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文檔簡介
氣相色譜法測定酊劑中乙醇含量課程:藥品檢驗技術(shù)一實驗?zāi)康?/p>
熟悉氣相色譜法中內(nèi)標(biāo)加校正因子測定含量的方法。了解氣相色譜法在藥物分析中的應(yīng)用。二操作方法
1.系統(tǒng)適用性試驗:用直徑為0.25~0.18mm的二乙烯苯(為橫紅)乙烯苯型高分子高孔小球作為載體,柱溫為120~150℃;精密量取無水乙醇4、5、6ml,分別精密加入正丙醇5ml,加水稀釋成100ml,混勻(必要時進(jìn)一步稀釋),取上述三份溶液適量,各進(jìn)樣5次,應(yīng)符合下述要求:①用正丙醇計算的塔板數(shù)應(yīng)大于700;②乙醇與正丙醇兩峰的分離度應(yīng)大于2;③上述3份溶液各進(jìn)樣5次,所得15個校正因子變異系數(shù)不得大于2.0%。二操作方法
2.標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備精密量取恒溫至20℃的無水乙醇和正丙醇各5ml,加水稀釋成100ml,混勻,即得。3.供試溶液的制備精密量取恒溫至20℃的從試品適量(相當(dāng)于乙醇約5ml)和正丙醇5ml,加水稀釋成100ml,混勻,即得。上述兩種溶液必要時可進(jìn)一步稀釋。二操作方法4.測定法取標(biāo)準(zhǔn)溶液與試溶液適量,分別連續(xù)注樣3次,并計算出校正因子和供試品的乙醇含量,取3次計算的平均值作為結(jié)果。三說明1.在不含內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的供試溶液的色譜圖中,內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的位置處應(yīng)不出現(xiàn)雜質(zhì)峰。2.標(biāo)準(zhǔn)溶液與供試溶液連續(xù)3次注樣所得各次校正因子和乙醇含量與其相應(yīng)的平均值的相對偏差,均不得大于1.5%,否則應(yīng)重新測定。3.選用其他載體時,系統(tǒng)適用性驗必須符合本法規(guī)定。1.氣相色譜分析中有哪幾種定量方法?試簡單闡述各方法的優(yōu)缺點(diǎn)。2.色譜系統(tǒng)適用試驗的目的與指
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