燒結(jié)溫度和燒結(jié)溫度范圍的測定

無機非金屬專業(yè)實驗

材料科學(xué)與工程學(xué)院精細陶瓷中心燒結(jié)溫度和燒結(jié)溫度范圍的測定1.3燒結(jié)溫度和燒結(jié)溫度范圍的測定一、實驗?zāi)康臒Y(jié)溫度和燒結(jié)溫度范圍是坯料的重要性能之一，它對鑒定坯料在燒成時的安全程度、制定合理的燒成升溫曲線以及選擇窯爐等均有重要參考價值。為了決定最適宜的燒成制度，必須知道坯料的燒結(jié)溫度與燒結(jié)溫度范圍這兩個重要工藝特性。本實驗的目的：1．掌握燒結(jié)溫度與燒結(jié)溫度范圍的測定原理和測定方法。2．了解影響燒結(jié)溫度與燒結(jié)溫度范圍的復(fù)雜因素。3．明確燒結(jié)溫度與燒結(jié)溫度范圍對陶瓷生產(chǎn)的實際意義。二、實驗原理

本實驗是將試樣在各種不同溫度下焙燒，然后根據(jù)不同溫度焙燒的試樣外貌特征、氣孔率、體積密度、收縮率等數(shù)據(jù)繪制氣孔率、收縮率一溫度曲線。并從曲線上找出氣孔率到最小值（收縮率最大值）時的溫度稱為燒結(jié)溫度；三、儀器設(shè)備1．小型真空練泥機（立式或臥式）；2．高溫電爐或梯度電爐（最高溫度不低于1400℃）；3．取樣鐵鉗、鋼絲鋸條、細砂紙；4．高鋁瓷托管；5．抽真空裝置；6．天平：感量0.0001g；7．烘箱、干燥器；8．燒杯、煤油、金屬網(wǎng)、紗布；9．石英粉或Al2O3粉。四、實驗步驟1．試樣制備：將制備好的泥漿或壓濾后的濾餅，經(jīng)真空練泥機擠制成直徑12mm或23mm的試條，放在鋪有薄紙的平板上，陰干至發(fā)白后，放入烘箱內(nèi)干燥。然后把試條鋸成為￠12mm×30mm或￠23mm×l5mm的樣品，在細砂紙上磨去毛邊棱角，并沿軸向磨出一平面，以便堆放。把樣品表面刷干凈，編號，再放人烘箱內(nèi)，在105~110℃溫度下烘干至恒量，取出放在干燥器內(nèi)冷卻至室溫備用。2．在天平上稱取干燥后的試樣質(zhì)量。3．稱取飽吸煤油后在煤油中試樣質(zhì)量，飽吸煤油后在空氣中試樣質(zhì)量（試樣飽吸煤油的方法同干燥體積體收縮和干燥氣孔率測定）。4．將稱過質(zhì)量的試樣放人105~110℃烘箱內(nèi)排除煤油，直至將試樣中的煤油排完為止。5．按編號順序?qū)⒃嚇友b人高溫爐中，裝爐時爐底和試樣之間撒一層薄薄煅燒石英粉或Al2O3粉，以免在高溫時粘連。裝好后開始加熱，并按升溫曲線升溫，按預(yù)定的取樣溫度取樣。升溫速度：室溫~1100℃，100～150℃／h；1100℃~燒成停爐，50~60℃／h。取樣溫度：300~900℃每隔100℃取樣3個；900~1200℃每隔50℃取樣3個；1200~燒成?；?，每隔20~10℃取樣3個。6．每到取樣溫度點時，應(yīng)保溫15min，然后在電爐內(nèi)取出樣品，迅速地埋在預(yù)先加熱的石英粉或Al2O3粉內(nèi)，以保證試樣在冷卻過程中不炸裂。冷至接近室溫后，再從石英粉或氧化鋁粉中取出樣品。并記好每個取樣溫度點的溫度及相應(yīng)取出的樣品編號。將焙燒過的試樣，用刷子刷去表面石英粉或Al2O3粉（低溫燒后的試樣用軟毛刷），檢查試樣有無開裂、粘砂等缺陷，然后放人105~110℃烘箱中烘至恒量，放人干燥器內(nèi)，冷卻至室溫。7．將試樣分成兩批，900℃以下為第一批，測定其飽吸煤油后在煤油中重及飽吸煤油后在空氣中重；900℃以上的試樣為第二批，測定其飽吸水后在水中重及飽吸水后在空氣中重。五、記錄與計算1.