萃取與離子交換設(shè)備培訓(xùn)教材

萃取與離子交換設(shè)備

1萃取分離設(shè)備1.1、液-液萃取分離設(shè)備1.2、液-固萃取分離設(shè)備1.3、超臨界萃取分離設(shè)備萃取定義：溶質(zhì)溶解于某種液體中的一種提取方法。萃取原理:根據(jù)溶解度的不同而分離液-液萃?。狠腿〉幕旌衔锪蠟橐后w。液-固萃?。狠腿〉幕旌衔锪蠟楣腆w。超臨界流體萃?。撼R界狀態(tài)下的流體對各組分溶解度不同而分離。（一）混合設(shè)備傳統(tǒng)的混合設(shè)備是攪拌罐1、管式混合器

在管道中混合2、氣流攪拌混合罐將空氣通入液體介質(zhì)，借鼓泡作用發(fā)生攪拌。一、液-液萃取分離設(shè)備3、噴嘴式混合器利用工作流體在一定壓力下經(jīng)過噴嘴以高速度射出，當(dāng)流體流至噴嘴時速度增大，壓力降低產(chǎn)生真空，這樣就將第二種液體吸入達到混合目的。原理:靠兩相互不相溶的液體的密度不同，在離心力的作用下，將液體分離。1、碟片式離心萃取機2、管式離心機（二）分離設(shè)備一級二級三級

