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實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)(DOE)方法(fāngfǎ)
培訓(xùn)教案第一頁,共97頁。第一節(jié)6Sigma品質(zhì)(pǐnzhì)改善策略一、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)(DOE)流程二、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)(DOE)分析三、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)(DOE)意義(yìyì)四、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)(DOE)計(jì)劃第二頁,共97頁。實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)(DOE)流程(liúchéng)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)(DOE)是6Sigma品質(zhì)改善的利器(lìqì)通過“M-A-I-C”循環(huán)可達(dá)到品質(zhì)改善之目的,圖(一)表示它們的關(guān)系。第三頁,共97頁。過程能力是否0K?測(cè)量measurement分析Analysis修改設(shè)計(jì)Modifydesign改善Improvement過程能力(capability)j是否OK?控制ControlNNNYRedesign重新設(shè)計(jì)YCharacterizationDesign性能實(shí)驗(yàn)DOE設(shè)計(jì)ScreeningDesign篩選DOE設(shè)計(jì)OptimizationDesign
優(yōu)化設(shè)計(jì)DOEModelingDesign
機(jī)種設(shè)計(jì)第四頁,共97頁。實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)(DOE)分析(fēnxī)不同程度或分辨率DOE設(shè)計(jì)(shèjì),對(duì)應(yīng)不同產(chǎn)品設(shè)計(jì)(shèjì)要素。表(一)是DOE實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)(shèjì)分級(jí)表。ITEM程度或分辨率等級(jí)應(yīng)用特點(diǎn)ScreeningDesigns篩選DOE設(shè)計(jì)III級(jí)1、因子數(shù)較多2、兩個(gè)水平CharacterizationDesigns性能實(shí)驗(yàn)DOEIV級(jí)V級(jí)1、因子數(shù)較少2、兩個(gè)或兩個(gè)以上水平OptimizationDressings優(yōu)化設(shè)計(jì)DOEV或最高級(jí)1、兩個(gè)或三個(gè)因子2、用精確的數(shù)學(xué)方法進(jìn)行處理表一第五頁,共97頁。實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)(DOE)的意義(yìyì)1、優(yōu)化設(shè)計(jì)的必要性優(yōu)化因子水平用于建立與原材料或部件制造有關(guān)(yǒuguān)的工藝,使其在規(guī)定的范圍內(nèi)。使設(shè)計(jì)的產(chǎn)品能夠穩(wěn)定或者牢靠運(yùn)行于實(shí)際的環(huán)境中減少總的工程設(shè)計(jì)周期減少ECN的數(shù)量改善產(chǎn)品性能、質(zhì)量及成本,最大限度地滿足客戶要求。改善產(chǎn)品的可制造性。減少實(shí)際制造工藝中的問題。減少產(chǎn)品的檢查和性能測(cè)試強(qiáng)度第六頁,共97頁。2、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的作用(zuòyòng)基本研究(BasicResearch)1、發(fā)現(xiàn)相關(guān)問題2、明了技術(shù)要點(diǎn)產(chǎn)品設(shè)計(jì)(ProductDesign)1、靈敏度分析2、建立可靠性的公差3、特征組件4、特征結(jié)構(gòu)5、包括低成本組件6、包括低等級(jí)物料7、最小的變化8、性能的改善工藝研發(fā)(ProcessDevelopment)1、變量研究2、變量的優(yōu)化設(shè)置3、建立可靠公差表二第七頁,共97頁。工藝研發(fā)(ProcessDevelopment)4、發(fā)現(xiàn)降低成本的解決辦法5、養(yǎng)活變化6、改善過程中心7、減少生產(chǎn)周期8、降低壞品率9、改善產(chǎn)品的可靠性基本研究(BasicResearch)1、發(fā)明相關(guān)問題2、明了技術(shù)問題工藝改善(ProcessImprovement)1、解決問題2、明了變量及過程之關(guān)系3、進(jìn)行過程能力研究4、設(shè)備及方法比較計(jì)量(Metrology)1、進(jìn)行測(cè)量系統(tǒng)研究2、判定誤差的主要來源3、最小測(cè)量誤差第八頁,共97頁。四、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)(DOE)計(jì)劃(jìhuà)1、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)中需考慮(kǎolǜ)的60個(gè)因素實(shí)驗(yàn)中包含的變量數(shù)或因子數(shù)判定誤差引起的結(jié)果工序的穩(wěn)定狀況潛在因素影響程度非線性影響的可能性有多大均方差正態(tài)分布趨勢(shì)、變動(dòng)、周期對(duì)變量的影響相關(guān)平均值錯(cuò)誤數(shù)據(jù)的影響第九頁,共97頁。錯(cuò)誤數(shù)據(jù)的影響需要(xūyào)重復(fù)實(shí)驗(yàn)的次數(shù)樣本標(biāo)記和可判斷性測(cè)量的精度抽樣的成本測(cè)試成本勞動(dòng)力成本實(shí)驗(yàn)及其方向性影響抽樣偏差混淆及其影響背景變量及其影響人為偏差(有意或無意)實(shí)驗(yàn)中所含儀器設(shè)備的影響重復(fù)性數(shù)據(jù)收集(shōují)控制要求保持其有效性研究問題的知識(shí)主要因子影響程度比較實(shí)驗(yàn)誤差測(cè)量影響測(cè)試靈敏度定義平均值定義方差值過程控制環(huán)境的影響第十頁,共97頁。