透射電子顯微鏡案例備課講稿

透射電子顯微鏡案例日本電子公司生產(chǎn)的JEM-2010FEI公司生產(chǎn)的TECNAI-F302.1透射電子顯微鏡發(fā)展簡史

1897年J.J.Thompson發(fā)現(xiàn)了電子。1924年L.De

Broglie發(fā)現(xiàn)運(yùn)動電子具有波粒二象性。

1926年Busch發(fā)現(xiàn)在軸對稱的電磁場中運(yùn)動的電子有會聚現(xiàn)象。1931年，在德國柏林第一臺電鏡誕生（MaxKnollandErnstRuska）。1934年電鏡的分辨率可達(dá)50nm。1939年德國西門子公司第一臺電鏡投放市場，分辨率優(yōu)于10nm。（Ruska,vonBorries）1940電子光學(xué)和電子透鏡的基本理論研究(W.Glaser,O.Scherzer)1951X射線譜(R.Castaing)1956第一張晶格像產(chǎn)生(J.Menter)1957多層法的提出(J.Cowley,A.Moodie)1970分辨率小于4?的高分辨電子顯微鏡誕生。1986E.Ruska獲得了諾貝爾物理學(xué)獎(togetherwithG.BinningandH.Rohrer,whodevelopedtheScanningTunnelingMicroscope)LouisdeBroglie1892-1987ErnstRuska1906-1988

電子顯微鏡之父

E.Ruska,1986年諾貝爾物理學(xué)獎ERNSTRUSKAIwasbornon25December1906inHeidelbergasthefifthofsevenchildrenofProfessorJuliusRuskaandhiswifeElisbeth.AftergraduatingfromgrammarschoolinHeidelbergIstudiedelectronicsattheTechnicalCollegeinMunich,studieswhichIbeganintheautumnof1925andcontinuedtwoyearslaterinBerlin.IreceivedmypracticaltrainingfromBrown-Boveri&CoinMannheimandSiemens&HalskeLtdinBerlin.WhilststillastudentattheTechnicalCollegeinBerlinIbeganmyinvolvementwithhighvoltageandvacuumtechnologyattheInstituteofHighVoltage,whosedirectorwasProfessorAdolfMatthias.UnderthedirecttutelageofDrMaxKnollandtogetherwithotherdoctoralstudentsIworkedonthedevelopmentofahighperformancecathoderayoscilloscope.。。。。。。1959年9月長春光機(jī)所自行設(shè)計(jì)研制成功我國第一臺大型電子顯微鏡，分辨本領(lǐng)優(yōu)于2.5nm，放大倍數(shù)10萬倍。在天安門前舉行國慶十周年中科院游行隊(duì)伍前就是這臺電子顯微鏡的巨大模型。此成果作為我國四十年重大科學(xué)技術(shù)成果，并列入了記載古今中外自然科學(xué)大事的《自然科學(xué)大事年表》。中國透射電子顯微鏡的發(fā)展史1958年8月中科院長春光學(xué)精密機(jī)械研究所研制成我國第一臺電子顯微鏡，50KV，分辨率為10nm。1958年國慶節(jié)前夕在北京中關(guān)村中國科學(xué)院舉辦的展覽會上展出。毛主席參觀了展覽會。上海精密醫(yī)療器械廠，在長春光學(xué)精密機(jī)械研究所第一臺大型電子顯微鏡的基礎(chǔ)上經(jīng)歷了DXA1-10(100kV，5nm)，DXA2-8(80kV，2nm)，至1965年7月制成DXA3-8型一級電子顯微鏡，分辨本領(lǐng)提高到0.7nm，放大倍數(shù)為20萬倍。通過了國家鑒定。1993年江南光學(xué)儀器廠完成DXT-100G普及型透射電鏡(100kV，1nm)，具有適應(yīng)性、方便性好和價(jià)格低等特點(diǎn)。獲南京市科技進(jìn)步獎二等獎。1977年上海電子光學(xué)技術(shù)研究所完成多功能DXB2-12型80萬倍透射電鏡，分辨本領(lǐng)保證0.2nm，可達(dá)0.14nm(晶格)。配有側(cè)插式大角度旋轉(zhuǎn)傾斜臺，X射線能譜裝置(EDS)，可進(jìn)行微區(qū)成分分析。獲1978年全國科學(xué)大會獎，并列為我國四十年重大科學(xué)技術(shù)成果1993年江南光學(xué)儀器廠完成日本H-600A電鏡國產(chǎn)化。分辨本領(lǐng)TEM時(shí)達(dá)0.2nm，SEM時(shí)達(dá)3nm。投入生產(chǎn)。獲南京市科技進(jìn)步一等獎。1958我國第一臺透射電子顯微鏡1977DXB2-12型透射電子顯微鏡2.2TEM的結(jié)構(gòu)與成象原理TEM的結(jié)構(gòu)主要由三大部分組成：電子光學(xué)部分；真空部分；電氣部分。透射電子顯微鏡和光學(xué)顯微鏡的光路系統(tǒng)，從成像原理來看，兩者是相同的就電子光學(xué)部分而言，也可分為三個(gè)主要部分組成，分別是照明系統(tǒng)、成像系統(tǒng)和觀察記錄系統(tǒng)。2.2.1照明系統(tǒng)場發(fā)射電子槍的材料為單晶鎢，但現(xiàn)在有采用LaB6的趨勢。