下部為混合區(qū),中部是分離區(qū),上部外沿是重液相引出區(qū),內(nèi)沿是輕相引出區(qū)新鮮萃取劑由第三級加入,待萃取料液由第一級加入,萃取輕相在第一級引出,萃余重液在第三級引出（三）離心萃取機重液相由底部軸周圍的套管進入轉(zhuǎn)鼓后,沿螺旋通道由內(nèi)向外流經(jīng)各筒,最后由外筒經(jīng)溢流環(huán)到向心泵室被排出.輕液由底部中心管進入轉(zhuǎn)鼓,流入第十圓筒,從下端進入螺旋通道,由外向內(nèi)流過各筒,最后從第一筒經(jīng)出口排出由11個不同直徑的同心圓筒組成的轉(zhuǎn)鼓,每個圓筒上均在一端開孔,相鄰?fù)查_孔位置上下錯開,料液和萃取劑上下曲折流動二、液-固萃取分離離設(shè)備液-固萃取:是在一定條條件下用一定定浸出溶劑劑從固體原料中浸浸出有效成成分的過程。液-固萃取分離離設(shè)備：（一）單級級間歇萃取取帶蒸汽加熱熱夾套的單單級間歇萃取裝裝置。（二）多級級逆流連續(xù)續(xù)及半連續(xù)續(xù)萃取1、多功能提提取罐2、多級逆流流液固萃取取罐組3超臨界萃取取設(shè)備物質(zhì)是以氣氣、液和固固3種形式存在在，在不同同的壓力和和溫度下可可以相的轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)換。在溫溫度高于某某一數(shù)值時時，任何大大的壓力均均不能使該該純物質(zhì)由由氣相轉(zhuǎn)化化為液相，，此時的溫溫度即被稱稱之為臨界界溫度Tc；而在臨界界溫度下，，氣體能被被液化的最最低壓力稱稱為臨界壓壓力Pc。當(dāng)物質(zhì)所所處的溫度度高于臨界界溫度，壓壓力大于臨臨界壓力時時，該物質(zhì)質(zhì)處于超臨臨界狀態(tài)。。在壓溫圖圖中，高于于臨界溫度度和臨界壓壓力的區(qū)域域就稱為超超臨界區(qū)，，如果流體體被加熱或或被壓縮至至其臨界溫溫度（Tc）和和臨臨界界壓壓力力（（Pc）以以上上狀狀態(tài)態(tài)時時，，向向該該狀狀態(tài)態(tài)氣氣體體加加壓壓，，氣氣體體不不會會液液化化，，只只是是密密度度增增大大，，具具有有類類似似液液體體性性質(zhì)質(zhì)，，同同時時還還保保留留有有氣氣體體性性能能，，這這種種狀狀態(tài)態(tài)的的流流體體稱稱為為超超臨臨界界流流體體。。超臨臨界界流流體體萃萃取取原原理理及及特特點點超臨臨界界流流體體萃萃取取CO2萃取取劑劑特點點：臨界界溫溫度度和和臨臨界界壓壓力力低低(Tc=31.1℃℃，Pc=7.38MPa)，操操作作條條件件溫溫和和，，對對有有效效成成分分的的破破壞壞少少，，因因此此特特別別適適合合于于處處理理高高沸沸點點熱熱敏敏性性物物質(zhì)質(zhì)，，CO2是無無毒毒、、廉廉價價易易獲獲得得的的有有機機溶溶劑劑；；CO2在使使用用過過程程中中穩(wěn)穩(wěn)定定、、不不燃燃燒燒、、安安全全、、不不污污染染環(huán)環(huán)境境，，且且可可避避免免產(chǎn)產(chǎn)品品的的氧氧化化。。CO2的萃萃取取物物中中不不含含硝硝酸酸鹽鹽和和有有害害的的重重金金量量，，并并且且無無有有害害溶溶劑劑的的殘殘留留；；在超超臨臨界界CO2萃取取時時，，被被萃萃取取的的物物質(zhì)質(zhì)通通過過降降低低壓壓力力，，或或升升高高溫溫度度即即可可析析出出，，不不必必經(jīng)經(jīng)過過反反復(fù)復(fù)萃萃取取操操作作，，所所以以超超臨臨界界CO2萃取取流流程程簡簡單單。。超臨臨界界萃萃取取裝裝置置工工藝藝流流程程圖8-27CO2超臨界萃取工藝流程示意圖1-CO2氣瓶2-純化器3.冷凝器4.