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文檔簡介
原子熒光光譜儀操作規(guī)程
儀器分析
劉春梅副教授技能點教學內(nèi)容
原子熒光光譜和原子吸收、原子發(fā)射光譜相比,有其突出的優(yōu)點。主要介紹原子熒光光譜儀的操作。教學目標(1)知識目標掌握原子熒光光譜儀的結(jié)構(gòu)組成(2)技能目標會正確操作原子熒光光譜儀(3)素質(zhì)態(tài)度要求態(tài)度端正,積極主動學習,積極和教師和同學交流遇到的疑問和學習心得。以AF-640A原子熒光光譜儀為例介紹其操作規(guī)程
1空心陰極燈的安裝打開箱體上蓋,安裝空心陰極燈??招年帢O燈的插頭座為鋁質(zhì),插座固定在主機燈室內(nèi),在安裝元素燈時,請注意將插頭的槽孔對準插頭座槽孔位,用手握住插頭手柄往內(nèi)推即可,當拔出元素燈時,用手握住活動拉手向外拔出即可。注意:安裝空心陰極燈前,先將燈架上的兩個旋鈕調(diào)松,再放入元素燈,以防止燈受壓而損壞。切勿帶電插拔元素燈,否則會損壞儀器。2泵管連接2.1連續(xù)流動-間歇進樣蒸汽發(fā)生系統(tǒng)在蠕動泵中設(shè)置有兩根進樣管,泵管a為還原劑進樣管,安裝在泵頭內(nèi)側(cè),泵管b為樣品/載流進樣管,安放在泵頭外側(cè)。使用時必須注意兩根進樣管不要放錯溶液或交叉使用。2.2將泵管安裝在易裝卡片中弧形凹槽內(nèi),泵管卡頭放在易裝卡片的左側(cè),且在槽內(nèi)和泵管表面涂抹少量硅油,然后再將卡片左側(cè)下面的插孔口插入泵頭固定軸上。使用時將易裝卡片右上方向下壓至卡在泵頭右側(cè)固定軸上,再扳動調(diào)節(jié)手柄。使用完畢后按下調(diào)節(jié)手柄,松開蠕動泵。3開機確認電源電壓正確后,依次打開打印機、計算機、微機軟件、自動進樣器和主機。4微機軟件操作說明4.1用鼠標雙擊軟件圖標,自動進入本應用程序。進入軟件操作系統(tǒng)后,在主頁面顯示工具欄頁面第一行為標題行;第二行為菜單行,通過選擇本欄有關(guān)菜單,進入相應的頁面和操作;第三行為工具欄,其作用是菜單中各子項可直觀地進行選擇操作。4.2單擊方法鍵將依次顯示“元素選擇”,“儀器測量條件”,“樣品信息”三個頁面??筛鶕?jù)不同元素、不同樣品對方法檢出限要求來設(shè)置各項實驗條件。4.3對光將調(diào)光器放在石英爐原子化器上,調(diào)節(jié)空心陰極燈的上下、左右位置后,使光斑對準十字線中心位置,取下調(diào)光器,預熱30分鐘。4.4預熱完畢后,開啟氣瓶。進入做樣程序。4.4.1載流空白測量:點擊“分析鍵”和“自動鍵”,測量空白熒光強度值,當測定達到穩(wěn)定后,單機“BNK結(jié)束”鍵,表示認定最后兩次的載流空白,由儀器自動將其求得平均值,在以后所有測量值都減去該載流空白的均值。4.4.2標準溶液測量:空白溶液測量結(jié)束后,按照原設(shè)置的標準溶液系列的濃度值進行測量。4.4.3樣品溶液測量:單擊“樣品測量”頁簽,先進入載流空白測定,此步驟僅用于清洗管道,當測定載流空白值達到穩(wěn)定后,單擊“BNK結(jié)束”鍵,進入樣品測量狀態(tài)。4.5做樣完畢后,將泵管放入預先準備好的蒸餾水中,點擊“清洗”鍵,設(shè)置清
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