中藥制劑分析培訓(xùn)課件

中藥制劑分析中藥以中醫(yī)藥學(xué)理論的術(shù)語表述其性味、功效和使用規(guī)律，并按中醫(yī)藥學(xué)理論指導(dǎo)臨床應(yīng)用的傳統(tǒng)藥物。（植物藥、動物藥、礦物藥）2中藥制劑分析二、中藥制劑的分析特點(diǎn)（一）化學(xué)成分的多樣性與復(fù)雜性

活性成分含量懸殊例五倍子鞣質(zhì)＞70%例美登木美登木堿千萬分之一例長春花長春新堿百萬分之一例槐米蘆丁＞20%3中藥制劑分析2.炮制方法的影響流通蒸汽制草烏酯型生物堿↓總生物堿穩(wěn)定4中藥制劑分析（三）評價(jià)中藥制劑質(zhì)量要以中醫(yī)藥理

論為指導(dǎo)原則組方分析君、臣、佐、使君藥貴重藥毒劇藥分析重點(diǎn)或有成熟的分析方法、用量多的臣藥5中藥制劑分析山楂有機(jī)酸消食健胃黃酮類降壓、活血、強(qiáng)心根據(jù)臨床作用選擇分析重點(diǎn)6中藥制劑分析指紋圖譜

任何單一的有效成分或活性成分的含量高低均不能表達(dá)其整體的療效。

盡管在質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中建立多項(xiàng)鑒別試驗(yàn)，但也不能做到逐一藥味、逐一成分進(jìn)行鑒定。復(fù)蓋面廣、信息量大4.整體特征分析7中藥制劑分析中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中華人民共和國藥典國家藥品標(biāo)準(zhǔn)中國藥典部頒標(biāo)準(zhǔn)國家食品藥品監(jiān)督管理局頒布局頒標(biāo)準(zhǔn)8中藥制劑分析（一）《中華人民共和國藥典》英文名ChinesePharmacopoeia簡稱中國藥典（2010年版）縮寫ChP（2010）9中藥制劑分析《中國藥典》主要內(nèi)容凡例，正文，附錄、索引等10中藥制劑分析凡例

與藥品標(biāo)準(zhǔn)有關(guān)的、共性的需要明確的問題，如計(jì)量單位、各種符號、專用術(shù)語等，用條文加以規(guī)定具有法律的約束力11中藥制劑分析“精密稱定”精密稱定1g精密稱定0.1g精密稱定0.01g準(zhǔn)確至所取重量的千分之一準(zhǔn)確稱至×.×××g準(zhǔn)確稱至0.××××g準(zhǔn)確稱至0.0××××g12中藥制劑分析二、外國藥典簡介美國藥典（USP）英國藥典（BP）日本藥局方（JP）國際藥典（Ph.Int）13中藥制劑分析98:86.關(guān)于中國藥典，最正確的說法是

A.一部藥物分析的書

B.收載所有藥物的法典

C.一部藥物詞典

D.我國制定的藥品標(biāo)準(zhǔn)的法典

E.我國中草藥的法典14中藥制劑分析33.國家藥品標(biāo)準(zhǔn)是

A.國家對藥品質(zhì)量規(guī)格及檢驗(yàn)方法所作的技術(shù)規(guī)定

B.藥品生產(chǎn)、供應(yīng)、使用、檢驗(yàn)和管理部門共同遵循的法定依據(jù)

C.藥學(xué)界的學(xué)術(shù)論文匯總

D.國家保密材料，不得外泄

E.先人的經(jīng)驗(yàn)總結(jié)15中藥制劑分析00：72.中國藥典“室溫”是指

A.20℃

B.20℃~30℃

C.25℃

D.2℃~30℃

E.10℃~30℃16中藥制劑分析01：132.屬于法定藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的有

A.中國藥典

B.部頒標(biāo)準(zhǔn)

C.臨床試驗(yàn)用藥品標(biāo)準(zhǔn)

D.藥廠內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)

E.醫(yī)院自制藥品標(biāo)準(zhǔn)17中藥制劑分析2.現(xiàn)行藥典的版本的版本是

A.1995年版

B.2005年版

C.1990年版

D.1985年版

E.2010年版

18中藥制劑分析96：73.中國藥典規(guī)定“精密稱定”時(shí)，系指重量應(yīng)準(zhǔn)確在所取重量的

A.百分之一

B.千分之一

C.萬分之一

D.百分之十

E.千分之三19中藥制劑分析3.欲查找某滴定液的配制與標(biāo)定方法，應(yīng)在《中國藥典》哪部分中查找?A.凡例

B.附錄

C.目錄

D.正文

E.以上都不對

20中藥制劑分析4.中國藥典主要分為哪幾個(gè)部分

A.附錄

B.性狀

C.正文

D.凡例

E.含量測定21中藥制劑分析7.國家藥品標(biāo)準(zhǔn)指

A.中華人民共和國藥典

B.國家食品藥品監(jiān)督管理局藥品標(biāo)準(zhǔn)

C.中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)

D.A+BE.A+B+C22中藥制劑分析11~15A.10~30℃B.＜20℃C.2~10℃D.70~80℃E.98~100℃11.水浴溫度12.室溫

13.冷水14.熱水

15.放冷EACDA23中藥制劑分析16~20A.ChPB.USPC.JPD.BPE.CP16.美國藥典

17.英國藥典

18.日本藥局方

19.中華人民共和國藥典

20.中國藥典BDCAA24中藥制劑分析21~25A.正文部分B.索引

C.中國藥典附錄

D.2010年版E.日本藥局方

21.JP應(yīng)是

22.中國藥典最新版應(yīng)是

23.藥典采用的測定方法收載于

24.藥品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)處在藥典的

25.查閱藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)時(shí)應(yīng)先查EDCAB25中藥制劑分析貴重藥材逐件取樣＜5件逐件取樣＜100件取5件100～1000件按5%取樣＞1000件超過部分按1%取樣（一）同批藥材按包件取樣量26中藥制劑分析三、檢測溶液的制備供試品溶液陽性對照陰性對照溶液對照藥材溶液對照品溶液27中藥制劑分析（1）冷提取A.萃取法B.冷浸法（一）提取1.溶劑提取法28中藥制劑分析A.萃取法

