職業(yè)衛(wèi)生檢測與質(zhì)量控制培訓(xùn)資料

職業(yè)病危害因素檢測與質(zhì)量控制2目錄一、職業(yè)病危害因素檢測

（一）、現(xiàn)場采樣與檢測

（二）、實驗室檢測1、樣品預(yù)處理2、實驗室分析檢測

二、質(zhì)量控制一、職業(yè)病危害因素檢測（二）、實驗室檢測樣品預(yù)處理我國職業(yè)衛(wèi)生標準方法中規(guī)定了工作場所空氣中85類200余種化學(xué)性職業(yè)病有害因素的檢測方法，有的空氣樣品可以直接測定，不需要任何處理。但在職業(yè)衛(wèi)生監(jiān)測中，大多數(shù)空氣樣品需要采用空氣采樣泵，將有害因素采集到濾料、活性炭管等采樣介質(zhì)上，帶回實驗室檢測，檢測時需要對樣品進行處理。樣品類型不同，樣品的采集和與處理方法也不盡相同，需根據(jù)采樣介質(zhì)、測定方法的要求來選擇應(yīng)用?？諝馐占橘|(zhì)主要有：濾料/浸漬濾料（微孔濾膜、過氯乙烯濾膜和玻璃纖維濾紙等）；吸收液；固體吸附劑管（活性炭管、硅膠管）1、濾料樣品的預(yù)處理在工作場所空氣有害物質(zhì)檢測中，金屬、類金屬及其化合物的樣品采集主要用濾料或浸漬濾料作為采樣介質(zhì)，一些非金屬化合物以氣溶膠態(tài)存在，如氰化物、硫酸、磷酸等，也可用濾料進行采集。在測定前，必須將濾料上的待測物轉(zhuǎn)移入溶液中，常用的處理方法有洗脫法和消解法。（1）洗脫法洗脫液一般為酸性溶液（測定金屬、類金屬化合物）、去離子水（測定無機非金屬化合物）以及有機溶液（測定有機化合物）等，洗脫過程可以是簡單的溶解過程，也可以是經(jīng)過化學(xué)反應(yīng)生成可溶性化合物的過程，或者兼有兩者。浸漬濾料采集某些氣態(tài)和蒸汽態(tài)化合物也常用洗脫法處理。（1）洗脫法洗脫法的評價指標為洗脫效率，表示洗脫方法的洗脫能力，指能從濾料上洗脫下來的待測物量占濾料上阻留的待測物總量的百分比，一般要求洗脫效率不小于90%。用下式表示：（1）洗脫法影響洗脫效率的因素有：洗脫液的性質(zhì)，包括極性、對待測物的溶解度和化學(xué)活性等理化性質(zhì)，例如極性待測物要選擇極性洗脫液；對待測物的溶解度越大，洗脫效率越高；能與待測物起化學(xué)反應(yīng)，生成物易溶于洗脫液的，洗脫效率就高；隨著洗脫時間的增加，洗脫效率提高，一定的洗脫時間后，達到高而穩(wěn)定的洗脫效率；加熱、振搖或超聲等方法可以加快洗脫和提高洗脫效率。（2）消解法消解法是指利用消解液氧化性將樣品進行消解的方法。常用的消解液（氧化劑）有氧化性酸如硝酸、高氯酸及過氧化氫等。為了提高消解效率和加快消解速度，經(jīng)常使用混合消解液，如1:9的高氯酸和硝酸的混合消解液常用于微孔濾膜樣品的消解。加熱是提高消解效率和加快消解的方法，加熱溫度一般在300℃以下，通常是200℃左右。特別對于易揮發(fā)的待測物樣品處理，加熱溫度一般不超過200℃

。（2）消解法將樣品在消解液中浸泡過夜，可以縮短消解時間。不要將消解液蒸發(fā)干，保留少量消解液，有利于樣品的消解和測定。若將消解液蒸干，再在較高溫度下加熱，有可能生成難溶的金屬氧化物，影響測定。消解法的評價指標是消解效率，一般要求消解回收率應(yīng)在90%-105%范圍內(nèi)。用下式表示：（2）消解解法法影響響消消解解效效率率的的因因素素有有：：消解解方方法法常常用用電電熱熱消消解解法法和和微微波波消消解解法法等等，，對對不不同同的的待待測測物物要要選選擇擇合合適適的的消消解解方法法，例例如如測測定定易易揮揮發(fā)發(fā)性性金金屬屬化化合合物物，，最最好好采采用用微微波波消消解解法法，，可可以以防防止止待待測測物物因因揮揮發(fā)發(fā)而而損損失失；；消解的的溫度和時間，通常常加熱熱可以以促進進消解解，縮縮短消消解時時間但但要控控制好好消解解的溫溫度和和時間間，溫溫度過過高或或時間間過長長，會會造成成易揮揮發(fā)性性金屬屬化合合物的的損失失，降降低消消解回回收率率。