下一代場發(fā)射電子槍的材料極有可能是碳納米管。能發(fā)射電子，并使其加速的靜電裝置，提供電子源電子槍可分為熱陰極電子槍和場發(fā)射電子槍。場發(fā)射電子槍又可以分為熱場發(fā)射、冷場發(fā)射。熱陰極電子槍的材料主要有鎢絲(W)和六硼化鑭(LaB6)。一、電子槍熱電子發(fā)射（ThermionicEmission）當(dāng)材料被加熱到足夠高的溫度時(shí)，其中的電子會獲得足夠的能量，從而大量電子克服逸出功而溢出表面。WfilamentLaB6crystal熔點(diǎn)高且逸出功小的材料做陰極：tungstenandLaB6。熱電子槍（Thermionicgun）

陰極：發(fā)射電子?xùn)艠O：電子束形狀和發(fā)射強(qiáng)度陽極：加速電子自偏壓：穩(wěn)定電子束電流，減小

電壓波動有效光源：電子槍最小交叉截面，

直徑為d0，約幾十微米發(fā)散角：，電子束與主軸夾角場發(fā)射（FieldEmission）AnFEGtip(fineWneedle)金屬表面強(qiáng)電場勢壘變淺隧道效應(yīng)內(nèi)部電子溢出尖端的電場強(qiáng)度顯著增加鎢絲是能產(chǎn)生尖端的材料之一表面無污染和氧化，需超高真空，<10-11Torr亮度比熱電子發(fā)射槍高約100倍，光源尺寸小場發(fā)射電子槍（FieldEmissionGun，F(xiàn)EG）一個(gè)陰極，兩個(gè)陽極靜電透鏡，形成了細(xì)小的交

叉點(diǎn)第一陽極主要使電子發(fā)射無柵極第二陽極使電子加速和會聚冷陰極場發(fā)射電子槍鎢的（310）面作為發(fā)射極不加熱，室溫使用能量發(fā)散僅為0.3~0.5eV，分辨率高殘留氣體的離子吸附，發(fā)射噪聲離子吸附，電流降低，需閃光處理熱陰極場發(fā)射電子槍ZrO/W（100）或W（100）面作為發(fā)射極低于加熱電子發(fā)射的溫度，1600~1800K能量發(fā)散僅為0.6~0.8eV無離子吸附，發(fā)射噪聲降低不需閃光處理，可得穩(wěn)定的發(fā)射電流肖特基效應(yīng)各種電子槍在200kV的特性比較性能特性熱電子發(fā)射場發(fā)射WLaB6熱陰極FEG冷陰極FEGW（310）ZrO/W（100）W（100）亮度/A·cm-2·sr-1約5×105約5×106約5×108約5×108約5×108光源尺寸50μm10μm0.1~1μm10~100nm10~100nm能量發(fā)散度/eV2.31.50.6~0.80.6~0.80.3~0.5使用條件真空度/Pa10-310-510-710-710-8溫度/K2800180018001600300發(fā)射電流/μA約100約20約10020~10020~100短時(shí)間穩(wěn)定度1%1%1%7%5%長時(shí)間穩(wěn)定度1%/1h3%/1h1%/1h6%/1h5%/15min使用壽命（h）20020020002000相干性差適中良優(yōu)秀維修無需無需安裝稍費(fèi)時(shí)間更換時(shí)裝幾次閃光處理價(jià)格/操作性便宜/簡單便宜/簡單貴/容易貴/容易貴/復(fù)雜理想的電子（光）源高亮度(高的電流密度)較好的相干性(較小的能量發(fā)散)色差小更好的為現(xiàn)代TEM工作良好的穩(wěn)定性壽命長高壓發(fā)生器和加速管產(chǎn)生高壓的裝置叫高壓發(fā)生器利用高電壓加速電子的部分叫加速管放置高壓發(fā)生器的容器叫高壓缸高壓發(fā)生器與透射電鏡主體之間