利用溶質(zhì)在兩種互不相溶的溶劑中溶解度的不同，使物質(zhì)從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑中，將待測組分提取出來相似相溶29中藥制劑分析正丁醇——常用于皂苷類乙酸乙酯——常用于黃酮類三氯甲烷——常用于生物堿類乙醚、石油醚——常用于揮發(fā)油*萃取溶劑的選擇30中藥制劑分析親脂性←→親水性石油醚苯氯仿乙醚乙酸乙酯丙酮乙醇甲醇水31中藥制劑分析B.冷浸法適宜遇熱不穩(wěn)定的藥物適宜植物性粉末適宜易溶出的組分費(fèi)時(shí)特點(diǎn)

將樣品置規(guī)定溶劑里于室溫浸泡提取待測組分的方法32中藥制劑分析（2）熱提法(比較這2種方法的優(yōu)缺點(diǎn))A.回流提取法B.連續(xù)回流提取法33中藥制劑分析儀器燒瓶、冷凝管加快溶出速度，省時(shí)適宜受熱穩(wěn)定的藥物適宜較難溶出的組分特點(diǎn)通過更換溶劑，使提取更完全A.回流提取法34中藥制劑分析B.連續(xù)回流提取法儀器索氏提取器節(jié)省溶劑，回收方便適宜受熱穩(wěn)定藥物無需過濾費(fèi)時(shí)特點(diǎn)35中藥制劑分析超聲提取法（優(yōu)缺點(diǎn)）

將樣品容器置超聲波振蕩器中振蕩提取待測組分的方法簡便、省時(shí)、提取率高

有時(shí)會發(fā)生降解、解聚、轉(zhuǎn)化或催化氧化還原反應(yīng)36中藥制劑分析（二）凈化（沉淀法的注意事項(xiàng)）1.液-液萃取法2.色譜法3.沉淀法4.鹽析法5.固相微萃取37中藥制劑分析四、鑒別——真?zhèn)危ㄅe例）性狀鑒別（物理常數(shù)）顯微鑒別理化鑒別化學(xué)法光譜法（UV、FR）色譜法（TLC、GC、HPLC）指紋圖譜法38中藥制劑分析五、檢查——優(yōu)劣一般雜質(zhì)檢查特殊雜質(zhì)檢查39中藥制劑分析六、含量測定——優(yōu)劣1、藥味的選定

組方原則、貴重藥、毒劇藥2、測定成分的選定3、測定方法及條件的選定4、方法學(xué)考察內(nèi)容40中藥制劑分析30.進(jìn)行藥品檢驗(yàn)時(shí)，要從大量樣品中取出少量樣品，應(yīng)考慮取樣的

A.多樣性

B.真實(shí)性

C.代表性

D.科學(xué)性

E.節(jié)約性41中藥制劑分析27.中藥檢驗(yàn)中留樣的保存期至少

A.3個(gè)月

B.6個(gè)月

C.1年

D.2年

E.3年42中藥制劑分析31.中藥制劑分析中陽性對照液是

A.用供試品制備

B.用含待測組分的對照藥材制備

C.用待測組分的對照品制備

D.除去待測藥材，用其余藥材制備

E.用全部處方加對照品制備43中藥制劑分析32.檢驗(yàn)中藥制劑時(shí)，一般要制備如下溶液

A.供試液和被測組分對照品的混合溶液

B.被測組分的對照品溶液

C.被測組分的對照藥材溶液

D.按規(guī)定方法制備供試液

E.按供試液制備方法制備，不含被測組分的對照溶液44中藥制劑分析第二章中藥制劑的鑒別45中藥制劑分析中藥制劑的鑒別利用合適的方法來確定中藥制劑中原料的組成極其所含化學(xué)成分的類型是否符合規(guī)定性狀鑒別（外觀、物理常數(shù)）顯微鑒別理化鑒別（化學(xué)法、儀器法）判斷制劑的真?zhèn)?6中藥制劑分析第二節(jié)顯微鑒別一、特點(diǎn)利用顯微鏡觀察中藥制劑中原藥材的組織碎片、細(xì)胞或內(nèi)含物等特征簡便快速，復(fù)蓋面廣適用于含生物粉末的制劑47中藥制劑分析1.氫氧化鉀法2.硝鉻酸法3.氯酸鉀法4.離心法切碎，加水?dāng)嚢?，離心；重復(fù)多次把蜂蜜除盡的方法：48中藥制劑分析例大山楂丸

【鑒別】（2）取本品9g，切碎，加乙醇40mL，置水浴上加熱回流10分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0mL，加熱使溶解，加正丁醇15mL振搖提取，分取正丁醇提取液，蒸干，殘?jiān)蛹状?mL使溶解，濾過。取濾液1mL，加少量鎂粉與鹽酸2~3滴，加熱4~5分鐘后，即顯橙紅色。（黃酮類）山楂1000g六神曲150g麥芽150g49中藥制劑分析例大黃流浸膏

【鑒別】（2）取本品1mL，置瓷坩堝中，在水浴上蒸干后，坩堝上覆以載玻片，置石棉網(wǎng)上直火徐徐加熱，至載玻片上呈現(xiàn)升華物后，取下載玻片，放冷，置顯微鏡下觀察，有菱形針狀、羽狀和不規(guī)則晶體，滴加氫氧化鈉試液，結(jié)晶溶解，溶液顯紫紅色。（蒽醌類）50中藥制劑分析例牛黃解毒片

【鑒別】（2）取本品1片，研細(xì)，進(jìn)行微量升華，所得的白色升華物，加新配制的1%香草醛硫酸溶液1~2滴，液滴邊緣漸顯玫瑰紅色。（冰片）51中藥制劑分析例牛黃解毒片

【鑒別】（1）顯微鑒別（6味）（2）膽酸TLC

（3）冰片TLC

（4）大黃TLC

（5）黃芩苷TLC牛黃5g雄黃50g石膏200g大黃200g黃芩150g桔梗100g冰片25g甘草50g52中藥制劑分析色譜指紋圖譜的基本屬性*模糊性強(qiáng)調(diào)分析、比較指紋圖譜的相似性，而不是完全相同*整體性將指紋圖譜作為一個(gè)整體來分析和比較它的綜合特征以達(dá)到鑒別目的是一種綜合的、量化的色譜鑒別手段53中藥制劑分析1.中藥鑒定的依據(jù)是

A.《中國藥典》和《部頒藥品標(biāo)準(zhǔn)》B.《中國藥典》,《部頒藥品標(biāo)準(zhǔn)》,《地方藥品標(biāo)準(zhǔn)》C.《中國藥典》D.藥廠、醫(yī)院制定的標(biāo)準(zhǔn)