消解液液的類型：如硝硝酸、、高氯氯酸及及過氧氧化氫氫及其其的混混合消消解液液。2、吸收收液樣樣品的的預(yù)處處理大部分分無機機非金金屬類類化合合物以以及部部分有有機化化合物物可采采用吸吸收管管法采采集，，用吸吸收管管法采采樣后后，所所得吸吸收液液樣品品通常?？梢砸灾苯咏佑糜谟跍y定定，不不必作作預(yù)處處理。。但是是，在在某些些情況況下，，例如如吸收收液樣樣品中中待測測物濃濃度太太低或或太高高，樣樣品中中含有有干擾擾的有有害物物質(zhì)等等，也也需要要進行行預(yù)處處理。。常用用的預(yù)預(yù)處理理方法法有稀稀釋、、濃縮縮和溶溶劑萃萃取等等。（1）稀釋釋或濃濃縮吸收液液樣品品中待待測物物濃度度高于于測定定方法法的測測定范范圍時時，可可用吸吸收液液稀釋釋后測測定。。（2）溶劑劑萃取取吸收液液樣品品中待待測物物的濃濃度低低于測測定方方法測測定范范圍時時，或或樣品品中含含有干干擾的的有害害物質(zhì)質(zhì)時，，為了了達到到分離離干擾擾物和和濃縮縮待測測物的的目的的，可可以采采用萃萃取法法。3、固體體吸附附式管管樣品品的預(yù)預(yù)處理理工作場場所空空氣中中有機機化合合物樣樣品采采集大大多數(shù)數(shù)采用用固體體吸附附劑法法，我我國職職業(yè)衛(wèi)衛(wèi)生標標準方方法中中，固固體吸吸附劑劑管主主要用用于氣氣態(tài)和和蒸汽汽態(tài)有有機化化合物物的采采集。。用固固體吸吸附劑劑采集集氣體體和蒸蒸汽態(tài)態(tài)待測測物后后，需需要將將被吸吸附的的待測測物轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)移到到溶液液中，，然后后再測測定溶溶液中中的待待測物物含量量。常常用的的方法法是解解吸，，解吸吸法又又分為為溶劑劑解吸吸法和和熱解解吸法法。（1）溶劑解吸吸法溶劑解吸法法是將采集集后的固體體吸附劑放放入溶劑解解吸瓶內(nèi)，，放入一定定量的解吸吸液，密封封溶劑解吸吸瓶，解吸吸一定時間間，大量的的解吸液分分子將吸附附在固體吸吸附劑上的的待測物置置換出來并并進入解吸吸液中，解解吸液供測測定。為了了加快解吸吸速度和提提高解吸效效率，可以以振搖解吸吸瓶，或用用超聲波幫幫助解吸。。解吸液應(yīng)根根據(jù)待測物物及其所使使用的固體體吸附劑的的性質(zhì)來選選擇。通常常非極性固固體吸附劑劑，對非極極性化合物物的吸附能能力強，解解吸時用非非極性解吸吸液。（1）溶劑解吸吸法溶劑解吸法法的優(yōu)缺點點優(yōu)點：適用范圍圍廣；采用用合適的解解吸劑，通通常可得到到滿意的解解吸效率和和準確精密密的測定結(jié)結(jié)果；操作作簡單，無無需特殊儀儀器；所得得解吸液樣樣品可以多多次測定。。缺點：解吸液選選擇不當，，可能對測測定產(chǎn)生影影響；解吸吸液有一定定毒性，如如二硫化碳碳，使用時時應(yīng)注意防防護，要在在通風(fēng)柜內(nèi)內(nèi)操作，盡盡量減少用用量；溶劑劑解吸法因因使用的解解吸溶劑量量較大，一一般不小于于1mL，二用氣相相色譜測定定時，進樣樣體積僅1-2μL，僅是解吸吸液樣品的的1/1000～2/1000，影影響響了了的的測測定定方方法法的的靈靈敏敏度度。。（2）熱解解吸吸法法熱解解吸吸法法是是將將熱熱解解吸吸型型固固體體吸吸附附劑劑管管放放在在專專用用的的熱熱解解吸吸器器中中，，在在一一定定溫溫度度下下，，通通入入氮氮氣氣等等化化學(xué)學(xué)惰惰性性氣氣體體作作為為載載氣氣進進行行解解吸吸，，然然后后將將解解吸吸出出來來的的待待測測物物直直接接通通入入分分析析儀儀器器（（如如氣氣相相色色譜譜儀儀））進進行行測測定定，，或或先先收收集集在在容容器器（（如如100mL注射器）中，，然后取出一一定體積樣品品氣進行測定定。