材料的影響機(jī)器設(shè)備的影響測(cè)試設(shè)備的影響領(lǐng)導(dǎo)者的支持制造者支持工程部門的支持優(yōu)化后的合格率配合度測(cè)量精密隨機(jī)抽樣塊的區(qū)分(qūfēn)決定區(qū)分(qūfēn)程度假設(shè)構(gòu)造測(cè)量方法管理者支持將實(shí)驗(yàn)結(jié)果圖表化確定主要因子計(jì)算出各因子影響大小作出相關(guān)因子影響圖連續(xù)樣本從樣本收集(shōují)到樣本測(cè)量的時(shí)間誤差復(fù)合影響因子量化及分層表示樣本復(fù)雜性分析因變量及其影響第十一頁,共97頁。2、DOE實(shí)驗(yàn)計(jì)劃在進(jìn)行DOE實(shí)驗(yàn)之前,要充分考慮Y=f(x1、x2……xn)因變量Y和自變量x的關(guān)系。確定實(shí)驗(yàn)因子的人數(shù),據(jù)此可確定實(shí)驗(yàn)因子表進(jìn)行實(shí)驗(yàn),一般實(shí)驗(yàn)計(jì)劃包括如下內(nèi)容。確定實(shí)驗(yàn)?zāi)康模阂幸粋€(gè)明確的實(shí)驗(yàn)?zāi)康?,以此才能達(dá)到需要的目標(biāo)。確定實(shí)驗(yàn)因子:要分析影響因變量變化的因子個(gè)數(shù),進(jìn)行全因子的DOE實(shí)驗(yàn)。確定實(shí)驗(yàn)因子水平:不同的實(shí)驗(yàn)因子水平會(huì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。選定DOE實(shí)驗(yàn)表格:根據(jù)因子數(shù)和因子水平確定DOE實(shí)驗(yàn)表格。安排實(shí)驗(yàn)時(shí)間:根據(jù)DOE進(jìn)行次數(shù)(cìshù)確定實(shí)驗(yàn)時(shí)間??紤]過程的連續(xù)性,盡量安排在同一階段進(jìn)行實(shí)驗(yàn)為好。第十二頁,共97頁。分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果:將實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行方差分析,確定實(shí)驗(yàn)因子的重要(zhòngyào)性及各因子對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響程度。重復(fù)性實(shí)驗(yàn):將重要(zhòngyào)因子或影響實(shí)驗(yàn)的主要因素進(jìn)行評(píng)估,重新進(jìn)行DOE實(shí)驗(yàn),以確定其實(shí)驗(yàn)的真實(shí)性。作出結(jié)論:對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析后作出結(jié)論。第十三頁,共97頁。第二節(jié)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)(DOE)方法(fāngfǎ)根據(jù)具體要求選擇DOE實(shí)驗(yàn)方法實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的基本策略篩選實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方法全因子(yīnzǐ)和分部DOE第十四頁,共97頁。根據(jù)具體要求選擇DOE實(shí)驗(yàn)(shíyàn)方法DOE實(shí)驗(yàn)(shíyàn)方法流程如圖(二)所示實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的基本(jīběn)策略1、確定問題為解決何種問題,需要進(jìn)行的何種實(shí)驗(yàn),應(yīng)做到心中有數(shù),有的放矢。2、建立實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)實(shí)驗(yàn)要達(dá)到何種目的,要達(dá)到怎樣的指標(biāo),應(yīng)從實(shí)際出發(fā),根據(jù)當(dāng)時(shí)當(dāng)?shù)氐膶?shí)情,確定實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo),不要夸大其辭,矯揉造作。第十五頁,共97頁。確定實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)從中選定自變量觀察實(shí)際影響Y進(jìn)行篩選DOE進(jìn)行性能DOE目標(biāo)達(dá)成情況?實(shí)驗(yàn)因子數(shù)是否大于8?Y優(yōu)化設(shè)計(jì)DOE高分辨率要求?NNY結(jié)束N需要實(shí)驗(yàn)嗎?開始YNYN圖(二)第十六頁,共97頁。3、選擇因變量Y實(shí)驗(yàn)(shíyàn)中因子隨自量變X的變化而變化的變量叫因變量。因變量和自變量的關(guān)系為Y=f(x1,x2……xn).4、選擇自變量x實(shí)驗(yàn)(shíyàn)中因子不隨因變量變化而變化的變量叫自變量。也叫受控制變量。5、選擇因子水平不同的因子水平必然會(huì)引起不同的實(shí)驗(yàn)(shíyàn)結(jié)果,根據(jù)實(shí)驗(yàn)(shíyàn)要求,確定因子水平,也是實(shí)驗(yàn)(shíyàn)成功與否的關(guān)鍵一環(huán)。這不僅要有豐富的實(shí)際經(jīng)驗(yàn),而且要有把握問題本質(zhì)的能力。6、收集數(shù)據(jù)實(shí)驗(yàn)(shíyàn)要用數(shù)據(jù)說話,一切的實(shí)驗(yàn)(shíyàn)數(shù)據(jù)從實(shí)驗(yàn)(shíyàn)中來,切忌弄虛作假,DOE實(shí)驗(yàn)(shíyàn)是科學(xué),來不得半點(diǎn)虛假的東西,否則就會(huì)失去的實(shí)驗(yàn)(shíyàn)的本來意義。第十七頁,共97頁。7、分析數(shù)據(jù)數(shù)據(jù)為實(shí)驗(yàn)提供了強(qiáng)有力的佐證,說明(shuōmíng)了什么問題,是一清二楚的,因此需認(rèn)真分析數(shù)據(jù),進(jìn)行科學(xué)運(yùn)算,以找出實(shí)驗(yàn)本質(zhì)的可以代表實(shí)驗(yàn)結(jié)果的東西。8、作出結(jié)論有實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),給問題下一個(gè)令人信服而又真實(shí)的結(jié)論,找出問題的癥結(jié)所在。9、達(dá)到目的通過實(shí)驗(yàn)解決品質(zhì)中存在的問題,使過程能力得到提升,使我們又向6σ靠近了一步。第十八頁,共97頁。