E.《中華人民共和國憲法》54中藥制劑分析2.《中國藥典》的“鑒別”項(xiàng)是指

A.鑒定藥材質(zhì)量的優(yōu)劣的方法

B.對藥材的純度測定的方法

C.測定藥材用水或其他溶劑可溶性物質(zhì)的含量

D.測定藥材主成分的含量

E.鑒定藥材真實(shí)性的方法

55中藥制劑分析3.在藥典標(biāo)準(zhǔn)中，同時(shí)具有鑒別和純度檢查意義的項(xiàng)目是

A.熔點(diǎn)

B.吸收系數(shù)

C.色譜法的tR

D.比旋度

E.氯化物檢查56中藥制劑分析4.顯微鑒別適用于哪種制劑的鑒別

A.口服液

B.含生物粉末的制劑

C.酊劑

D.注射劑

E.藥材提取物制成的固體制劑57中藥制劑分析5.顯微鑒別應(yīng)注意

A.應(yīng)選擇不同藥材共有的特征進(jìn)行鑒別

B.適用于含有生藥粉末的制劑的鑒別

C.應(yīng)選擇在顯微鏡下容易看到的、色澤鮮艷的特征進(jìn)行鑒別

D.應(yīng)選擇相互區(qū)別、互不干擾的特征進(jìn)行鑒別

E.多來源的藥材應(yīng)選共有的顯微特征進(jìn)行鑒別58中藥制劑分析中藥制劑的檢查第三章59中藥制劑分析第一節(jié)中藥制劑雜質(zhì)檢查一、雜質(zhì)及其來源和分類無治療作用影響藥物療效和穩(wěn)定性對人體有害 氯化物、硫酸鹽水分、pH值砷鹽、重金屬（一）什么是藥物中的雜質(zhì)60中藥制劑分析1.一般雜質(zhì)在自然界中分布廣泛、大多數(shù)藥材在采集、加工和制劑生產(chǎn)、貯藏中過程中容易引入的雜質(zhì)檢查方法收載在中國藥典“附錄”（二）雜質(zhì)的分類砂石、化肥、除草劑、殺蟲劑、水源61中藥制劑分析例重金屬、砷鹽、鐵鹽、硫酸鹽、水分（干燥失重、水分）、總灰分、酸不溶性灰分、pH值、鉛鹽、銅鹽、熾灼殘?jiān)?、澄清度?2中藥制劑分析2.特殊雜質(zhì)

指在生產(chǎn)和貯存過程中，根據(jù)其來源、生產(chǎn)工藝及藥品性質(zhì)可能引入的雜質(zhì)例阿膠揮發(fā)性堿性物質(zhì)大黃土大黃苷制川烏酯型生物堿63中藥制劑分析（三）雜質(zhì)的來源例大黃藥材中混有偽品大黃

用劣質(zhì)驢皮生產(chǎn)阿膠

烏頭炮制不好

農(nóng)藥、化肥、砂石、泥土藥材中混有非藥用部位等1.原料引入64中藥制劑分析2.生產(chǎn)過程中引入*原料中的結(jié)構(gòu)相似成分在提取時(shí)一并被提取出。如阿片提取嗎啡時(shí)引入阿撲嗎啡、罌粟堿、其他生物堿等*生產(chǎn)器具、管道等引入。如金屬管道中脫落的Fe3＋、Pb2＋、As3＋等*生產(chǎn)時(shí)加入溶劑、試劑時(shí)引入。如酸、堿、有機(jī)溶劑等65中藥制劑分析3.貯存過程中引入*藥物的水解、氧化、分解、異構(gòu)化、晶形轉(zhuǎn)化、聚合*貯存不當(dāng)66中藥制劑分析二、雜質(zhì)限量的控制和計(jì)算

只要藥物中雜質(zhì)含量不超過一定的限度，不致對人體有害，不會影響藥物的穩(wěn)定性和療效，就可供藥用67中藥制劑分析（三）雜質(zhì)限量的表示方法%ppm百分之幾百萬分之幾例0.01%例1ppmpartpermillion×10－6例1×10-6

0.0001%0.00000168中藥制劑分析（四）雜質(zhì)限量的計(jì)算方法VCW或SL69中藥制劑分析70中藥制劑分析計(jì)算阿膠

【檢查】砷鹽取本品2.0g，加氫氧化鈣1g，混合，加少量水，攪勻，干燥后先用小火燒灼使炭化，再在500~600℃熾灼使灰化，放冷，加鹽酸3mL與適量水使溶解成30mL，分取溶液10mL，加鹽酸4mL與水14mL，依法檢查（附錄ⅨF第一法），與標(biāo)準(zhǔn)砷溶液（1gAs/mL）2mL制成的對照液比較。計(jì)算雜質(zhì)限量。2×1×10-62=3(ppm)×10671中藥制劑分析計(jì)算石膏

【檢查】重金屬取本品16g，加冰醋酸4mL與水96mL，煮沸10分鐘，放冷，加水至原體積，濾過，取濾液25mL，依法檢查（附錄ⅨE第一法），與4mL標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液（10gPb/mL）制成的對照液比較，不得更濃。問石膏中重金屬的限量是多少？72中藥制劑分析計(jì)算石膏

【檢查】砷鹽取本品1g，加鹽酸5mL，加水至23mL，加熱使溶解，放冷，依法檢查（附錄ⅨF第一法），與標(biāo)準(zhǔn)砷溶液（1gAs/mL）2mL制成的對照液比較，不得更濃。問石膏中砷鹽的限量是多少？73中藥制劑分析計(jì)算檢查某藥物中的砷鹽，取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液2mL（每1mL相當(dāng)于1gAs）制備標(biāo)準(zhǔn)砷斑，砷鹽限量為0.0001％，應(yīng)取供試品量是多少？74中藥制劑分析96:79.檢查維生素C中的重金屬時(shí)，若取樣量為1.0g，要求含重金屬不得過百萬分之十，問應(yīng)吸取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液（每1mL=0.01mgPb）多少mL？