影響解吸效率率的主要因素素是解吸溫度度和解析時間間。解吸溫度度及解吸時間間主要取決于于待測物的性性質(zhì)熱解吸吸法不不使用用解吸吸溶劑劑，但但需要要專用用的熱熱解吸吸器，，熱解解吸器器控溫溫、流流量精精度等等性能能優(yōu)劣劣對解解吸效效率的的穩(wěn)定定性和和測定定結(jié)果果的準準確度度、精精密度度影響響很大大。（3）、解解吸效效率指被解解吸下下來的的待測測物量量占固固體吸吸附劑劑上吸吸附的的待測測物總總量的的百分分數(shù)，，按下下式計計算：：J=n/N×100%式中J—解吸效效率，，%；n—被解吸吸的待待測物物量，，μg；N—固體吸吸附劑劑上吸吸附的的待測測物總總量，，μg。解吸效效率的的測試試方法法取18支固體體吸附附劑管管，分分為3組，每每組6支，分分別加加入3個劑量量的待待測物物（標標準溶溶液或或標準準氣）），加加入量量一般般為在在0.5、1、2倍容許許濃度度下檢檢測方方法規(guī)規(guī)定的的采樣樣體積積所采采集的的量。。加入入待測測物若若是標標準溶溶液，，則加加入溶溶液的的體積積應(yīng)不不大于于10μμL，放置置過夜夜，解解吸并并測定定每支支管的的待測測物量量；同同時作作試劑劑空白白和固固體吸吸附劑劑管空空白，，計算算前減減去空空白值值，計計算解解吸效效率。。我國有有關(guān)規(guī)規(guī)范要要求固固體吸吸附管管解吸吸效率率最好好不低低于90%，最低低不得得低于于75%。實驗室室分析析檢測測1、光譜譜檢測測方法法2、色譜譜檢測測方法法3、其它它方法法目前工工作場場所空空氣中中化學(xué)學(xué)物質(zhì)質(zhì)實驗驗室檢檢測最最常用用的檢檢測方方法有有：稱量法法：主主要用用于粉粉塵的的測定定光譜法法：廣廣泛用用于金金屬、、類金金屬及及其化化合物物、非非金屬屬無機機化合合物以以及部部分有有機物物的測測定，，如分分光光光度法法、原原子吸吸收分分光光光度法法、原原子熒熒光光光譜法法等。。色譜法法：主主要用用于有有機化化合物物和非非金屬屬無機機離子子的測測定，，如氣氣相色色譜法法、液液相色色譜法法、離離子色色譜法法等。。稱量法：：工作場所所空氣中中粉塵的的檢測是是職業(yè)病病危害因因素檢測測的一個個重要方方面，主主要包括括粉塵濃濃度測定定、粉塵塵中游離離二氧化化硅含量量測定等等。關(guān)注天平平感量、、環(huán)境條條件的控控制等。。濾膜上粉粉塵的增增量（??m）要求用濾膜采采集粉塵塵時，要要根據(jù)現(xiàn)現(xiàn)場空氣氣中粉塵塵濃度、、采樣流流量及采采樣時間間，估算算濾膜上上粉塵的的增量（（△m），必要時及及時更換換采樣夾夾。參見教程程p128表5-1例：用直徑37mm的濾膜采采集總粉塵時應(yīng)確保濾濾膜增量量在1mg≤△m≤5mg；用直徑40mm的濾膜采采集呼吸吸性粉塵塵時應(yīng)確保濾濾膜增量量在0.1mg≤△m≤10mg。光譜法(1)、原子吸吸收光譜譜法(2)、原子熒熒光光譜譜法(3)、紫外可可見分光光光度法法(1)、原子吸吸收光譜譜法適用范圍圍在職業(yè)病病危害因因素檢測測中應(yīng)用用于絕大大多數(shù)金金屬元素素以及部部分類金金屬的檢檢測，如如鉛、銅銅、錳、、鎘、鉻鉻。工作場所所空氣中中有害物物質(zhì)的現(xiàn)現(xiàn)有原子吸收收檢測方方法21類。原子吸收收法最佳佳分析范范圍的吸吸光度應(yīng)應(yīng)在0.1~0.5之間。繪繪制標準準曲線的的點應(yīng)不不少于4個。原子吸收收光譜法法在職業(yè)病病危害因因素檢檢測中的的應(yīng)用錳及其化化合物的的火焰原原子吸收收光譜法法原理：空空氣中氣氣溶膠態(tài)態(tài)錳及其其化合物物用微孔孔濾膜采采集，消消解后，，在279.5nm波長下，，用乙炔炔—空氣火焰焰原子吸吸收光譜譜法測定定。