加入4ml5%過(guò)硫酸鉀硝解：蒸汽鍋加熱至1.1Mpa時(shí)開始計(jì)時(shí)，保持T=120～124℃半小時(shí)，放氣回零，將硝解樣瓶冷卻完全冷卻后加水至50ml加入1ml抗壞血酸，混勻30s后加入2ml鉬酸鹽充分混勻，放置15min試劑：5%過(guò)硫酸鉀：溶解5g過(guò)硫酸鉀溶于水，稀釋定容至100ml1+1硫酸（體積比）10%抗壞血酸：溶解10g抗壞血酸于水中，稀釋定容至100ml，貯于棕色玻璃瓶中，在約4℃鉬酸鹽：13g鉬酸銨（（NH4）6Mo7O24·4H2O）→100ml0.35g酒石酸銻氧鉀（K（SbO）C4H4O6·1/2H2O）→100ml在不斷攪拌下，將鉬酸銨溶液徐徐加入300ml（1+1）硫酸中，再加入酒石酸銻氧鉀溶液，且混勻，貯于棕色玻璃瓶中，約4℃SS測(cè)試方法：用定量濾紙過(guò)濾水樣，紙泥于105～110℃烘箱中烘箱烘干至恒重，稱量VSS：揮發(fā)性懸浮固體灼燒減重SSNVSS：非揮發(fā)性懸浮固體灰分將懸浮固體（即SS）于馬弗爐中灼燒（T=600℃※生活污水一般VSS：NVSS≈7：3（0.55～0.80）傳統(tǒng)活性污泥法和階段噴氣法的MLSS一般介于1500～2500mg/L反復(fù)稱重直到兩次誤差≤0.2mgVFA比色法蒸餾法（選用）步驟：與蒸餾水中加入100ml水樣（其VFA超過(guò)1800mg/L）加入幾滴酚酞加入10%NaOH3～5ml，使水樣呈堿性，并使NaOH微過(guò)量，溶液變紅。（不加蓋）開始蒸餾至瓶中剩余液為50～60ml為止，冷卻冷卻后加蒸餾水約50ml至瓶中溶液體積約100ml，用10%H3PO4或5～8m15%H2SO4酸化（紅色變?yōu)闊o(wú)色）暫不打開冷卻水，在接受瓶/燒杯加入10～20ml蒸餾水，并使其與蒸餾瓶上的冷凝裝置連接，導(dǎo)入管應(yīng)慢慢浸入接收瓶液面以下（加蓋），蒸餾水至瓶中液體為15～20ml為止，待蒸餾瓶冷卻后加50ml蒸餾水再蒸餾至15～20ml為止（此次蒸餾結(jié)果差別不大時(shí)可忽略不做）加入1～2滴酚酞，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溜出液至粉紅色不消失為止計(jì)算：式中：VnaOH：滴定時(shí)消耗的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液C：NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/L）VS：水樣體積（ml）試劑：①10%NaOH：10gNaOH溶于水定容至100ml②NaOH標(biāo)液：0.1mol/L堿度：溴甲酚綠-甲基紅指示劑滴定法國(guó)標(biāo)法（選用）→滴定法（濃度范圍14.0～88.50mg/L）試劑：酸式滴定管（25ml），錐形瓶250ml酚酞指示劑：0.5g酚酞溶于50ml95%乙醇中，用水定容至100ml甲基橙指示劑：0.05g甲基橙溶于水定容至100ml碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（1/2Na2CO3=0.025mol/L）：稱取1.3249g（于250℃烘干4h）的基準(zhǔn)試劑無(wú)水Na2CO3溶于少量無(wú)CO2水中，移入1L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.025mol/L）：用分度管吸取2.1ml弄HCl（ρ=1.19g/ml），并用蒸餾水稀釋至1L，其標(biāo)準(zhǔn)濃度按下方法標(biāo)定：用無(wú)分度吸管吸取25.0mlNa2CO3標(biāo)準(zhǔn)溶液于250ml錐形瓶中，加入無(wú)CO2水稀釋至約100ml，加入3滴甲基橙指示劑，用HCl溶液滴定至由橙黃色變成桔紅色，記錄HCl用量V則：測(cè)定步驟：分取100ml水樣于250ml錐形瓶，加入4滴酚酞指示劑，搖勻當(dāng)溶液成紅色是，用HCl標(biāo)準(zhǔn)液滴定至無(wú)色，記錄HCl用量P；若加酚酞指示劑后溶液無(wú)色，則無(wú)需用HCl標(biāo)準(zhǔn)液滴定，直接進(jìn)行步驟2向上述錐形瓶中加入3滴甲基橙指示劑，搖勻，繼續(xù)用HCl標(biāo)定直到溶液由橙黃色變?yōu)榻奂t色COD空白：0-8；1號(hào)：171955