高壓泵5-加熱器6-萃取器7-分離器8-放油閥9-減壓閥10、11、12-閥門超臨臨界界流流體體萃萃取取裝裝置置圖8-28超臨界萃取裝置簡圖第二二節(jié)節(jié)離離子子交交換換及及其其設(shè)設(shè)備備根據(jù)據(jù)物物質(zhì)質(zhì)吸吸附附性性質(zhì)質(zhì)的的不不同同，，可可用用吸附附法法進行行分分離離；；根據(jù)據(jù)分分子子電電離離（（電電負負性性））的的差差異異，，可可用用離子子交交換換法法、、電電泳泳法法和和等等電電聚聚焦焦法法等進進行行分分離離；；根據(jù)據(jù)分分子子形形狀狀和和大大小小的的不不同同，，可可用用凝膠膠過過濾濾層層析析、、膜分分離離等分分離離；；根據(jù)據(jù)配配體體特特異異性性的的不不同同，，可可用用親和和層層析析法法進行行分分離離。。離子子交交換換法法：：是是應(yīng)應(yīng)用用合合成成的的離離子子交交換換劑劑作作為為吸吸附附劑劑，，將將溶溶液液中中的的物物質(zhì)質(zhì)，，吸吸附附在在交交換換劑劑上上，，然然后后用用合合適適的的洗洗脫脫劑劑將將吸吸附附物物質(zhì)質(zhì)從從交交換換劑劑上上洗洗脫脫下下來來，，達達到到分分離離、、濃濃縮縮、、提提純純的的目目的的。。離子子交交換換樹樹脂脂是是能能在在水水溶溶液液中中交交換換離離子子的的固固體體，，其其分分子子可可以以分分成成三三個個部部分分：：交聯(lián)聯(lián)的的具具有有三三維維空空間間立立體體結(jié)結(jié)構(gòu)構(gòu)的的網(wǎng)網(wǎng)絡(luò)絡(luò)骨骨架架（通通常常不不溶溶于于酸酸、、堿堿和和有有機機溶溶媒媒，，化化學(xué)學(xué)穩(wěn)穩(wěn)定定性性良良好好））聯(lián)結(jié)結(jié)在在骨骨架架上上的的功功能能基基（活活性性基基））；活性性基基所所帶帶的的相相反反電電荷荷的的離離子子（稱稱為為可可交交換換離離子子））惰性性不不溶溶的的網(wǎng)網(wǎng)絡(luò)絡(luò)骨骨架架和和活活性性基基聯(lián)聯(lián)成成一一體體，，不不能能自自由由移移動動。?；钚孕噪x離子子則則可可以以在在網(wǎng)網(wǎng)絡(luò)絡(luò)骨骨架架和和溶溶液液間間自自由由遷遷移移。。當(dāng)當(dāng)樹樹脂脂發(fā)發(fā)生生離離子子交交換換時時，，其其上上的的活活性性離離子子與與溶溶液液中中的的同同性性離離子子，，按按與與樹樹脂脂的的化化學(xué)學(xué)親親和和力力不不同同產(chǎn)產(chǎn)生生交交換換過過程程。。離子子交交換換的的一一般般流流程程（1）原原料料液液的的預(yù)預(yù)處處理理，，使使得得流流動動相相易易于于被被吸吸附附劑劑吸吸附附；；（2）原原料料液液和和離離子子交交換換樹樹脂脂的的充充分分接接觸觸，，使使吸吸附附進進行行；；（3）淋淋洗洗離離子子交交換換樹樹脂脂，，以以去去除除雜雜質(zhì)質(zhì)；；（4）把把離離子子交交換換樹樹脂脂上上的的有有用用物物質(zhì)質(zhì)解解吸吸并并洗洗脫脫下下來來；；（5）離離子子交交換換樹樹脂脂的的再再生生。。離子子交交換換過過程程原原理理離子子交交換換樹樹脂脂的的分分類類離子子交交換換樹樹脂脂按按活活性性基基團團的的性性質(zhì)質(zhì)不不同同可可分分為為：：陽離離子子交交換換劑劑：：前前者者對對陽陽離離子子具具有有交交換換能能力力，，活活性性基基團團為為酸酸性性陰離離子子交交換換劑劑：：對對陰陰離離子子具具有有交交換換能能力力，，活活性性基基團團為為堿堿性性。。陰陽陽離離子子交交換換劑劑又又根根據(jù)據(jù)其其活活性性基基團團的的電電離離程程度度強強弱弱不不同同分分為為：：強酸酸性性陽陽離離子子交交換換劑劑弱酸酸性性陽陽離離子子交交換換劑劑強堿堿性性陰陰離離子子交交換換劑劑弱堿堿性性陰陰離離子子交交換換劑劑根據(jù)據(jù)離離子子交交換換劑劑的的材材料料也也可可分分為為兩兩類類：：1、苯苯乙乙烯烯和和聚聚苯苯乙乙烯烯樹樹脂脂常用用于于分分離離離離子子型型小小分分子子（（如如多多肽肽，，糖糖磷磷酸酸脂脂、、抗抗生生素素等等））;名