篩選(shāixuǎn)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方法選擇因變量Y(實(shí)驗(yàn)結(jié)果)選擇實(shí)驗(yàn)因子且確信是最重要的因子確定因子水平——只允許有兩個(gè)(liǎnɡɡè)水平根據(jù)因子水平數(shù)量確定實(shí)驗(yàn)表格對(duì)每一個(gè)實(shí)驗(yàn),根據(jù)實(shí)驗(yàn)表格按一個(gè)水平進(jìn)行,根據(jù)重復(fù)運(yùn)行的結(jié)果計(jì)算出平均值(Y)按標(biāo)準(zhǔn)計(jì)算軟件或EXCEL進(jìn)行計(jì)算第十九頁,共97頁。作出實(shí)驗(yàn)因子(yīnzǐ)的影響及關(guān)系圖進(jìn)行方差分析,用以決定實(shí)驗(yàn)因子(yīnzǐ)是否重要,用P值進(jìn)行衡量(P〈0.05)對(duì)方差分析結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià),以確定因子(yīnzǐ)對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響程度選擇重要因子(yīnzǐ)(通常不超過4個(gè))而進(jìn)行全因子(yīnzǐ)DOE實(shí)驗(yàn),以確定實(shí)驗(yàn)的最終結(jié)果第二十頁,共97頁。全因子(yīnzǐ)和分部DOE確定問題建立實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)選拔因變量和自變量關(guān)系Y=f(x1,x2…..xn)選擇因子(yīnzǐ)水平選擇實(shí)驗(yàn)表格,全因子(yīnzǐ)DOE每一個(gè)因子(yīnzǐ)或水平都要進(jìn)行實(shí)驗(yàn),分部DOE相對(duì)于全因子(yīnzǐ)DOE來說有少的實(shí)驗(yàn)次數(shù),因?yàn)榉植緿OE可對(duì)部分因子(yīnzǐ)進(jìn)行組合收集數(shù)據(jù)并篩先DOE方法進(jìn)行方差分析計(jì)算分析數(shù)據(jù)及實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析實(shí)驗(yàn)誤碼差對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響作出結(jié)論達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)第二十一頁,共97頁。第三節(jié):正交試驗(yàn)(shìyàn)設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)法是研究與處理多因素試驗(yàn)的一種科學(xué)方法。它在實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)與理論認(rèn)識(shí)的基礎(chǔ)上,利用規(guī)范化的表格——正交表,科學(xué)地挑選試驗(yàn)條件,合理安排試驗(yàn)。其優(yōu)點(diǎn)在于能從很多試驗(yàn)條件中選出代表性強(qiáng)的少數(shù)次條件,并能通過對(duì)少數(shù)次試驗(yàn)條件的分析,找出較好的生產(chǎn)條件即最優(yōu)或較優(yōu)的試驗(yàn)方案。正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)法最早由日本質(zhì)量管理專家田口玄一提出際標(biāo)準(zhǔn)型(田口型)正交試驗(yàn)法。針對(duì)田口型正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)法計(jì)算復(fù)查的問題(方差分析),中國(guó)數(shù)學(xué)家張里千教授發(fā)明的中國(guó)型正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)法,由于(yóuyú)應(yīng)用計(jì)算簡(jiǎn)便的極差分析法,非常適合工業(yè)企業(yè)和生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用。第二十二頁,共97頁。一、名詞(míngcí)介紹1、試驗(yàn)因素試驗(yàn)因素指當(dāng)試驗(yàn)條件變化,試驗(yàn)考核指標(biāo)也發(fā)生變化時(shí),影響考核指標(biāo)取值的量稱為試驗(yàn)因素(因子),一般記為A,B,C等。試驗(yàn)因素可以理解為試驗(yàn)過程中的自變量,如:化學(xué)試驗(yàn)中的溫度、壓力(yālì)、時(shí)間、催化劑用量;機(jī)械加工中的切削速度、吃刀量、刀具的幾何參數(shù)等。從廣義上講,試驗(yàn)因素可理解為若干變量間的某種確定關(guān)系,如原料的配方比例、供貨單位、工藝流程等也都可以看作為一種廣義因素。第二十三頁,共97頁。因素有可能按數(shù)量表示,如溫度、時(shí)間、壓力等稱為定量描述的因素。但也有不能用數(shù)量表示而只能定性描述的,如材料的品種、產(chǎn)品的型號(hào)、工藝流程的類別等,稱為定性描述的因素。在試驗(yàn)過程中有些因素所處(suǒchǔ)的狀態(tài)是可以控制或調(diào)節(jié)的,如加熱溫度、溶化溫度、切削速度等,這樣的因素稱為可控因素。反之,別外一些因素所處(suǒchǔ)的狀態(tài)是不能控制或調(diào)節(jié)的,如未裝空調(diào)的生產(chǎn)環(huán)境的溫度、濕度等,稱為不可控因素或干擾因素。在正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)應(yīng)用過程中,如無特殊規(guī)定,因素一般是指可控因素。在試驗(yàn)過程中只考察一個(gè)因素對(duì)試驗(yàn)結(jié)果(考核指標(biāo))影響的試驗(yàn),稱為單因素試驗(yàn)。若同時(shí)考察兩個(gè)以上因素,則稱為多因素試驗(yàn)。單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)一般可應(yīng)用優(yōu)選法進(jìn)行,而多因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)必須應(yīng)用正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)法解決。第二十四頁,共97頁。2、因素的位級(jí)試驗(yàn)因素的位級(jí)(水平)是指試驗(yàn)因素所處的狀態(tài)。一般試驗(yàn)方案是由若干個(gè)試驗(yàn)因素所組成的若干組合,因素的幾種狀態(tài),就稱為有幾個(gè)位級(jí)(水平)。例如,在化學(xué)試驗(yàn)中,溫度、時(shí)間、壓力(yālì)這些因素允許在一定范圍內(nèi)變化,但在一個(gè)試驗(yàn)方案中,溫度、時(shí)間、壓力等因素總是固定在幾個(gè)狀態(tài)中變化。