A.0.2mLB.0.4mLC.2mLD.1mLE.20mL75中藥制劑分析96:131.在藥物生產(chǎn)過程中引入雜質(zhì)的途徑為

A.原料不純或部分未反應(yīng)完全的原料造成

B.合成過程中產(chǎn)生中間體或副產(chǎn)物分離不凈造成

C.需加入的各種試劑產(chǎn)生吸附、共沉淀、生成混晶等造成

D.所用金屬器皿及裝置等引入

E.由于操作不妥，日光曝曬而使產(chǎn)品發(fā)生分解引入的雜質(zhì)76中藥制劑分析97：71.檢查某藥物中的砷鹽，取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液2mL（每1mL相當(dāng)于1g

的As）制備標(biāo)準(zhǔn)砷斑，砷鹽限量為0.0001％，應(yīng)取供試品的量為

A.0.20gB.2.0gC.0.020gD.1.0gE.0.10g77中藥制劑分析98：87.藥物純度合格是指

A.含量符合藥典的規(guī)定

B.符合分析純的規(guī)定

C.絕對不存在雜質(zhì)

D.對病人無害

E.不超過該藥物雜質(zhì)限量的規(guī)定78中藥制劑分析98：88.檢查某藥物雜質(zhì)限量時(shí)，稱取供試品W(g)，量取待檢雜質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為V(mL)，濃度C(g/mL)

A.W/(C·V)×100%B.V·W×100%

C.V·C/W×100%D.C·W/V×100%

E.V·W/C×100%79中藥制劑分析99：88.雜質(zhì)限量常用的表示方法有

A.mol/LB.MC.百分之幾

D.百萬分之幾

E.ng80中藥制劑分析1.藥物雜質(zhì)的來源與哪些有關(guān)

A.原料不純

B.生產(chǎn)過程中引入

C.貯存時(shí)間過長

D.貯存保管不妥

E.壓制片劑時(shí)加入淀粉81中藥制劑分析2.《中國藥典》的“檢查”項(xiàng)是指

A.檢查藥材真實(shí)性的方法

B.對藥材的純度測定的方法

C.測定藥材主成分的含量

D.檢查有無雜質(zhì)

E.檢查藥材各項(xiàng)指標(biāo)是否符合藥典規(guī)定82中藥制劑分析3.中藥制劑中的雜質(zhì)是指

A.非藥物成分

B.危害人體健康的物質(zhì)

C.藥用輔料

D.影響藥物療效的物質(zhì)

E.影響藥物穩(wěn)定性的物質(zhì)83中藥制劑分析4.雜質(zhì)限量是指

A.藥物中雜質(zhì)的含量

B.藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量

C.藥物含量

D.藥物中所含雜質(zhì)的最小允許量

E.輔料中所含雜質(zhì)的最大允許量84中藥制劑分析第二節(jié)一般雜質(zhì)檢查方法一、重金屬檢查法第三法（硫化鈉法）第二法（熾灼殘?jiān)ǎ┑谝环ǎ虼阴０贩ǎ┲亟饘偈侵冈趯?shí)驗(yàn)條件下能與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質(zhì)。以鉛為代表。85中藥制劑分析1.原理適用溶于水、稀酸和乙醇的藥物PbS↓PbS↓第一法（硫代乙酰胺法）86中藥制劑分析A.用稀焦糖溶液調(diào)對照液顏色B.用標(biāo)準(zhǔn)比色液或指示液調(diào)色外消色法C.加合適的試劑使供試液褪色如

+乙醇→KMnO7褪色87中藥制劑分析

樣品經(jīng)500~600℃熾灼后的殘?jiān)?，用硝酸、鹽酸處理后，調(diào)pH，按第一法檢查。

適用于難溶于水、稀酸、乙醇和堿的有機(jī)藥物、中藥材、中藥制劑第二法：熾灼殘?jiān)ǎㄆ渌囟龋?8中藥制劑分析1.原理適用于溶于堿的藥物PbS↓PbS↓Na2S第三法（硫化鈉法）89中藥制劑分析97：78.重金屬檢查中，加入硫代乙酰胺時(shí)控制最佳的pH值是

A.1.5B.3.5C.7.5D.9.5E.11.590中藥制劑分析例1.中國藥典(2010年版)重金屬檢查查法中，所使用的沉淀劑是

A.硫化氫試液

B.硫代乙酰胺試液

C.硫化鈉試液

D.氰化鉀試液

E.硫氰酸銨試液91中藥制劑分析例2.葡萄糖中進(jìn)行重金屬檢查時(shí)，適宜的條件是

A.用硫代乙酰胺為標(biāo)準(zhǔn)對照液

B.用10mL稀硝酸/50mL酸化

C.在pH3.5醋酸鹽緩沖溶液中

D.用硫化鈉為試液

E.結(jié)果需在黑色背景下觀察92中藥制劑分析例4.下面哪些方法為《中國藥典》收載的重金屬檢查方法

A.500~600℃熾灼殘?jiān)?，按一法操?/p>

B.pH3~3.5條件下，加入硫化氫試液

C.堿性下，加入硫化鈉試液

D.按一法操作后再用微孔濾膜過濾后觀察色斑

E.以上都對93中藥制劑分析5.藥典中需要檢查的重金屬是指

A.PbB.Hg，Cu，Bi，F(xiàn)e，PbC.比重大于5的金屬

D.在人體中可中毒的金屬

E.能與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質(zhì)94中藥制劑分析6~10A.內(nèi)消色法B.外消色法

C.A和B均可D.A和B均不可

5.用除去雜質(zhì)的供試液制備對照液

6.使供試液與適宜的試劑反應(yīng)而褪色

7.消色法

8.用指示劑或標(biāo)準(zhǔn)比色液調(diào)色

9.用稀焦糖調(diào)色ABCBB95中藥制劑分析11.重金屬檢查時(shí)，硫代乙酰胺的作用

A.產(chǎn)生HgBr2B.產(chǎn)生AsH3C.產(chǎn)生H2SD.產(chǎn)生HBrE.產(chǎn)生SbH3

96中藥制劑分析12.中國藥典收載的重金屬檢查法共有三法。一、二法的pH為

，沉淀劑為

；二法需先將藥物

；三法的pH條件為

，沉淀劑為

。

硫化鈉3.5硫代乙酰胺NaOH熾灼殘?jiān)?7中藥制劑分析二、砷鹽檢查法第一法（古蔡氏法）第二法（二乙基二硫代氨基甲酸銀法）Ag-DDC法98中藥制劑分析（一）第一法（古蔡氏法）1.原理砷斑砷斑99中藥制劑分析4.各種試劑的作用（1）鋅粒、鹽酸鋅粒應(yīng)大小適宜≤2mm100中藥制劑分析（2）碘化鉀（KI）C.B.抑制銻干擾（≤100gSb）A.使As5+→As3+銻斑+3Zn2++3H2O101中藥制劑分析（3）酸性氯化亞錫（SnCl2）A.使As5+→As3+D.與鋅形成鋅錫齊（去極化）使氫氣均勻而連續(xù)地發(fā)生B.抑制銻干擾（≤100gSb）C.