儀器試劑劑：（略）樣品采集集：（略）樣品前處處理—消解將采過樣樣的濾膜膜分別放放入燒杯杯中，加加入5mL消化液。。電熱板上上加熱消消解，保保持溫度度在200℃℃左右。消化液基基本揮發(fā)發(fā)干時，，取下稍稍冷。原子吸收收光譜法法在職業(yè)病病危害因因素檢檢測中的的應(yīng)用用鹽酸溶溶液溶解解殘渣，，并定量量移入具具塞刻度度試管或或小容量量瓶中，，稀釋定定容，搖搖勻，供供測定。。若樣品品液中錳錳的濃度度超過測測定范圍圍，可用用鹽酸溶溶液稀釋釋后測定定，計算算時乘以以稀釋倍倍數(shù)。加熱過程程中應(yīng)防防止消化化液爆沸沸濺出，，可在燒燒杯上放放加蓋一一個合適適的表面面皿。消消化液或或稀釋液液轉(zhuǎn)移過過程中，，可用玻玻璃棒加加以引導(dǎo)導(dǎo)，并反反復(fù)沖洗洗，確保保樣品充充分轉(zhuǎn)移移不遺失失。現(xiàn)場空白白或?qū)φ照諛悠泛秃筒杉牡臉悠吠瑯犹幚砝?。原子吸收收光譜法法在職業(yè)病病危害因因素檢檢測中的的應(yīng)用樣品分析測測定：一般采用外外標法對樣樣品進行定定量測定。。標準曲線的的配制：配制錳標準準曲線時同同時配制質(zhì)質(zhì)控樣品，，質(zhì)控樣濃濃度應(yīng)處于于標準曲線線濃度范圍圍內(nèi)。儀器的準備備：預(yù)熱、設(shè)置置條件并打打開氣源、、點火、錄錄入樣品信信息等。樣品測定：：原子吸收光光譜法在職業(yè)病危危害因素檢檢測中的的應(yīng)用每個標準溶溶液測定3次，取平均均值。測試完成后后，查看標標準曲線相相關(guān)系數(shù)及及截距值，，相關(guān)系數(shù)數(shù)應(yīng)不小于于0.9990，截距不應(yīng)應(yīng)太大。否否則，應(yīng)重重新配置標標準曲線，，重新進行行分析，直直至滿意。。同時測定的的質(zhì)控樣，，結(jié)果偏差差應(yīng)不大于于±10%，否則應(yīng)分分析原因重重新配置標標準系列或或質(zhì)控樣，，重新分析析，直至滿滿意。標準曲線、、質(zhì)控樣符符合要求后后，分析樣樣品。原子吸收光光譜法在職業(yè)病危危害因素檢檢測中的的應(yīng)用計算測定標準系系列的線性性回歸方程程為：y=ax+b則：濾膜消消解液中錳錳的濃度（（μg/mL）：x=(y-b)/a標準采樣體體積的換算算：根據(jù)GBZ159中4.8的規(guī)定，現(xiàn)現(xiàn)場溫度在在5℃～35℃、壓力98.8kPa～103.4kPa范圍內(nèi)，采采樣體積可可以不必換換算。超超出范圍需需換算。原子吸收光光譜法在職業(yè)病危危害因素檢檢測中的的應(yīng)用空氣中錳的的濃度按下下式計算：：C=10c/V0式中：C—空氣中錳的濃濃度，mg/m3；c—測得樣品溶液液中錳的濃度度（減去樣品品空白）μg/mL；10—樣品溶液的體體積，mL；V0—標準采樣體積積，L。(2)、原子熒光光光譜法原子熒光光譜譜法的原理：：氣態(tài)自由原子子吸收光源的特征輻射后，，原子的外層層電子從低能級躍遷遷到高能級，，然后又躍遷返回基態(tài)或低能級級，同時發(fā)射射出與原激發(fā)發(fā)波長相同或或不同的輻射射，即稱為原子熒光。適用范圍：在現(xiàn)有職業(yè)衛(wèi)衛(wèi)生檢測標準準中使用原子子熒光光譜檢檢測的有害物物質(zhì)主要有：：汞及其化合物物、砷及其化化合物（G1）、硒及其化化合物、碲及及其化合物(2)、原子熒光光光譜法原子熒光光的的優(yōu)點：（1）檢出限低，，靈敏度高。。干擾較少，，譜線比較簡簡單。（2）分析校準曲曲線線性范圍圍寬，可達3～5個數(shù)量級。（3）能實現(xiàn)多元元素同時測定定。由于原子子熒光是向空空間各個方向向發(fā)射的，較較易制作多道道儀器，因而而能實現(xiàn)多元元素同時測定定。原子熒光光譜譜法在職業(yè)病危害害因素