例如:溫度可以是100℃,120℃,150℃等;時(shí)間可以是1h,1.5h,2h等;壓力可以是1MPa,1.5MPa,2MPa等。這稱為試驗(yàn)中因素的三個(gè)位級(jí)(水平)。第二十五頁,共97頁。3、考核指標(biāo)考核指標(biāo)是在試驗(yàn)設(shè)計(jì)中,根據(jù)試驗(yàn)?zāi)康亩x定的用來衡量試驗(yàn)效果的量值(指標(biāo))??己酥笜?biāo)可以是定量的,也可以是定性的。定量指標(biāo)如硬度、強(qiáng)度(qiángdù)、壽命、成本、幾何尺寸、各種特性等。定量指標(biāo)根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果的預(yù)期要求,又可分為望目值、望小值、望大值三種類型。定性指標(biāo)不是按數(shù)而是按質(zhì)區(qū)分,如質(zhì)量的好與壞,天氣的晴與陰,指標(biāo)可以用加權(quán)的方法量化為不同等級(jí)??己酥笜?biāo)可以是一個(gè),也可以是多個(gè)。前者稱為單指標(biāo)試驗(yàn)設(shè)計(jì),后者稱為多指標(biāo)試驗(yàn)設(shè)計(jì)。在多指標(biāo)試驗(yàn)設(shè)計(jì)中,一般根據(jù)指標(biāo)的重要程度予以加權(quán),確定為一個(gè)綜合性考核指標(biāo),以便進(jìn)行計(jì)算。第二十六頁,共97頁。4、完全(wánquán)因素位級(jí)組合完全(wánquán)因素位級(jí)組合指參與試驗(yàn)的全部因素與全部位級(jí)相互之間的全部組合次數(shù),即全部的試驗(yàn)次數(shù)。A1B1B2C1C2C1C2A2B1B2C2C1C2C1圖5—1三因素兩位組的完全(wánquán)因素位級(jí)組合第二十七頁,共97頁。若試驗(yàn)中共有i個(gè)因素,每個(gè)因素各有j個(gè)位級(jí),則其完全因素位級(jí)組合數(shù)(全部試驗(yàn)的次數(shù))應(yīng)有N=ji次。如,對(duì)于一個(gè)具有3個(gè)因素(A,B,C),每個(gè)因素各有兩個(gè)位級(jí)(A1,A2,B1,B2,C1,C2),其完全因素位級(jí)組合數(shù)為N=23=8次,其實(shí)際(shíjì)組合情況如圖5—1所示。隨著因素位級(jí)數(shù)的增加,完全因素位級(jí)組合數(shù)也隨之增加:34=8127=12845=1024215=33768231=2146983648……理論上認(rèn)為只有經(jīng)過全部試驗(yàn)(完全因素位級(jí)組合)后才能準(zhǔn)確找出最佳的因素位級(jí)組合(最佳的試驗(yàn)方案)。但是,當(dāng)因素位級(jí)數(shù)比較多時(shí),實(shí)現(xiàn)完全因素位級(jí)組合又是不可能的。第二十八頁,共97頁。5、部分因素位級(jí)組合部分因素位級(jí)組合是從全部因素位級(jí)組合中抽取一部分因素位級(jí)組合構(gòu)成試驗(yàn)方案,實(shí)際上是一種抽樣。(1)單因素輪換法在正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)未發(fā)明之前,人們采用單因素輪換法實(shí)現(xiàn)(shíxiàn)部分因素位級(jí)組合的抽樣。單因素輪換法是在若干試驗(yàn)因素中逐個(gè)因素輪換去考慮哪一位級(jí)試驗(yàn)結(jié)果好,考慮一個(gè)因素時(shí)其他因素處于確定的位級(jí)。如對(duì)一個(gè)三因素三位級(jí)的試驗(yàn),按圖5—2的程度試驗(yàn)。先將A,B因素確定在A1,B1位級(jí),考慮C1、C2和C3哪個(gè)位級(jí)好,試驗(yàn)結(jié)果C2好。然后將A,C因素確定在A1,C2位級(jí),考慮B1、B2和B3哪個(gè)位級(jí)好,試驗(yàn)結(jié)果B3好。最后將B,C因素確定在B3,C2位級(jí),考慮A1、A2和A3。第二十九頁,共97頁。哪個(gè)位級(jí)好,試驗(yàn)結(jié)果A2好。于是,下結(jié)論A2B3C2是最佳試驗(yàn)方案。顯然,單因素輪換法是不合理、不科學(xué)的抽樣。因?yàn)榇_定C2位級(jí)好的前提是與A1,B1組合,但試驗(yàn)方案是C2位級(jí)與A2B3組合,與前提條件不符。采用單因素輪換法時(shí),因不比位級(jí)越多,結(jié)論的可信度越差,而且提供的信息不夠豐富,且若不進(jìn)行重復(fù)試驗(yàn)也給不出誤差估計(jì)。(2)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)(shèjì)法正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)(shèjì)法由于應(yīng)用正交表安排試驗(yàn)方案,正交表的正交性保證了在一定置信度下的統(tǒng)計(jì)抽樣。因此,正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)(shèjì)是科學(xué)的、合理的部分因素位級(jí)組合。第三十頁,共97頁。A1B1C1C2C3A1C2B1B2B3B3C2A1A1A1圖5—2單因素輪換法應(yīng)用(yìngyòng)程度第三十一頁,共97頁。二、正交表1、正交表的符號(hào)正交表是正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)法的基本工具。它是運(yùn)用組合數(shù)學(xué)理論在正交拉丁方的基礎(chǔ)上構(gòu)造的一種規(guī)格化的表格正交表的符號(hào)是:Ln(ji)其中:L——正交表的代號(hào);n——正交表的行數(shù)(試驗(yàn)次數(shù)、試驗(yàn)方案數(shù));j——正交表中的數(shù)碼(因素的位級(jí)數(shù)(jíshù));i——正交表的列數(shù)(試驗(yàn)因素的個(gè)數(shù));N=ji——全部試驗(yàn)次數(shù)(完全因素位級(jí)組合數(shù))。第三十二頁,共97頁。2、正交表的結(jié)構(gòu)應(yīng)用正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)法,必須了解正交集,本書給出了常用的24種正交表?,F(xiàn)在通過對(duì)最常用(chánɡyònɡ)的兩種正交表L8(27)(表5—1)和L9(34)(表5—2),介紹正交表的結(jié)構(gòu)。第三十三頁,共97頁。表5—1正交表L8(27)列號(hào)試驗(yàn)號(hào)12345671234567811112222112112122222122111222121221122122111111212列號(hào)試驗(yàn)號(hào)1234123456789113221113123122122333212131323223331表5—2正交表L9(34)第三十四頁,共97頁。