（碘褪色）I2102中藥制劑分析（4）醋酸鉛棉花[Pb(Ac)2]60mg

消除鋅粒及供試品中少量硫化物的干擾干擾硫斑排除PbS↓103中藥制劑分析（5）溴化汞試紙（HgBr2）

宜用定量濾紙，產(chǎn)生的砷斑顏色鮮明，色澤梯度好104中藥制劑分析95：83.Ag-DDC法檢查砷鹽的原理為：砷化氫與Ag-DDC吡啶作用，生成的是

A.砷斑

B.銻斑

C.膠態(tài)砷

D.三氧化二砷

E.膠態(tài)銀105中藥制劑分析95：140.古蔡氏法中，SnCl2的作用有

A.使As5+→As3+B.除去H2SC.除去I2D.組成鋅錫齊

E.除去其他雜質(zhì)106中藥制劑分析96：[106~110]（99m:[126~130]）適用于

A.古蔡氏（Gutzeit）法

B.二乙基二硫代氨基甲酸銀法

C.A和B均可D.A和B均不可106.在連接砷化氫發(fā)生瓶的導(dǎo)管裝入醋酸鉛棉花107.使用的標(biāo)準(zhǔn)砷溶液為2mL108.測定結(jié)果要與標(biāo)準(zhǔn)砷斑相比較109.要測定吸收度110.要用酸堿滴定法CCABD107中藥制劑分析97：79.檢查砷鹽時(shí)，導(dǎo)氣管中塞入醋酸鉛棉花的目的是

A.除去I2

B.除去AsH3C.除去H2SD.除去HBrE.除去SbH3108中藥制劑分析98：137.中國藥典（2010年版）收載的古蔡法檢查砷鹽的基本原理是A.與鋅、酸作用生成H2S氣體B.與鋅、酸作用生成AsH3氣體C.產(chǎn)生的氣體遇氯化汞試紙產(chǎn)生砷斑D.比較供試品砷斑與標(biāo)準(zhǔn)品砷斑面積大小E.比較供試品砷斑與標(biāo)準(zhǔn)品砷斑顏色強(qiáng)度109中藥制劑分析例1.Ag-DDC法檢查砷鹽時(shí)，所產(chǎn)生的紅色溶液是

A.HDDC吡啶溶液

B.Ag吡啶溶液

C.Ag的膠態(tài)溶液

D.Ag(DDC)溶液

E.AsAg3溶液110中藥制劑分析例2.Ag-DDC法檢查砷時(shí)，加入碘化鉀和氯化亞錫的作用為

A.將As5+還原為As3+

B.有利于AsH3生成反應(yīng)

C.抑制SbH3的生成

D.形成Zn-Sn齊以均勻而連續(xù)地發(fā)生氫氣

E.催化加速生成AsH3反應(yīng)111中藥制劑分析例3.中國藥典規(guī)定制備標(biāo)準(zhǔn)砷斑時(shí)，應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液

A.1mLB.5mLC.2mLD.依限量大小決定

E.以上都不對112中藥制劑分析例4.古蔡氏法檢查所用的溶液是

A.強(qiáng)堿性溶液

B.強(qiáng)酸性溶液

C.含稀鹽酸2moL/50mL溶液

D.含稀硝酸10moL/50mL溶液

E.含強(qiáng)氧化劑（硝酸或過硫酸銨）溶液113中藥制劑分析三、鐵鹽檢查法（一）硫氰酸鹽法（ChP）1.原理[Fe(SCN)6]3-[Fe(SCN)6]3-114中藥制劑分析（2）酸度*中性溶液中*堿性溶液中d.HCl*防止硝酸的干擾SCN-NO3-+H+SO42-+CO2↑+NO↑[O]*防止醋酸鹽、磷酸鹽、砷酸鹽干擾115中藥制劑分析（3）加過硫酸銨的作用A.使Fe2+

→Fe3＋

B.防止生成物見光還原或分解褪色116中藥制劑分析4.若供試液與對照液顏色不一致或

紅色太淺

可用正丁醇提取后，分取正丁醇層比色硫氰酸鐵配離子

易溶于正丁醇117中藥制劑分析例1.中國藥典規(guī)定鐵鹽的檢查方法為

A.硫氰酸鹽法

B.巰基醋酸法

C.普魯士藍(lán)法

D.鄰二氮菲法

E.水楊酸顯色法118中藥制劑分析例2.中國藥典規(guī)定，硫氰酸鹽法檢查鐵鹽時(shí)，加入過硫酸銨的目的是

A.使藥物中的Fe2+都轉(zhuǎn)變?yōu)镕e3+B.防止光線使硫氰酸鐵還原或分解褪色

C.使產(chǎn)生的紅色產(chǎn)物顏色更深

D.防止干擾

E.便于觀察、比較119中藥制劑分析例3.中國藥典收載的鐵鹽檢查，主要是檢查

A.FeB.Fe2+C.Fe3+D.Fe2+和Fe3+E.以上都不對120中藥制劑分析例4.供試液若有色或生成物紅色太淺

A.過濾后比色

B.用正丁醇提取后取水層比色

C.加焦糖調(diào)色

D.用正丁醇提取后取正丁醇層比色

E.無法檢查121中藥制劑分析例5.某藥物（黃色）欲進(jìn)行鐵鹽檢查,

應(yīng)采用下面哪種方法

A.倍量法

B.微孔濾膜過濾法

C.調(diào)色法

D.600~700℃熾灼殘?jiān)鬁y定

E.以上都不對122中藥制劑分析例6.中國藥典采用

法檢查鐵鹽，其原理為鐵鹽在

酸性條件下能與

作用生成紅色可溶性

，與一定量標(biāo)準(zhǔn)

溶液在相同條件下產(chǎn)生的顏色進(jìn)行比較。硫氰酸鹽鹽酸硫氰酸銨硫氰酸鐵配離子硫酸鐵銨123中藥制劑分析00：[96~100]雜質(zhì)檢查所用的試劑為