檢測測中的應(yīng)用汞及其化合物物的原子熒光光光譜法原理：空氣中中蒸氣態(tài)汞及及其化合物被被吸收液吸收收后，吸收液液中的汞被硼硼氫化鈉還原原成汞蒸氣，，在原子化器器中，汞原子子吸收253.7nm波長的紫外光光而發(fā)射出原原子熒光，在在一定的測量量條件和一定定的濃度范圍圍內(nèi)，熒光強強度與其濃度度成正比。原子熒光光譜譜法在職業(yè)病危害害因素

檢測測中的應(yīng)用樣品采集在采樣現(xiàn)場用用串聯(lián)2個各裝5.0mL汞吸收液的大大泡吸收管，，以500mL/min流量采集了15min空氣樣品，同同時帶空白對對照。按GBZ/T160.14對樣品進行預(yù)預(yù)處理。必要要時可稀釋。。樣品測定：將將儀器調(diào)至最最佳狀態(tài)，測測定標準系列列及樣品以熒熒光強度對汞汞濃度繪制標標準曲線。原子熒光光譜譜法在職業(yè)病危害害因素

檢測測中的應(yīng)用計算：用樣品的熒光光強度值查標標準曲線，或或線形用回歸歸方程計算，，得樣品溶液液的濃度。（（μg/mL）。計算空氣中汞汞的濃度。C=10c/V0(mg/m3)(3)、紫外可見分分光光度法紫外-可見分光光度度法是工作場場所職業(yè)病化化學(xué)危害因素素檢測中的常常用方法，主主要用于非金金屬無機化合合物及部分金金屬及其化合合物、有機物物的測定。在使用紫外可可見分光光度度法進行樣品品檢測與分析析的過程中，，應(yīng)注意以下下幾點：顯色劑質(zhì)量：：注意其使用用期限、保存存方式（低溫溫、避光、干干燥）、顯色色劑純度的區(qū)區(qū)別和要求，，使用有效期期內(nèi)和方法要要求的試劑純純度。顯色條件：遵遵照實驗要求求，注意反應(yīng)應(yīng)溫度和時間間等控制條件件；注意顯色色的穩(wěn)定時間間，并在其穩(wěn)穩(wěn)定時間內(nèi)進進行檢測。吸光度范圍：：為減少測量量誤差，受試試液最適宜的的吸光度范圍圍應(yīng)在0.2~0.8之間。紫外可見分光光光度法在職業(yè)病危害害因素

檢測測中的應(yīng)用一氧化氮和二二氧化氮的鹽鹽酸萘乙二胺胺分光光度法法原理：空氣中的一氧氧化氮通過氧氧化鉻氧化管管氧化成二氧氧化氮。二氧氧化氮吸收于于水中生成亞亞硝酸，再與與對氨基苯磺磺酸起重氮化化反應(yīng)，與鹽鹽酸萘乙二胺胺偶合成玫瑰瑰紅色，在540nm波長下測量吸吸光度，進行行測定。用兩只吸收管管平行采樣，，一只帶氧化化管，另一只只不帶。通過過氧化管測得得一氧化氮和和二氧化氮總總濃度，不通通過氧化管測測得二氧化氮氮濃度，由兩兩管測得的濃濃度之差，為為一氧化氮濃濃度。紫外可見分光光光度法在職業(yè)病危害害因素

檢測測中的應(yīng)用儀器試劑：多孔波板吸收收管、氧化管管（內(nèi)裝三氧氧化鉻沙子））、分光光度度計；吸收液（將50mL優(yōu)級純冰乙酸酸加入900mL水中，搖勻；；加入5g對氨基苯磺酸酸，攪拌溶解解后，加入0.05g鹽酸萘乙二胺胺，溶解后，，用水稀釋至至1000mL，為貯備液。。置于棕色瓶瓶中冰箱內(nèi)保保存，可穩(wěn)定定1個月。臨用前前按1：4于水混合。吸收液在使用用過程中應(yīng)避避免日光直接接照射。）；氧化氮標準溶溶液（用亞硝硝酸鈉配制或或用國家認可可的標準溶液液稀釋）紫外可見分光光光度法在職業(yè)病危害害因素