(1)正交表L8(27)該表為可容納7個(gè)因素各2個(gè)位級(jí),具有8個(gè)試驗(yàn)方案的正交表,其特點(diǎn)如下(rúxià):1具有8個(gè)橫行,表示8個(gè)試驗(yàn)方案的因素位級(jí)組合;2具有7個(gè)直列,表示最多可容納7個(gè)試驗(yàn)因素;3正交表中橫行與直列交點(diǎn)的數(shù)碼,表示該列因素的位級(jí)。正交表L8(27)中的數(shù)碼,表現(xiàn)為每個(gè)因素的每個(gè)位級(jí)各出現(xiàn)4次,即每個(gè)數(shù)碼出現(xiàn)的機(jī)會(huì)是完全均等的。任意兩列其橫向組合的8個(gè)數(shù)字對(duì)(1,1),(1,2),(2,1),(2,2)恰好各出現(xiàn)2次,即任意兩列間位級(jí)的搭配是均衡的。第三十五頁,共97頁。(2)正交表L9(34)該表為可容納4個(gè)因素(yīnsù)各3個(gè)位級(jí),具有9個(gè)試驗(yàn)方案的正交表。其特點(diǎn)如下:1具有9個(gè)橫行,表示9個(gè)試驗(yàn)方案的因素(yīnsù)位級(jí)組合;2個(gè)有4個(gè)直列,表示最多可容納4個(gè)試驗(yàn)因素(yīnsù);3正交表橫行與直列交點(diǎn)的數(shù)碼,表示該列因素(yīnsù)的位級(jí)。正交表L9(34)中的數(shù)碼,表現(xiàn)為每個(gè)因素(yīnsù)的每個(gè)位級(jí)各出現(xiàn)3次,即每個(gè)數(shù)碼出現(xiàn)的機(jī)會(huì)是完全均等的。任意兩列其橫向組合的9個(gè)數(shù)字對(duì)中,(1,1),(1,2),(1,3),(2,1),(2,2)(2,3),(3,1),(3,2)和(3,3)各出現(xiàn)1次,即任意兩列間位級(jí)的搭配是均衡的。第三十六頁,共97頁。三、正交試驗(yàn)(shìyàn)設(shè)計(jì)法的基本應(yīng)用程序正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)法有兩大類型,即國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)型(田口型)和中國(guó)型。這里主要介紹中國(guó)型正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)的應(yīng)用?!鞔_試驗(yàn)?zāi)康模_定考核指標(biāo)。——挑因素、選位級(jí),確定因素位級(jí)表?!x擇適宜的正交表。注:中國(guó)型正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)根據(jù)因素位級(jí)數(shù)量,直接選用正交表,因素可以填滿直列,也可以不填滿直列。田口型正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)法還需要考慮因素之間的交互作用,進(jìn)行(jìnxíng)表頭設(shè)計(jì),同時(shí)因素不能填滿直列,最少要空出一個(gè)直列以便進(jìn)行(jìnxíng)方差計(jì)算。第三十七頁,共97頁?!蛩匚患?jí)正交表,確定試驗(yàn)方案,并按試驗(yàn)方案進(jìn)行試驗(yàn)?!囼?yàn)結(jié)果分析(析因分析)。注:中國(guó)型正交試驗(yàn)法對(duì)試驗(yàn)結(jié)果采用極差分析法進(jìn)行分析。田口型正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)法采用方差分析法進(jìn)行分析。極差分析法的應(yīng)用步驟:(1)看一看,可靠又方便(fāngbiàn):直接從諸試驗(yàn)方案的試驗(yàn)結(jié)果中找出最好的試驗(yàn)結(jié)果。(2)算一算,有效又簡(jiǎn)單:計(jì)算各因素、各位級(jí)的貢獻(xiàn)系數(shù)K,注:貢獻(xiàn)系數(shù)為每位級(jí)參加試驗(yàn)各次考核結(jié)果的累加值。計(jì)算各因素貢獻(xiàn)系數(shù)的極差R。第三十八頁,共97頁。注:極差為該因素各位級(jí)貢獻(xiàn)系數(shù)中最大值與最小值之差。將諸因素按極差的大小,由大向小依次排列。注:極差大小反映該因素的重要度。根據(jù)各因素各位級(jí)貢獻(xiàn)系數(shù)值確定好位級(jí),展望好的試驗(yàn)條件。注:好位級(jí)的選擇:望大值質(zhì)量特性,貢獻(xiàn)系數(shù)大好;望小值質(zhì)量特性,貢獻(xiàn)系數(shù)小好;望目值質(zhì)量特性,貢獻(xiàn)系數(shù)的平均值接近目標(biāo)值好?!M(jìn)行調(diào)優(yōu)試驗(yàn),必要時(shí)反復(fù)(fǎnfù)調(diào)優(yōu),逼近最優(yōu)試驗(yàn)方案。第三十九頁,共97頁。調(diào)優(yōu)試驗(yàn)時(shí),選擇因素的原則:1、重要因素有苗頭處加密;2、次要因素按技術(shù)、經(jīng)濟(jì)兩方面綜合確定;3、有疑問的因素重復(fù)考慮;4、意外發(fā)現(xiàn)(fāxiàn)補(bǔ)充考慮;5、第一輪試驗(yàn)結(jié)果若與期望目標(biāo)相差太遠(yuǎn)或試驗(yàn)結(jié)果不理想,是由于因素位級(jí)選擇不當(dāng),應(yīng)重新考慮選擇因素位級(jí)。——確定最優(yōu)方案并進(jìn)行生產(chǎn)驗(yàn)證上;——標(biāo)準(zhǔn)化。第四十頁,共97頁。案例2,4-二硝基苯肼的工藝改革試驗(yàn)(shìyàn)目的:2,4-二硝基苯肼是一種試劑產(chǎn)品,過去的工藝程長(zhǎng)、工作量大且產(chǎn)品經(jīng)常不合格。北京化工廠改革了工藝,采用2,4-二硝基氯化苯(以下簡(jiǎn)稱氯化苯)與水合肼在乙醇作溶劑的條件下合成的新工藝。小試驗(yàn)(shìyàn)已初步成功,但收率只有45%,希望用正交法找出好生產(chǎn)條件,達(dá)到提高知產(chǎn)的目的??己酥笜?biāo):產(chǎn)率(%)與外觀(顏色)。(一)制定因素位級(jí)有影響試驗(yàn)(shìyàn)結(jié)果的在素是多種多樣的。通過分析矛盾,在集思廣益的基礎(chǔ)上,決定本試驗(yàn)(shìyàn)需考察乙醇用量、水合肼用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、水合肼品種和攪拌速度六種因素。第四十一頁,共97頁。對(duì)于這六個(gè)要考察(kǎochá)的因素,現(xiàn)分別按具體情況選出要考察(kǎochá)、比較的條件——正交法中稱之為位極。