A.稀鹽酸B.鹽酸

C.稀硫酸D.甲基紅

E.醋酸鹽緩沖液（pH3.5）

96.砷鹽的檢查97.重金屬的檢查

98.鐵鹽的檢查99.硫酸鹽的檢查

100.酸度的檢查BEAAD124中藥制劑分析例1.藥物中硫酸鹽檢查時(shí)，所用的標(biāo)準(zhǔn)對照液是

A.標(biāo)準(zhǔn)氯化鋇

B.標(biāo)準(zhǔn)醋酸鉛溶液

C.標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀溶液

D.標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液

E.以上都不對125中藥制劑分析例2.當(dāng)采用比濁法檢查硫酸鹽雜質(zhì)時(shí)，若藥物本身有顏色而干擾檢查的話，應(yīng)該選用的處理方法為

A.內(nèi)消色法

B.外消色法

C.比色法

D.差示比濁法

E.差示可見分光法126中藥制劑分析硫酸鉀氯化鋇3.硫酸鹽檢查原理是藥物中微量硫酸鹽在

酸性條件下與

反應(yīng)，生成

的白色渾濁液，與一定量標(biāo)準(zhǔn)

溶液在相同條件下產(chǎn)生的渾濁比較，判斷供試品中硫酸鹽是否符合限量規(guī)定。鹽酸硫酸鋇127中藥制劑分析95：82.藥物中氯化物雜質(zhì)檢查，是使該雜質(zhì)在酸性溶液中與硝酸銀作用生成氯化物渾濁，所用的稀酸是

A.硫酸B.硝酸

C.鹽酸D.醋酸

E.磷酸128中藥制劑分析96：[96~100]所含待測雜質(zhì)的適宜檢測量

A.0.002mgB.0.01~0.02mgC.0.02~0.05mgD.0.05~0.08mgE.0.1~0.5mg96.硫酸鹽檢查法中，50mL溶液中

97.鐵鹽檢查法中，50mL溶液中

98.重金屬檢查法中，27mL溶液中

99.古蔡氏法中，反應(yīng)液中

100.氯化物檢查法中，50mL溶液中ECBAD129中藥制劑分析98：89.藥物中氯化物雜質(zhì)檢查的一般意義在于

A.它是有療效的物質(zhì)

B.它是對藥物療效有不利影響的物質(zhì)

C.它是對人體健康有害物質(zhì)

D.可考核生產(chǎn)工藝中容易引入的雜質(zhì)

E.檢查方法比較簡便130中藥制劑分析98：[96~100]可用于檢查的雜質(zhì)為

A.氯化物B.砷鹽C.鐵鹽

D.硫酸鹽E.重金屬

96.酸性溶液中與氯化鋇生成渾濁液的方法

97.酸性溶液中與硫氰酸鹽生成紅色的方法

98.實(shí)驗(yàn)條件下與硫代乙酰胺形成均勻混懸溶液的方法

99.Ag-DDC法

100.古蔡氏法DCEBB131中藥制劑分析99m：85.中國藥典中規(guī)定的一般雜質(zhì)檢查中不包括的項(xiàng)目是

A.硫酸鹽檢查

B.氯化物檢查

C.溶出度檢查

D.重金屬檢查

E.砷鹽檢查132中藥制劑分析00：79.氯化物檢查法中，50mL供試液中氯化物濃度（以Cl-計(jì)）應(yīng)為

A.10~30gB.50~80gC.80~100gD.10~80gE.100~20g133中藥制劑分析例1.中國藥典規(guī)定，檢查氯化物雜質(zhì)時(shí)，一般取用標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液（10μgCl/mL）5~8mL的原因是

A.使檢查反應(yīng)完全

B.藥物中含氯化物的量均在此范圍

C.加速反應(yīng)

D.所產(chǎn)生的濁度梯度明顯

E.避免干擾134中藥制劑分析例2.采用硝酸銀試液檢查氯化物時(shí)，加入硝酸使溶液酸化的目的是

A.加速生成氯化銀渾濁反應(yīng)

B.消除某些弱酸鹽的干擾

C.消除碳酸鹽干擾

D.消除磷酸鹽干擾

E.避免氧化銀沉淀生成135中藥制劑分析例3.當(dāng)采用比濁法檢查氯化物雜質(zhì)時(shí)，若藥物本身有顏色而干擾檢查的話，應(yīng)該選用的處理方法為

A.內(nèi)消色法

B.外消色法

C.比色法

D.差示比濁法

E.差示可見分光法136中藥制劑分析例5.下列哪些條件為藥物中氯化物檢查的必要條件

A.所用比色管需配套

B.10mL稀硝酸/50mLC.避光放置5分鐘

D.用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液做對照

E.在白色背景下觀察137中藥制劑分析例[6~10]雜質(zhì)檢查中所用的酸是

A.稀硝酸B.稀鹽酸C.硝酸

D.鹽酸E.醋酸鹽緩沖液

6.氯化物檢查法

7.硫酸鹽檢查法

8.鐵鹽檢查法

9.重金屬檢查法

10.砷鹽檢查法DABBE138中藥制劑分析11.氯化物檢查的條件之一是

A.HCl酸性中

B.H2SO4酸性中

C.H3PO4-NaH2PO4中

D.醋酸酸性中

E.HNO3酸性中139中藥制劑分析氯化鈉硝酸銀12.氯化物檢查原理是藥物中微量氯化物在

酸性條件下與

反應(yīng)，生成

膠體微粒而顯白色混濁，與一定量標(biāo)準(zhǔn)

溶液在相同條件下產(chǎn)生的混濁比較，判斷供試品中氯化物是否符合限量規(guī)定。硝酸氯化銀140中藥制劑分析常壓干燥法減壓干燥法熱分析法101.3kPa2.67kPa恒溫干燥法干燥劑干燥法恒溫干燥法干燥劑干燥法減壓恒溫干燥劑干燥法141中藥制劑分析（一）常壓干燥法*干燥溫度一般為105℃*適用于受熱較穩(wěn)定的藥物（烘干法）1.常壓恒溫干燥法142中藥制劑分析7.恒重是指供試品連續(xù)二次干燥后的重量差異≤0.3mg例熱炎寧顆粒第一次干燥后16.4551g