檢測測中的應(yīng)用樣品采集：在采樣點，用用兩只各裝有有5.0mL吸收液的多孔孔板板吸收管管平行放置采采樣，一只進進氣口接氧化化管，另一只只不接。個以以0.5L/min流量采集空氣氣樣品，直到吸收液呈呈現(xiàn)淡紅色為為止。采樣后，立即即封閉吸收管管兩端，置清清潔容器內(nèi)運運輸和保存。。樣品盡量在在當天測定。。對照試驗：將將裝有5.0mL吸收液的多孔孔板板吸收管管帶至采樣地地點，除不連連接采樣器采采集空氣樣品品外，其余操操作同樣品，，作為樣品的的空白對照。。紫外可見分光光光度法在職業(yè)業(yè)病危危害因因素檢檢測測中的的應(yīng)用用樣品預(yù)預(yù)處理理：用采過過樣的的吸收收管中中的吸吸收液液洗滌滌進氣氣管內(nèi)內(nèi)壁3次，放放置15min，供測測定。。（若樣品品液中中待測測物的的濃度度超過過測定定范圍圍，可可用吸吸收液液稀釋釋后測測定，，計算算時乘乘以稀稀釋倍倍數(shù)。。）樣品測測定標準曲曲線的的制作作紫外可可見分分光光光度法法在職業(yè)業(yè)病危危害因因素檢檢測測中的的應(yīng)用用結(jié)果計計算空氣中中二氧氧化氮氮的濃濃度為為：C1=c2/V0×1.32(mg/m3)空氣氣中中一一氧氧化化氮氮的的濃濃度度：：C2=(c1﹣c2)/V0×1.32（mg/m3）（注注：：1.32——由氣氣態(tài)態(tài)氧氧化化氮氮換換算算成成液液態(tài)態(tài)氧氧化化氮氮的的系系數(shù)數(shù)。。））色譜譜法法(1)、氣氣相相色色譜譜法法(2)、高高效效液液相相色色譜譜法法(3)、離離子子色色譜譜法法(1)、氣氣相相色色譜譜法法原理理當流流動動相相把把被被分分析析的的混混合合物物代代入入色色譜譜柱柱時時，，由由于于各各組組分分分分子子與與固固定定相相之之間間發(fā)發(fā)生生吸吸附附和和溶溶解解，，離離子子交交換換等等過過程程，，經(jīng)經(jīng)過過多多次次分分配配平平衡衡，，吸吸附附力力弱弱的的組組分分容容易易被被解解吸吸下下來來，，最最先先離離開開色色譜譜柱柱進進入入檢檢測測器器，，而而吸吸附附力力最最強強的的組組分分最最不不容容易易被被解解吸吸下下來來，，因因此此最最后后離離開開色色譜譜柱柱如如此此，，各各組組分分得得以以在在色色譜譜柱柱中中彼彼此此分分離離，，順順序序進進入入檢檢測測器器中中被被檢檢測測、、記記錄錄下下來來。。(1)、氣氣相相色色譜譜法法氣相相色色譜譜儀儀基基本本結(jié)結(jié)構(gòu)構(gòu)通通常常由由氣氣路路系系統(tǒng)統(tǒng)、、進進樣樣系系統(tǒng)統(tǒng)、、分分離離系系統(tǒng)統(tǒng)、、溫溫控控系系統(tǒng)統(tǒng)、、檢檢測測系系統(tǒng)統(tǒng)、、數(shù)數(shù)據(jù)據(jù)處處理理系系統(tǒng)統(tǒng)等等組組成成。。分離系統(tǒng)統(tǒng)是色譜譜分析的的心臟部部分，由由色譜柱柱組成。。色譜柱主主要有兩兩類：極極性柱和和非極性性柱。色譜柱一般選擇擇與分析析物性質(zhì)質(zhì)相容的的固定相相。氣相色譜譜常用的檢檢測器氣相色譜譜檢測系系統(tǒng)中的的檢測器器是把載載氣里被被分離的的各組分分的濃度度或質(zhì)量量轉(zhuǎn)換成成電信號號的裝置置。一個個優(yōu)良的的檢測器器的性能能指標應(yīng)應(yīng)具有靈敏度高高、死體積小小、響應(yīng)迅迅速；線線性范圍圍寬和穩(wěn)穩(wěn)定性好好。①氫火焰離離子化檢檢測器：：FID氫火焰離離子化檢檢測器是是典型的的質(zhì)量型型檢測器器?，F(xiàn)有有43類職業(yè)病病危害因因素的檢檢測方法法中FID檢測方法法占近80%。氣相色譜譜常用的檢檢測器②電子捕獲獲檢測器器：（ECD）電子捕獲獲檢測器器是一種種高選擇擇性檢測測器。且且電負性性越強靈靈敏度越越高。電電子捕獲獲檢測器器是典型型的濃度度型檢測測器。③火焰光光度檢測測器（FPD）是僅對含含硫磷的的有機物物產(chǎn)生檢檢測信號號的高選選擇性檢檢測器。。適用于于分析含含硫磷的的有機物物如農(nóng)藥藥等。④氮磷檢檢測器（（NPD）是一種對對含氮、、磷的化化合物有有高選擇擇性和高高靈敏度度的檢測測器。