因素A——乙醇用量第一位級(jí)A1=200mL,第二位級(jí)A2=0mL(即不用乙醇)(挑選這個(gè)因素與相應(yīng)的位級(jí),是為了考察(kǎochá)一下能否省下乙醇,砍掉中途加乙醇這道工序?)因素B——水合肼用量第一位級(jí)B1=理論量的2倍,第二位級(jí)B2=理論量的1.2倍。(水合肼的用量應(yīng)超過理論量,但應(yīng)超過多少?心中無數(shù).經(jīng)過討論,選了2倍和1.2倍兩個(gè)位級(jí)來試一試)。因素C——反應(yīng)溫度第一位級(jí)C1=回流溫度,第二位級(jí)C2=60℃(回流溫度容易掌握,便于操作,但對(duì)反應(yīng)是否有利呢?現(xiàn)另選一個(gè)60℃跟它比較。)第四十二頁,共97頁。因素D——反應(yīng)時(shí)間第一位級(jí)D1=4h,第二位級(jí)D2=2h因素E——水合肼純度第一位級(jí)E1=精品(濃度為50%),第二位級(jí)E2=粗品(濃度為20%)。(考察這個(gè)因素是為了看看能否用粗品取代精品,以降低成本與保障原料的供應(yīng)。)因素F——攪拌速度(sùdù)第一位級(jí)=中快速,第二位級(jí)=快速。(考察本因素及反應(yīng)時(shí)間D,是為了看看不同的操作方法對(duì)于產(chǎn)率和質(zhì)量的影響。)現(xiàn)把以上的討論,綜合成因素位級(jí)表(見表5-3)。第四十三頁,共97頁。表5-3因素(yīnsù)位級(jí)表因素乙醇用量A水合肼用量B溫度C時(shí)間D水合肼純度E攪拌速度F位級(jí)1位級(jí)2200mL0mL理論量的2倍理論量的1.2倍回流60℃4h2h精品粗品中快快速(二)確定(quèdìng)試驗(yàn)方案表L8(27)最多能安排7個(gè)2位級(jí)的因素。本例有6個(gè)因素,可用該表來安排。具體過程如下:1、因素順序上列:按照因素位級(jí)表中固定下來的六種因素的次序,A(乙醇用量)、B(水合肼用量)、C(反應(yīng)速度),D(反應(yīng)時(shí)間)、E(水合肼純度)和F(攪拌速度),順序地放到L8(27)前面的六個(gè)縱列上,每列上放一種,第7列沒有放因素,那么,它在安排試驗(yàn)條件上不起作用,我們可抹掉它。第四十四頁,共97頁。2、位級(jí)對(duì)號(hào)入座:六種因素分別在各列上安置好以后,再來把相應(yīng)的位級(jí),按因素位級(jí)表所確定的關(guān)系,對(duì)號(hào)入座。具體來說:第1列由A(乙醇用量)所占有,那么,在第1列的四個(gè)號(hào)碼(hàomǎ)“1”的后面,都寫上(200ml),即因素位級(jí)表中因素A的位級(jí)1所對(duì)應(yīng)的具體用量A1,在第1列的四個(gè)號(hào)碼(hàomǎ)“2”的后面都寫上(0ml),即A2。第2列由B(水合肼用量)所占有,那么,在第2列的四個(gè)號(hào)碼(hàomǎ)“1”的后面都寫上(2倍),即因素B的位級(jí)1對(duì)應(yīng)的實(shí)際用量B1=理論量的2倍,在第2列四個(gè)數(shù)碼“2”的后面都寫上(1.2倍),即因素B的位級(jí)2對(duì)應(yīng)的實(shí)際用量B2=理論量的1.2倍。第四十五頁,共97頁。第3,4,5和6列的填法也一樣。這樣(zhèyàng)就填得下面的表:表5-4試驗(yàn)計(jì)劃表
因素列號(hào)試驗(yàn)號(hào)乙醇用量A水合肼用量B溫度C時(shí)間D水合肼純度E攪拌速度F123456123456781(200mL)2(0mL)1(200mL)2(0mL)1(200mL)2(0mL)1(200mL)2(0mL)1(2倍)1(2倍)2(1.2倍)2(1.2倍)1(2倍)1(2倍)2(1.2倍)2(1.2倍)1(回流)2(60℃)2(60℃)1(回流)2(60℃)1(回流)1(回流)2(60℃)1(2h)2(2h)2(2h)2(2h)1(4h)1(4h)1(4h)1(4h)2(粗品)1(精品)2(粗品)1(精品)1(精品)2(粗品)1(精品)2(粗品)1(中塊)1(中塊)2(快)2(快)2(快)2(快)1(中塊)1(中塊)第四十六頁,共97頁。3、列出試驗(yàn)條件:表5-4是一張列好的試驗(yàn)方案表。表的每一橫行代表要試驗(yàn)的一種條件。每種條件試驗(yàn)一次,該表共8個(gè)橫行,因此要做8次試驗(yàn)。8次試驗(yàn)的具體條件如下:第1號(hào)試驗(yàn):A1B1C1D2E2F1,具體內(nèi)容是:乙醇用量:200mL;水合肼用量:理論量的2倍反應(yīng)溫度:回流(huíliú)溫度;反應(yīng)時(shí)間:2h;水合肼純度:粗品;攪拌速度:中快。第四十七頁,共97頁。第3號(hào)試驗(yàn):A1B2C2D2E2F2,具體內(nèi)容是:乙醇用量:200mL;水合肼用量:理論量的1.2倍;反應(yīng)溫度:60℃;反應(yīng)時(shí)間:2h;水合肼純度:粗品;攪拌速度:快速。至于第2,4,5,6,7,8號(hào)試驗(yàn)的具體條件,讀者可作為練習(xí),自行排出。到這里,完成了試驗(yàn)方案的制訂工作。隨后(suíhòu)的任務(wù)是,按照方案中規(guī)定的每號(hào)條件嚴(yán)格操作,并記錄下每號(hào)條件的試驗(yàn)結(jié)果。至于8個(gè)試驗(yàn)的順序,并無硬性規(guī)定,看看怎么第四十八頁,共97頁。方便而定。對(duì)于沒有參加正交表的因素,最好讓它們保持良好固定狀態(tài),如果試驗(yàn)前已知其中(qízhōng)某些因素的影響較小,也可以讓它們停留在容易操作的自然狀態(tài)。(三)試驗(yàn)結(jié)果的分析本例的考察指標(biāo)是產(chǎn)品的產(chǎn)率和顏色。八個(gè)試驗(yàn)的結(jié)果填在表1的右方,得表5-5。怎樣充分利用這八個(gè)試驗(yàn)的結(jié)果呢?1、直接看,可靠又方便直接比較八個(gè)試驗(yàn)的產(chǎn)率,容易看出:第四十九頁,共97頁。表5-5試驗(yàn)(shìyàn)結(jié)果分析試驗(yàn)計(jì)劃試驗(yàn)結(jié)果
乙醇用量A水合肼用量B溫度C時(shí)間D水合肼純度E攪拌速度F產(chǎn)率(%)顏色123456123456781(200mL)2(0mL)1212121(2倍)12(1.2倍)211221(回流)2(60℃)2121122(2h)2221(4h)1112(粗品)1(精品)2112121(中塊)12(快)222115665544363604242合格紫色合格合格合格合格紫色合格I=位級(jí)1四次產(chǎn)率之和Ⅱ=位級(jí)2四次產(chǎn)率之和215210244181201224207218213212205220
極差R=I、Ⅱ中,大數(shù)-小數(shù)5632311115