第二次干燥后16.4541g143中藥制劑分析七、水分測定法第一法烘干法第二法甲苯法第三法減壓干燥法第四法氣相色譜法ChP一部第一法費(fèi)休氏法ChP二部第二法甲苯法144中藥制劑分析第一法烘干法2.100℃～105℃；第一次干燥5小時(shí)，以后各次1小時(shí)1.取樣量約2~5g3.供試品連續(xù)二次干燥后的重量差異≤5mg常壓恒溫干燥法（適合于不含或少含揮發(fā)性成分的樣品）145中藥制劑分析

利用水可與甲苯在69.3℃共沸而被蒸出，收集餾出液，待分層后讀取刻度管里的水量，計(jì)算供試品含水量第二法甲苯法1.原理146中藥制劑分析系統(tǒng)適用性試驗(yàn)（無水乙醇）理論塔板數(shù)n水≥3000n乙醇≥200分離度R水-乙醇≥2重復(fù)性RSD水≤2.0%（n=5）147中藥制劑分析99m：89.干燥失重測定法中，常取供試品約1g，精密稱定，在規(guī)定條件下干燥至恒重，所謂恒重是指

A.連續(xù)二次干燥后的重量差異在0.3mg以下

B.第二次干燥后重量比前一次少0.4mg以下

C.連續(xù)二次干燥后的重量差異在0.5mg以下

D.最后二次干燥后的重量相等

E.干燥前后的重量差異在0.3mg以下148中藥制劑分析例1.干燥失重測定方法有

A.減壓干燥劑干燥法

B.常壓恒溫干燥法

C.甲苯法

D.減壓恒溫干燥法

E.費(fèi)休氏水分測定法149中藥制劑分析例2.干燥劑干燥法中常用干燥劑有

A.硫酸

B.石灰

C.硅膠

D.氯化鈣

E.五氧化二磷150中藥制劑分析例3.常用的水分測定方法有

A.氣相色譜法

B.常壓恒溫干燥法

C.甲苯法

D.減壓恒溫干燥法

E.費(fèi)休氏水分測定法151中藥制劑分析4.烘干法測定水分的干燥溫度一般是

A.60℃B.95~100℃C.100~105℃D.105~110℃E.110~120℃152中藥制劑分析5.烘干法測定水分適合于

A.含揮發(fā)性成分的貴重藥材

B.含揮發(fā)性成分的藥材

C.不含或少含揮發(fā)性成分的藥材

D.適合于各種藥材

E.適合于果實(shí)類藥材153中藥制劑分析21.甲苯法測定水分適合于

A.牛膝

B.黨參

C.杜仲

D.丁香

E.大青葉

154中藥制劑分析例.熾灼殘?jiān)南蘖恳话銥?/p>

A.1％

B.0.5％～1％

C.0.4％～0.5％

D.0.2％～0.3％

E.0.1％～0.2％155中藥制劑分析九、灰分測定法（一）總灰分中藥樣品的細(xì)胞組織及其內(nèi)含物經(jīng)高溫?zé)胱坪髿埩舻幕曳郑ㄉ砘曳郑┌ú菟徕}結(jié)晶156中藥制劑分析（二）酸不溶性灰分主要為泥土、砂石等外來雜質(zhì)稀鹽酸硅酸鹽不溶于稀鹽酸的總灰分157中藥制劑分析1~5A.總灰分B.酸不溶性灰分

C.A和B均可D.A和B均不可

1.主要為泥土、砂石等外來雜質(zhì)

2.重金屬檢查

3.生理灰分

4.熾灼殘?jiān)鼨z查

5.雜質(zhì)檢查BDADC158中藥制劑分析6~10A.500~600℃B.500℃C.700~800℃D.105℃E.500~600℃或700~800℃6.酸不溶性灰分檢查

7.熾灼殘?jiān)糇髦亟饘贆z查

8.干燥失重測定法

9.總灰分檢查

10.熾灼殘?jiān)鼨z查CADAE159中藥制劑分析11.測定中藥灰分的溫度應(yīng)控制在

A.100~105℃B.250~350℃C.300~400℃D.400~500℃E.500~600℃160中藥制劑分析12.樣品需進(jìn)行高溫?zé)胱频臋z查方法有

A.酸不溶性灰分測定法

B.重金屬檢查第二法

C.干燥失重檢查法

D.熾灼殘?jiān)鼨z查法

E.總灰分測定法161中藥制劑分析一、西洋參中人參的檢查TLC供試液西洋參對照藥材人參顯色劑10%硫酸乙醇溶液規(guī)定斑點(diǎn)不得與人參完全相同162中藥制劑分析

二、土大黃苷的檢查正品大黃蓼科掌葉大黃RheumpalmatumL.

唐古特大黃RheumtanguticumMaxim.exBalf.

藥用大黃RheumofficinaleBaill163中藥制劑分析偽品大黃大黃屬波葉大黃組藏邊大黃RheumemodiWall.

河套大黃Rheumhotaoense

C.Y.ChengetC.T.Kao

華北大黃RheumfranzenbachiiMunt

天山大黃RheumwittrochiiLundstr..又稱山大黃或土大黃164中藥制劑分析正品大黃大黃酸、大黃素、大黃酚、蘆薈大黃素、大黃素甲醚及苷類、番瀉苷偽品大黃不含或僅含痕量大黃酸和番瀉苷瀉熱通腸、涼血解毒外用收斂止血藥165中藥制劑分析正品大黃含有極少量土大黃苷偽品大黃含有較大量土大黃苷土大黃苷苷元為二苯乙烯衍生物166中藥制劑分析方法色譜法（PC、TLC）檢查原理土大黃苷亮藍(lán)紫色熒光UV燈365nm藥材新鮮折斷面在紫外光燈下顯藍(lán)紫色熒光167中藥制劑分析例大黃流浸膏

【檢查】土大黃苷取本品適量，加甲醇2mL，溫浸10分鐘，放冷，取上清液10L，點(diǎn)于濾紙上，以45%乙醇展開，取出，晾干，放置10分鐘，置紫外光燈（365nm）下觀察，不得顯持久的亮紫色熒光。168中藥制劑分析

三、阿膠膏劑揮發(fā)性堿性物質(zhì)的檢查堿性含氮雜質(zhì)由腐敗驢皮的蛋白質(zhì)分解產(chǎn)生；主要為三甲胺、尸胺、吲哚類物質(zhì)169中藥制劑分析ChP規(guī)定