用高壓電纜連接輸出電壓的變化，將引起色差第一聚光鏡：強(qiáng)激磁透鏡，縮小率為10～50倍左右，將電子槍第一交叉點(diǎn)像縮小為1～5μm第二聚光鏡：弱聚光鏡，適焦時(shí)放大倍數(shù)為2倍，可獲得2～10μm的照明電子束。二、聚光鏡進(jìn)一步使電子束會聚，提高電子束流的密度，調(diào)節(jié)束流的強(qiáng)度、孔徑角和束斑直徑。雙聚光鏡：2.2.2成像系統(tǒng)透鏡的數(shù)目由TEM所需的電子光學(xué)放大倍數(shù)決定，也取決于TEM的分辨率。照明系統(tǒng)成像系統(tǒng)觀察記錄系統(tǒng)包括物鏡、中間鏡、投影鏡、物鏡光欄以及選區(qū)衍射光欄物鏡最重要，決定分辨率一、物鏡強(qiáng)激磁透鏡短焦距（f＝1.5～3mm）單級放大100～300倍物鏡的分辨率主要取決于極靴的形狀和加工精度。高分辨電鏡的可傾轉(zhuǎn)角度較?。簶O靴內(nèi)孔和上下極靴距離小一次放大像及衍射譜，要求高分辨率分為上物鏡和下物鏡，試樣在上下物鏡間，上物鏡強(qiáng)聚光，下物鏡成象放大。二、物鏡光欄減小物鏡的球差和提高像的襯度在物鏡的后焦面上，最小可5μm進(jìn)行暗場及衍襯成像操作置于后焦面，減小色差和球差，在提高襯度的同時(shí)，

還可獲得更多的信息當(dāng)M>1時(shí)，放大物鏡像；當(dāng)M<1時(shí)，縮小物鏡像

三、中間鏡弱激磁透鏡，長焦距變倍透鏡，可在0～20倍調(diào)節(jié)中間鏡可用來調(diào)整電鏡的總的放大倍數(shù)。有的電鏡可能不止一個(gè)中間鏡。成像操作：中間鏡物平面和物鏡像平面重合，熒光屏上得放大像衍射操作：中間鏡物平面和物鏡背焦面重合，熒光屏上得電子衍射花樣物鏡像平面上有一選區(qū)光闌，通過它可以進(jìn)行選區(qū)電子衍射操作。電子顯微圖像電子衍射物物鏡物鏡背焦面一次像物鏡光闌中間鏡選區(qū)光闌二次像投影鏡三次像一次衍射像二次衍射像四、投影鏡把經(jīng)中間鏡放大的像(或衍射花樣)進(jìn)一步放大，投影到熒光屏短焦距，強(qiáng)磁透鏡景深和焦長都非常大即使電鏡總放大倍數(shù)有很大變化，不會影響圖像清晰度目前，采用5級透鏡放大，即中間鏡和投影鏡各兩級。2.2.3觀察記錄系統(tǒng)熒光屏：觀察、記錄照相底片：記錄慢掃描CCD相機(jī)：觀察、記錄視頻攝像機(jī)：觀察、記錄2.2.3真空系統(tǒng)機(jī)械泵，油擴(kuò)散泵，分子泵，離子泵電子與氣體分子碰撞，降低襯度，污染樣品。產(chǎn)生氣體電離和放電現(xiàn)象電子槍燈絲被氧化而燒斷為什么需要真空？場發(fā)射槍部分，要求真空在10-9Pa旋片式機(jī)械泵使用真空：10-2Pa油擴(kuò)散泵使用真空：10-1~10-8Pa渦輪分子泵利用高速旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)子把動量傳輸給氣體分子，使之獲得定向速度，從而被壓縮、被驅(qū)向排氣口后為前級抽走使用真空：10-2~10-8Pa吸氣劑離子泵吸氣劑離子泵是將被抽氣體分子電離，并在電磁場或電場的作用下將其輸送到泵的吸附表面而被吸氣劑捕集。蒸發(fā)離子泵濺射離子泵使用真空：10-2~10-9Pa承載樣品，并使樣品能在物鏡極靴孔內(nèi)平移、傾斜、旋轉(zhuǎn)，以選擇感興趣的樣品區(qū)或位向進(jìn)行觀察分析。樣品架必須使樣品牢固夾持在樣品座中并保持良好的熱、電接觸，減少因電子照射引起的熱或電荷堆積而產(chǎn)生樣品的損傷或圖像漂移