第五十頁,共97頁。第2號(hào)試驗(yàn)的產(chǎn)率為65%,最高;其次是第5號(hào)試驗(yàn),為63%。這些好效果,是通過試驗(yàn)的實(shí)踐直接得到的比較可靠。對(duì)于另一項(xiàng)指標(biāo)——外觀,第2號(hào)和第7號(hào)是紫色,顏色不合格,而第2號(hào)的產(chǎn)率還是最高。為弄清出現(xiàn)紫色的原因,對(duì)這兩號(hào)條件又重復(fù)做一次試驗(yàn)。結(jié)果是,產(chǎn)率依舊,奇怪的是,其顏色卻得到桔黃色的合格品。這表明,對(duì)于產(chǎn)率,試驗(yàn)是比較準(zhǔn)確的,對(duì)于顏色,還有重要因素沒有列入要考察的因素,而又沒有固定在某個(gè)狀態(tài)。工人師傅對(duì)這兩號(hào)試驗(yàn)的前后兩種情況進(jìn)行具體分析后推測(cè)(tuīcè),影響顏色的重要因素可能是加料速度,決定在下批試驗(yàn)中進(jìn)一步考察。第五十一頁,共97頁。2、算一算,有效又簡(jiǎn)單對(duì)于正交試驗(yàn)的數(shù)量結(jié)果,通過(tōngguò)簡(jiǎn)單的計(jì)算,往往能由此找出更好的條件,也能粗略地估計(jì)一下哪些因素比較重要,以及各因素的好位級(jí)在什么地方。怎么算呢?如表5-5每一列的下方,分別列出了I、Ⅱ與極差R,它們的算法如下:如第1列的因素是乙醇用量A。它的I=215,是由這一列四個(gè)位級(jí)1(A1)的產(chǎn)率加在一起得出的。第1列的數(shù)碼“1”所相應(yīng)的試驗(yàn)號(hào)是第1,3,5和7號(hào),所以(產(chǎn)率和數(shù))I=①+③+⑤+⑦=56+54+63+42=215其他五列的計(jì)算I、Ⅱ的方法,跟第1列相同。為了檢查計(jì)算是否正,對(duì)每列算得的I和Ⅱ進(jìn)行驗(yàn)證:第五十二頁,共97頁。I+Ⅱ=425(即8次試驗(yàn)產(chǎn)率的總合)倘若不等,要找出差錯(cuò),把它改正。至于各列的極差R,由各列I、Ⅱ兩數(shù)中,用大數(shù)減去小數(shù)(xiǎoshù)即得。如:第1列乙醇用量的R=215-210=5第2列水合肼用量的R=244-181=63怎樣看待這些計(jì)算所得的結(jié)果呢?首先,對(duì)于各列,比較其產(chǎn)率和數(shù)I和Ⅱ的大小。如I比Ⅱ大,則占有該列的因素的位級(jí)1,在產(chǎn)率上通常比位級(jí)2好;如Ⅱ比I大,則占有該列的因素的位級(jí)2比位級(jí)1好。比如第4列的Ⅱ=218,它比I=207大,這大致表明了時(shí)間因素以2位級(jí)為好,即反應(yīng)時(shí)間2小時(shí)優(yōu)于4小時(shí)。第五十三頁,共97頁。極差R的大小用來衡量試驗(yàn)中相應(yīng)因素作用的大小。極差大的因素,意味著它的兩個(gè)位級(jí)對(duì)于產(chǎn)率所造成的差別比較大,通常是重要因素,而極差小的因素往往是不重要的因素。在本例中,第2列(水合肼用量B所占有)的R=63,比其它各列的極差大。它表明(biǎomíng)對(duì)產(chǎn)率來說,水合肼用量是重要因素,理論量的2倍比1.2倍明顯地提高產(chǎn)率。要想再提高產(chǎn)率,可對(duì)水合肼用量詳加考察,決定在第二批試驗(yàn)中進(jìn)行。第3,6和4列的R分別是23、15和11,相對(duì)來說居中,表明(biǎomíng)反應(yīng)溫度、攪拌速度和反應(yīng)時(shí)間是二等重要因素,生產(chǎn)中可采用它們的好位級(jí)。第1列的R=5,第5列的R=1,極差值都很小,說明兩個(gè)位級(jí)的產(chǎn)率差不多,因而這兩個(gè)因素是次要因素。本著減少工序、節(jié)約原料、降低成本和保障供應(yīng)的要求,選用了不加乙醇(砍掉這道工序)第五十四頁,共97頁。A2和用粗品水合肼E2這兩個(gè)位級(jí)。對(duì)于次要因素,選用哪個(gè)位級(jí)都可以,應(yīng)根據(jù)節(jié)約方便的原則來選用?,F(xiàn)在,按照極差R的大小,把諸因素按極差從大到小排列確定出主次因素。注:極差分析法的分析過程比方差分析法粗,后面對(duì)本案(běnàn)例的方差分析結(jié)果可以看出在諸因素中只有B因素(水合肼用量)對(duì)試驗(yàn)結(jié)果有顯著影響。表5-6將選用的位級(jí)排列,幫助大家看得更清楚。表5-6因素
因素從主到次水合肼用量反應(yīng)溫度攪拌速度反應(yīng)時(shí)間乙醇用量水合肼純度位級(jí)數(shù)值B1C2F2D2A2E2理論量的2倍60℃快速2h0mL(不用)粗品第五十五頁,共97頁。(四)直接看和算一算的關(guān)系怎樣看待“直接看”與“算一算”的好條件呢?在本例中,正交試驗(yàn)向我們提供了“直接看”的好條件A2B1C2D2E1F1與“算一算的好條件A2B1C2D2E2F2。本例有六個(gè)兩位級(jí)的因素,可產(chǎn)生26=64個(gè)試驗(yàn)條件,由正交表選出的八個(gè)條件是其中的一部分。然而藉正交表的正交性,這8個(gè)條件均衡地分散在64個(gè)條件中,它們的代表性很強(qiáng)。所以“直接看”的好條件A2B1C2D2E1F1的產(chǎn)率65%,在全體64個(gè)條件中會(huì)是相當(dāng)高的。大量實(shí)踐表明,這種好結(jié)果,在生產(chǎn)上常能起到很大的作用。但八個(gè)條件畢竟只占全體的八分之一,即使不改進(jìn)位級(jí),也還有繼續(xù)(jìxù)提高的可能?!八阋凰恪钡哪康?,就是為了展望一下更好的條件。對(duì)于大多數(shù)項(xiàng)目,“算一算”的好條件(當(dāng)它不在第五十六頁,共97頁。已做過的八個(gè)條件中時(shí)),將會(huì)超過“直接看”的好條件。不過,對(duì)于(duìyú)少部分項(xiàng)目,“算一算”的好條件卻比不上“直接看”的。由此可見,“算一算”的好條件(本例中A2B1C2D2E2F2),還只是一種可能好的配合。如果生產(chǎn)上急需,通常應(yīng)優(yōu)先補(bǔ)充試驗(yàn)“算一算”的好條件。經(jīng)過驗(yàn)證,如果效果真有提高,就可將它交付生產(chǎn)上使用。倘若驗(yàn)證后的效果比不上“直接看”的好條件,就說明該試驗(yàn)的現(xiàn)象比較復(fù)雜。還有一種情況是,由于試驗(yàn)的時(shí)間較長(zhǎng),等不到驗(yàn)證試驗(yàn)的結(jié)果。對(duì)于(duìyú)這兩種情況,生產(chǎn)上可先用“直接看”的好條件,也可結(jié)合具體情況作些修改,而與此同時(shí),另行安排試驗(yàn),尋找更好的條件。第五十七頁,共97頁。(五)調(diào)優(yōu)試驗(yàn)(第二輪試驗(yàn),撒小網(wǎng))在第一輪試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,為進(jìn)一步提高產(chǎn)出率(收率)和弄清影響產(chǎn)品的顏色(合格品率)的原因,決定按調(diào)優(yōu)原則進(jìn)行(jìnxíng)第二輪試驗(yàn)(習(xí)慣上稱其為撒小網(wǎng))。