每100g阿膠中揮發(fā)性堿性物質(zhì)的含量以氮（N）計(jì)，不得超過0.1g檢查方法凱氏定氮法接收液2%硼酸溶液滴定液硫酸液（0.005mol/L）170中藥制劑分析四、烏頭酯型生物堿的檢查如烏頭堿，單酯型烏頭堿、雙酯型烏頭堿、三酯型烏頭堿等美沙烏頭堿、海帕烏頭堿171中藥制劑分析雙酯型生物堿烏頭中烏頭堿型生物堿與乙酸、苯甲酸縮合而成，是烏頭有大毒的主要毒性成分172中藥制劑分析照薄層色譜法（附錄ⅥB）試驗(yàn)，精密量取供試品溶液12L、對照品溶液5L，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以苯-醋酸乙酯-二乙胺（14:4:1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)位置上出現(xiàn)的斑點(diǎn)應(yīng)小于對照品的斑點(diǎn)或不出現(xiàn)斑點(diǎn)。173中藥制劑分析6.偽品大黃在紫外燈下顯

A.黃色

B.紫紅色

C.棕色或紅棕色

D.藍(lán)色或灰藍(lán)色

E.亮藍(lán)紫色174中藥制劑分析7.正品大黃植物是

A.蓼科植物

B.原植物有掌葉大黃

C.原植物有波葉大黃

D.原植物有唐古特大黃

E.原植物有藥用大黃

175中藥制劑分析8.大黃所含在UV燈下呈亮藍(lán)紫色熒光的物質(zhì)是

A.大黃酸苷

B.蘆薈苷

C.土大黃苷

D.蘆丁

E.大黃素176中藥制劑分析9.下列化合物中瀉下作用最強(qiáng)的是

A.大黃素甲醚

B.番瀉苷

C.蘆薈苷

D.蘆薈大黃素苷

E.大黃素葡萄糖苷177中藥制劑分析10~14A.一般雜質(zhì)B.特殊雜質(zhì)

C.兩者均可D.兩者均不可

10.阿膠需檢查“揮發(fā)性堿性雜質(zhì)”

11.復(fù)方雞血藤膏需檢查“干燥失重”

12.正品大黃藥材、大黃流浸膏和三黃片需檢查“土大黃苷”

13.肉桂油需檢查“相對密度”和“折光率”

14.雜質(zhì)檢查BABDC178中藥制劑分析農(nóng)藥殘留量的檢查1有機(jī)氯類有：2有機(jī)磷類有：179中藥制劑分析色譜分離GC1有機(jī)氯農(nóng)藥GC2有機(jī)磷農(nóng)藥GC3擬除蟲菊酯類農(nóng)藥GC180中藥制劑分析黃曲霉毒素的檢查黃曲霉毒素：黃曲霉和寄生曲霉的代謝產(chǎn)物毒性和致癌性。黃曲霉毒素B1：黃曲霉毒素M1和黃曲霉毒素Q181中藥制劑分析第四章中藥制劑的含量測定182中藥制劑分析粉碎樣品均勻而有代表性被測成分完全提出183中藥制劑分析提取浸泡提取法回流提取法連續(xù)回流提取法超聲提取法超臨界流體萃取法184中藥制劑分析儀器燒瓶、冷凝管加快溶出速度，省時(shí)適宜受熱穩(wěn)定的藥物適宜較難溶出的組分特點(diǎn)通過更換溶劑，使提取更完全A.回流提取法185中藥制劑分析（一）重量分析法基本原理稱取一定重量樣品，用適當(dāng)?shù)姆椒▽⒋郎y組分與樣品中其他組分分離，根據(jù)被測組分和供試品的重量比計(jì)算組分的百分含量186中藥制劑分析優(yōu)點(diǎn)準(zhǔn)確度高，精密度好缺點(diǎn)操作繁瑣、費(fèi)時(shí)靈敏度低187中藥制劑分析2.萃取法（提取重量法）

亦可將待測組分從一種溶劑提取到另一易揮發(fā)溶劑，干燥，稱重

將待測組分提取到易揮發(fā)的溶劑中，揮去溶劑，稱定干燥物的重量進(jìn)行計(jì)算188中藥制劑分析3.沉淀法

將待測組分以沉淀形式從溶液中分離，并轉(zhuǎn)化成稱量形式，稱定其重量進(jìn)行計(jì)算189中藥制劑分析（二）滴定分析法供試品的質(zhì)量（g）供試品消耗滴定液的體積（mL）濃度校正因子滴定度（mg/mL）190中藥制劑分析計(jì)算咖啡因

【含量測定】精密稱取本品0.1423g，加醋酐-冰醋酸（5:1）的混合液25mL，微熱使溶解，放冷，加結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1036mol/L）滴定，至溶液顯黃色，消耗高氯酸滴定液（0.1036mol/L）7.09mL；并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，空白試驗(yàn)消耗高氯酸滴定液（0.1036mol/L）0.03mL。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于19.42mg的C8H10N4O2。

191中藥制劑分析剩余滴定法（無空白校正）回滴滴定液定量過量滴定液192中藥制劑分析二、分光光度法（一）紫外-可見分光光度法（二）熒光分光光度法（三）原子吸收分光光度法（四）紅外分光光度法√1.吸收系數(shù)法

2.對照品對照法

3.標(biāo)準(zhǔn)曲線法193中藥制劑分析1.吸收系數(shù)法g/100mL比吸光系數(shù)是指100ml溶液中含被測物質(zhì)1g，液層厚度為1cm時(shí)的吸光度值194中藥制劑分析計(jì)算左金丸（黃連、吳茱萸）

【含量測定】精密稱取本品粉末0.9987g，置索氏提取器中，加鹽酸-甲醇（1:100）適量，加熱回流提取至提取液無色。將提取液（必要時(shí)濃縮）移至50mL量瓶中，加鹽酸-甲醇（1:100）稀釋至刻度，搖勻，照柱色譜法（附錄ⅥC）試驗(yàn)，精密量取5mL，置氧化鋁柱上，用乙醇25mL洗脫，收集洗脫液，置50mL量瓶中，加乙醇至刻度，搖勻，精密量取2mL，置50mL量瓶中，195中藥制劑分析用0.05mol/L硫酸溶液稀釋至刻度，搖勻，照分光光度法（附錄ⅤA），在345nm波長處測得吸收度為0.449，按鹽酸小檗堿（C20