色譜定性性及定量量標準曲線線法也稱為外外標法或或直接比比較法，，這是在在色譜定定量分析析中比較較常用的的方法，，是一種種簡便、、快速的的絕對定定量方法法。內(nèi)標法是選擇適適宜的物物質(zhì)作為為欲測組組分的參參比物，，定量加加到樣品品中去，，依據(jù)欲欲測組分分和參比比物在檢檢測器上上的響應(yīng)應(yīng)值(峰面積或或峰高)之比和參參比物加加入的量量進行定定量分析析的方法法。由于進樣樣量的變變化和色色譜條件件變化引引起的誤誤差，內(nèi)內(nèi)標法比比標準曲曲線法要要小很多多，總的的來說，，內(nèi)標法法定量比比標準曲曲線法定定量的準準確度和和精密度度都要好好。色譜定性性及定量量影響定量量分析結(jié)結(jié)果準確確性的因因素：色譜定量量分析中中，每個個操作步步驟和每每個色譜譜條件的的選擇都都會對色色譜定量量分析結(jié)結(jié)果的準準確性產(chǎn)產(chǎn)生影響響，稍有有不慎，，就會使使定量分分析結(jié)果果產(chǎn)生較較大的誤誤差，甚甚至?xí)玫玫酵耆e誤的的結(jié)果。。下面是是影響色色譜定量量分析結(jié)結(jié)果準確確性的幾幾個主要因素：a、樣品制備；；b、進樣技術(shù)；；c、色譜條件選選擇；d、檢測器特性性；e、分離度。氣相色譜技術(shù)術(shù)在職業(yè)病危危害因素檢檢測中的應(yīng)用用工作場所空氣氣中有機化合合物的檢測對對象主要包括括有機化合物物39類（檢測方法法標準為GBZ/T160.28、GBZ/T160.30、GBZ/T160.33GBZ/T160.38～160.75、GBZ/T160.82)；有機磷、有有機氯、擬除除蟲菊酯類等等3類21種農(nóng)藥（檢測測方法標準為為GBZ/T160.76～160.78）以及炸藥類類GBZ/T160.80等。氣相色譜法是是實驗室最常常用的有機化化合物定量分分析方法，GBZ/T160系列標準中幾幾乎每一類有有機化合物、、農(nóng)藥都有可可能使用氣相相色譜法進行行分析檢測。。氣相色譜技術(shù)術(shù)在職業(yè)病危危害因素檢檢測中的應(yīng)用用1、苯（G1）的溶劑解吸吸—氣相色譜法原理：空氣中的苯用用活性炭管采采集，二硫化化碳解吸后進進樣，經(jīng)色譜譜柱分離，氫氫火焰離子化化檢測器檢測測，以保留時時間定性，峰峰高或峰面積積定量。儀器試劑：溶劑解吸型活活性炭管；溶溶劑解吸瓶；；微量注射器器；氣相色譜譜儀具FID檢測器；色譜譜柱；二硫化化碳；苯標準準溶液。樣品采集：短時間采樣：：在采樣點，，打開活性炭炭管兩端，以以100mL/min流量采集15min空氣樣品。長時間采樣：：在采樣點，，打開活性炭炭管兩端，以以50mL/min流量采集2~8h空氣樣品。氣相色譜技術(shù)術(shù)在職業(yè)病危危害因素檢檢測中的應(yīng)用用個體采樣：在在采樣點，打打開活性炭管管兩端，佩戴戴在采樣對象象前端胸上部部，盡量接近近呼吸帶，以以50mL/min流量采集2~8h空氣。樣品空白：將將活性炭管帶帶至采樣地點點，除不連接接采樣器采集集空氣樣品外外，其余操作作同樣品。采樣后，立即即封閉活性炭炭管兩端，置置清潔容器內(nèi)內(nèi)運輸和保存存。樣品置冰冰箱內(nèi)至少能能保存14d。氣相色譜技技術(shù)在職業(yè)業(yè)病危害因因素