按下列燒結(jié)溫度與燒結(jié)溫度范圍測定記錄表做好記錄。2．計算V0＝（G2-G1）／γ油（1）V＝（G5-G4）／γ水（2）干燥氣孔率=[(G2-G0)/(G2-G1)]×100%（3）燒后氣孔率=[(G5-G3)/(G5-G4)]×100%（4）燒后體積密度=G3γ水／(G5-G4)（5）燒后體積收縮率=[(V0–V)/V0]×100%（6）燒后吸水率=[（G5-G3）／G3]×100%（7）燒后失重=[（G0-G3）／G0]×100%（8）式中G0——干燥試樣在空氣中質(zhì)量，g；G1——干燥試樣飽吸煤油后在煤油中質(zhì)量，g；G2——干燥試樣飽吸煤油后在空氣中質(zhì)量，g；G3——燒后試樣在空氣中質(zhì)量，g；G4——燒后試樣飽吸煤油（水）在煤油（水）中質(zhì)量，g；G5——燒后試樣飽吸煤油在空氣中質(zhì)量，g；γ水——水的密度（在室溫下），g/cm3；γ油——煤油的密度（在室溫下），g/cm3；V0——干燥試樣體積，cm3；V——燒后試樣體積，cm3。3.（1）吸水率的測定，由于樣品表面不可能很光滑，表面水膜不能完全擦凈等原因，當樣品實際無開口孔隙，吸水率為零時，而測定的樣品吸水率一般不大于0.05％。因此，樣品燒結(jié)溫度范圍的確定，可根據(jù)測定的吸水率不大于0.05％，體積收縮率和體積密度維持在最大的燒結(jié)溫度至開始過燒溫度的溫度范圍，即樣品的燒成溫度范圍。（2）為了確定燒成溫度范圍準確，可將這部分樣品進行孔隙性試驗，其結(jié)果均應(yīng)不吸紅。若有吸紅的樣品，其對應(yīng)的焙燒溫度點應(yīng)除外，或重新進行試驗。（3）根據(jù)計算出的各溫度點取出的樣品測定結(jié)果，以溫度為橫坐標，樣品的孔隙率（吸水率）、體收縮率和體積密度為縱坐標，繪制出樣品孔隙率吸水率一溫度曲線、體積收縮率一溫度曲線和體積密度一溫度曲線，以表示樣品隨著焙燒溫度上升的變化情況和燒成溫度范圍。六、注意事項1．用小型真空練泥機擠制的試條，應(yīng)無孔隙夾層、硬泥塊等缺陷。2。試條干燥后制作樣品，一定要磨去棱角。在以后的整個試驗過程中不允許有碰損，燒后粘附的砂粒和其他物質(zhì)應(yīng)小心除去。否則影響測定結(jié)果的準確性。3．每次試驗應(yīng)按預(yù)定的取樣溫度點，制備好全部所需的樣品并編好號。每次稱量和在每個溫度點取出的樣品編號一定要記錄好。由于樣品多，切勿搞錯。4．電爐中在裝樣品范圍內(nèi)的溫度差，一般應(yīng)不超過5℃。一般采用￠12mm×30mm的樣品，若采用￠23mm×15mm的樣品，升溫速度應(yīng)適當慢一些，每個取樣溫度點的保溫時間，一般應(yīng)為30min。5．一般用體積密度、體積收縮、吸水率三者來確定燒結(jié)溫度及燒結(jié)溫度范圍，有時也加失重百分率一項。6．坯料燒成溫度的測定，也可簡化進行，即不測定樣品干坯時的孔隙率和體積，不測定樣品從低溫到高溫的體積收縮率、體積密度、孔隙率的變化。從1200℃開始取樣，每隔10℃取樣一次，測定各溫度點取出樣品的吸水率、體積密度，進行相應(yīng)的孔隙性試驗，即可得出坯料的燒成溫度范圍。7．本試驗也適應(yīng)于粘土燒結(jié)溫度范圍的測定。在手工制備粘土樣品時，應(yīng)盡可能使樣品致密、均勻一致。燒結(jié)溫度范圍的確定，以樣品的體積密度和體積收縮率最大，孔隙率最小，且變化不大的溫度起點和最高點為粘上的燒結(jié)溫度范圍。使用燒結(jié)溫度范圍寬的粘土坯料，其坯料的燒成范圍也寬。七