稱類

型功

能

團732或Dowex50強酸性陽離子交換樹脂724或IRC-50弱酸性陽離子交換樹脂711或Dowex1強堿Ⅰ型陰離子交換樹脂763或Dowex2強堿Ⅱ型陰離子交換樹脂704或IR-45弱堿性陰離子交換樹脂701或Dowex3弱堿性陰離子交換樹脂三甲甲胺胺基基磺酸酸基基2、第二二類類離離子子交交換換劑劑是是多多糖糖類類骨骨架架的的離離子子交交換換樹樹脂脂目前前廣廣泛泛應(yīng)應(yīng)用用在在離離子子交交換換分分離離生生物物大大分分子子上上名稱類型功能團DEAE-纖維素和DEAE-葡萄糖陰離子交換

纖維素樹脂（弱堿性）或葡聚糖CM-纖維素和CM-葡萄糖陰離子交換

纖維素樹脂（弱酸性）或葡聚糖磷酸-纖維素磷酸-葡聚糖陰離子交換

纖維素樹脂（強酸性）或葡聚糖苯甲?；疍EAE（B-DEAE）-纖維素和（B-DEAE）-葡聚糖陰離子交換樹脂（弱堿性）2．膨膨脹脹度度各種種離離子子的的交交換換樹樹脂脂，，都都含含有有極極性性很很強強的的交交換換基基團團，，因因此此親親水水性性極極強強，，吸吸水水就就膨膨脹脹，，脫脫水水就就收收縮縮。。膨膨脹脹是是可可逆逆地地進進行行的的，，其其程程度度隨隨樹樹脂脂的的交交聯(lián)聯(lián)度度、、相相反反離離子子的的種種類類和和濃濃度度、、外外部部溶溶液液的的濃濃度度而而變變化化。。3．交交聯(lián)聯(lián)度度：：DVB的含含量量%樹脂脂的的性性質(zhì)質(zhì)隨隨著著作作為為交交聯(lián)聯(lián)劑劑的的DVB的含含量量不不同同而而有有所所差差異異。。通通常常是是8%~12%。一般說說來，交交聯(lián)度越越大，樹樹脂越堅堅固，在在水中不不易溶脹脹。而交交聯(lián)度減減少，樹樹脂變得得柔軟，，容易溶溶脹。1．外觀大多數(shù)商商品樹脂脂多制成成球形，，其直徑徑為0.2~1.2mm。一般有黃黃、白、、黃褐、、紅棕等等幾種顏顏色。4．交換容容量交交換容量量是單位位質(zhì)量的的干燥離離子交換換劑或單單位體積積的濕離離子交換換劑所能能吸附的的一價離離子的毫毫摩爾數(shù)數(shù)，是表表征樹脂脂交換能能力的主主要參數(shù)數(shù)。蛋蛋白質(zhì)等等生物大大分子與與小分子子化合物物的離子子交換特特性有很很大差別別：蛋白白質(zhì)的分分子量大大，樹脂脂孔道對對其空間間排阻作作用大，，不能與與所有的的離子交交換活性性中心接接觸；離離子交換換吸附的的蛋白質(zhì)質(zhì)分子會會妨礙其其他蛋白白質(zhì)與未未吸附蛋蛋白質(zhì)的的離子交交換基團團發(fā)生作作用，并并阻礙蛋蛋白質(zhì)擴擴散進入入到其他他交換區(qū)區(qū)域；蛋蛋白質(zhì)帶帶多價電電荷，在在離子交交換中一一般可與與多個離離子交換換基發(fā)生生作用。。因此，，蛋白質(zhì)質(zhì)的交換換容量遠遠低于小小分子化化合物的的交換容容量。5．滴定曲線線滴定曲線線是檢驗驗和測定定離子交交換劑性性能的重重要數(shù)據(jù)據(jù)，可估估算離子子交換劑劑的交換換容量，，可推算算不同離離子交換換基團的的數(shù)目。。同時，，滴定曲曲線還表表示交換換容量隨隨pH的變化。。因此，，滴定曲曲線比較較全面地地表征了了離子交交換劑的的性質(zhì)。。2．動力學(xué)學(xué)由于樹脂脂放入水水溶液中中表面就就會始終終存在一一層薄膜膜，所以以離子交交換過程程一般包包含有下下列五個個步驟。。（ｌ）液液相中的的反離子子Ａ擴散散到樹脂脂表面；；（２）反反離子ＡＡ從樹脂脂表面再再擴散到到樹脂內(nèi)內(nèi)部的活活性中心心（３）反反離子ＡＡ與樹脂脂上反離離子Ｂ發(fā)發(fā)生交換換反應(yīng)（４）解解吸離子子Ｂ自樹樹脂內(nèi)部部擴散到到樹脂表表面（５）ＢＢ離子從從樹脂表表面擴散散到溶液液中。其中（１１）和（（５）為為外部擴擴散，（２）和和（４））為內(nèi)部部擴散，，（３）為為化學(xué)交交換反應(yīng)應(yīng)。整個交換換反應(yīng)的的控制步步驟是擴擴散離子交換換設(shè)備按結(jié)構(gòu)型型式分:罐式、塔塔式、槽槽式等。。按操作方方式分:間歇式、、周期式式、連續(xù)續(xù)式；按兩相接接觸方式式的不同同分：固固定床、、移動床床、流化化床等。。其中固固定床設(shè)設(shè)備是現(xiàn)現(xiàn)今應(yīng)用用最多的的離子交交換設(shè)備備；使用單一一交換柱柱不能連連續(xù)生產(chǎn)產(chǎn)，多柱柱串聯(lián)雖雖可實現(xiàn)現(xiàn)連續(xù)生生產(chǎn)，但但設(shè)備投投資增加加。（一）間間歇式離離子交換換設(shè)備一般的離離子交換換罐為具具有橢圓圓形封頭頭的圓筒筒形設(shè)備備，樹脂脂層高度度約占圓圓筒高度度的50～70%，須留有有充分的的空間，，已備反反沖時樹樹脂層的的擴脹。。交換罐上上部溶液液分布裝裝置，使使溶液均均勻通過過樹脂層層。罐