檢測測中的應(yīng)用用樣品前處理理：將采過樣的的前后段活活性炭分別別放入溶劑劑解吸瓶中中，各加入入1.0mL二硫化碳，，振搖1min，解吸30min，解吸液供供測定。制作標準曲曲線，取100μL苯色標（在在20℃時，1μL苯為0.8787mg），加入裝裝有一定量量二硫化碳碳的10mL容量瓶中，，二硫化碳碳定容至刻刻度，混勻勻。此液即即濃度為8.787mg/mL的標準貯備液液。用二硫化化碳逐級稀釋釋配制標準系系列。樣品測定：參照儀器操作作條件，將色色譜儀調(diào)至最最佳狀態(tài)，分分別進標準及及樣品解吸吸液1μL，測得樣品峰峰高或峰面積積后，查標準準曲線得樣品品苯濃度μg/mL。氣相色譜技術(shù)術(shù)在職業(yè)病危危害因素檢檢測中的應(yīng)用用計算：按照GBZ159的要求將采樣樣體積換算成成標準采樣體體積。按下式計算空空氣中本濃度度：式中：C——空氣中苯濃度度，mg/m3;c1、c2——測得前后段解解吸液中減去樣品空空白的苯濃度度，μg/mLv——解吸液體積，，mL；V0——標準采樣體積積，L；D——解吸效率，%注：每批活性性炭管必須測測定器解吸效效率。氣相色譜技術(shù)術(shù)在職業(yè)病危危害因素檢檢測中的應(yīng)用用說明本法的檢出限限、最低檢出出濃度（以采采集1.5L空氣樣品計））、測定范圍圍、相對標準準偏差、穿透透容量（100mg活性炭）和解解吸效率見下下表：方法的性能指指標化合物檢出限(g/ml)最低檢出濃度mg/m3測定范圍g/ml相對標準偏差％穿透容量mg解吸效率％苯0.90.60.9～4394.3～6.07>90(2)、高效液相色色譜法高效液相色譜譜法（HPLC)是在經(jīng)典的液液相色譜基礎(chǔ)礎(chǔ)上，引入了了氣相色譜的的理論，在技技術(shù)上采用了了高壓泵、高高效固定相和和高靈敏度的的檢測器，高高效液相色譜譜法具有高柱柱校、高選擇擇性、分析速速度快、靈敏敏度高、重復(fù)復(fù)性好、應(yīng)用用范圍廣等優(yōu)優(yōu)點。與氣相色譜法法相比，液相相色譜不受樣樣品揮發(fā)度和和熱穩(wěn)定性的的限制，非常常適合分子量量大、氣化難難、不易揮發(fā)發(fā)或?qū)崦舾懈械奈镔|(zhì)、離離子型化合物物及高聚物的的分離分析。高效液相色譜譜檢測器①、紫外-可見光檢測器器（UV-VIS），或直接稱稱紫外檢測器器，是液相色色譜應(yīng)用最廣廣泛的檢測器器。幾乎所有的液液相色譜裝置置都配有紫外外-可見光檢測器器。②、示差折光檢檢測器③、熒光檢測器器液相色譜技術(shù)術(shù)在職業(yè)病危危害因素檢檢測中的應(yīng)用用GBZ/T160.51-2007五氯酚及其鈉鈉鹽的高效液液相色譜法1、原理：空氣中酚類化化合物五氯酚酚用微孔濾膜膜與乙二醇吸吸收液串聯(lián)采采樣，經(jīng)C18色譜柱分離，，紫外檢測器器檢測，以保保留時間定性性，峰高或峰峰面積定量。。液相色譜技術(shù)術(shù)在職業(yè)病危危害因素檢檢測中的應(yīng)用用2、儀器和試劑劑①大型氣泡吸吸收管；②微微孔濾膜：孔孔徑0.8μm③塑料采樣夾：：濾膜直徑25mm④空氣采樣器：：0~1.5L/min。⑤具塞試管管：10mL⑥高效液相色譜譜儀，紫外線線光檢測器，，波長300nm；色譜柱：4.6mm××205mm，5μm的C18柱;柱溫為室溫；；流動相乙腈︰0.01mol/L磷酸溶液=80︰20,流量為1.5mL/min。⑦吸收液：乙乙二醇，色譜譜純；甲醇，，色譜純；乙乙腈，色譜鑒鑒定無干擾雜雜峰；磷酸（（優(yōu)級純）溶溶液，0.01mol/L。⑧標準溶液：：準確稱取50mg五氯酚（優(yōu)級級純），溶于于流動相中，，并定容至10.0mL,為2.0mg/mL標準溶液?；蛴脟艺J可可的標準溶液液配制。液相色譜技術(shù)術(shù)在職業(yè)病危危害因素檢檢測中的應(yīng)用用3、樣品采集⑴短時間采樣樣：在采樣點點，將塑料采采樣夾（在前前）和大型氣氣泡吸收管（（內(nèi)裝5.0mL吸收液，在后后）串聯(lián)，以以1L/min流量采集15min空氣樣品。⑵長時間采樣樣：在采樣點點，在采樣點點，將塑料采采樣夾（在前前）和大型氣氣泡吸收管（（內(nèi)裝5.0mL吸收液，在后后）串聯(lián)，以以0.5~1L/min流量采集2~8h空氣樣品。液相色譜技術(shù)術(shù)在職業(yè)病危危害因素檢檢測中的