第二輪正交試驗(yàn)設(shè)計(jì):1、挑因素、選位級(jí),制定因素位級(jí)表根據(jù)第一輪試驗(yàn)結(jié)果的分析和調(diào)優(yōu)試驗(yàn)原則,第二輪試驗(yàn)決定挑選下面三個(gè)要考察的因素及相應(yīng)的位級(jí)。(1)重要因素有苗頭處加密因素A——粗品水合肼用量。位級(jí)1:A1=理論用量的1.7倍。位級(jí)2:A2=理論用量的2.3倍。第五十八頁,共97頁。水合肼用量是每一輪試驗(yàn)中的重要因素,應(yīng)該詳細(xì)考察。在第一輪試驗(yàn)中好位級(jí)2倍用量的附近加密,選擇1.7倍和2.3倍兩個(gè)新用量繼續(xù)試驗(yàn)。至于水合肼的品種,在第一輪試驗(yàn)結(jié)果的極差分析中可知,它們的極差很小。這表明粗品和精品基本上沒有差別。本著次要因素按技術(shù)、經(jīng)濟(jì)兩方面綜合考慮的原則,決定第二輪試驗(yàn)一律采用粗品。注:水合肼的精品又貴又少,北京化工廠原工藝采用的精品是對(duì)采購(gòu)的粗品進(jìn)行提純(tíchún)加工所得。現(xiàn)改用粗品后,撤消了提純(tíchún)車間、減少了環(huán)境污染和對(duì)工人的身體損傷,降低了生產(chǎn)成本,是一舉多得的善舉。第五十九頁,共97頁。(2)有疑問(yíwèn)的因素重復(fù)考慮因素B——反應(yīng)時(shí)間。位級(jí)1:B1=2h,位級(jí)2:B2=4h,在第一輪試驗(yàn)結(jié)果的分析中可知,2h的反應(yīng),其產(chǎn)出率優(yōu)于4h的反應(yīng),這與一般的專業(yè)理論似乎不相符合,而且,生產(chǎn)第一線的工程技術(shù)人員對(duì)2h的反應(yīng)時(shí)間優(yōu)于4h反應(yīng)時(shí)間很感興趣,為慎重起見,再一次比較2h和4h這兩個(gè)位級(jí)。(3)意外發(fā)現(xiàn)補(bǔ)充考慮因素C——加料速度。位級(jí)1:C1=快速加料。位級(jí)2:C2=慢速加料。第六十頁,共97頁。在追查出現(xiàn)紫色產(chǎn)品的原因的驗(yàn)證試驗(yàn)中。意外發(fā)現(xiàn)(fāxiàn)加料速度可能是影響產(chǎn)品顏色的重要原因。因此,在第二輪試驗(yàn)中要重點(diǎn)考察這一意外發(fā)現(xiàn)(fāxiàn)。綜合以上,得因素位級(jí)表5-7:表5-7因素水合肼用量時(shí)間加料速度位級(jí)1位級(jí)21.7倍2.3倍2h4h快慢第六十一頁,共97頁。至于上批試驗(yàn)的其他因素,為了節(jié)約與方便,這一批決定砍掉中途“加乙醇”這道工序,用“快速攪拌”?!胺磻?yīng)溫度60℃,雖然比回流(huíliú)好,但60℃難于控制,決定用60℃-70℃之間。另外,由于第一批試驗(yàn)效果很好,在第二批試驗(yàn)中,打算除去“精制主料氯化苯”這道危險(xiǎn)工序,而一律采用工業(yè)氯化苯。2、利用正交表確定試驗(yàn)方案L4(23)是兩位級(jí)的表,最多能安排3個(gè)兩位級(jí)的因素,本批試驗(yàn)用它來安排是很合適的。至于填表及確定試驗(yàn)方案的過程,即所謂“因素順序上列”、“位級(jí)對(duì)號(hào)入座”及列出試驗(yàn)條件的過程已經(jīng)介紹過,不再描述?,F(xiàn)將試驗(yàn)計(jì)劃與試驗(yàn)結(jié)果列于表5-8。第六十二頁,共97頁。
表5-8試驗(yàn)計(jì)劃試驗(yàn)結(jié)果
因素列號(hào)試驗(yàn)號(hào)水合肼用量A時(shí)間B加料速度C產(chǎn)率%顏色12312341(1.7倍)1(2h)1(快)2(2.3倍)12(慢)12(4h)222162867070
不合格合格合格不合格I=位級(jí)1二次產(chǎn)率之和II=位級(jí)2二次產(chǎn)率之和132148132156140156I+II=288=總和極差R=I、II中,大數(shù)小數(shù)24824第六十三頁,共97頁。3、試驗(yàn)結(jié)果的分析關(guān)于(guānyú)顏色,“快速加速”的第1,4號(hào)試驗(yàn)都出現(xiàn)紫色不合格品,而“慢速加料”的第2,3號(hào)試驗(yàn)都出現(xiàn)桔黃色的合格品。另外兩個(gè)因素的各個(gè)位級(jí),紫色和桔黃色各出現(xiàn)一次,這說明它們對(duì)于顏色不起決定性的影響。由此看出,加料速度是影響顏色的重要因素,應(yīng)該慢速加料。關(guān)于(guānyú)產(chǎn)率:直接看:第2號(hào)的86%最高(比第一批的好產(chǎn)率65%又提高了不少),試驗(yàn)條件是:水合肼用量為理論量的2.3倍;反應(yīng)時(shí)間為2h;慢速加料。第六十四頁,共97頁。算一算:因素從主到次水合肼用量加料速度時(shí)間好位級(jí)2.3倍慢2h“算一算”的好條件和“直接看”的好條件一致。最后順便提一下投產(chǎn)效果。通過正交試驗(yàn)法,決定用下列工藝投產(chǎn):用工業(yè)2,4-二硝基氯化苯與粗品水合肼在乙醇溶劑中合成;水合肼用量為理論量的2.3倍,反應(yīng)時(shí)間為2h,溫度掌握在60℃-70℃之間,采用慢速加料攪拌。效果是:平均產(chǎn)率超過80%,從未出現(xiàn)紫色外形,質(zhì)量達(dá)到出口標(biāo)準(zhǔn)(biāozhǔn),砍掉“精制主料氯代苯”的危險(xiǎn)工序。總之,這是一個(gè)較優(yōu)的方案,可以達(dá)到優(yōu)質(zhì)、高產(chǎn)、低消耗的目的。第六十五頁,共97頁。(六)標(biāo)準(zhǔn)化將優(yōu)化的工藝條件納入企業(yè)(qǐyè)工藝文件。(七)該案例的方差分析表5-9為試驗(yàn)結(jié)果分析及平方和計(jì)算表,表5-10為正交試驗(yàn)方差分析表。從計(jì)算結(jié)果可判斷,因素B對(duì)試驗(yàn)結(jié)果具有非常顯著的影響,而其他因素的影響均不具有顯著性。第六十六頁,共97頁。表5-9試驗(yàn)(shìyàn)結(jié)果分析及平方和計(jì)算
因素(列)試驗(yàn)號(hào)(行)試驗(yàn)方案試驗(yàn)結(jié)果A乙醇用量B水合肼用量C反應(yīng)溫度D反應(yīng)時(shí)間E水合肼純度F攪拌速度空項(xiàng)產(chǎn)率%顏色11(200)1(2倍)1(回流)2(2h)2(粗品)1(中快)256合格22(0)12(60℃)21(精品)1165紫色312(1\2倍)2222(快速)154合格4221212243合格51121(4h)12263合格6211122160合格7121111142紫色第六十七頁,共97頁。
續(xù)表
因素(列)試驗(yàn)號(hào)(行)試驗(yàn)方案試驗(yàn)結(jié)果A乙醇用量B水合肼用量C反應(yīng)溫度D反應(yīng)時(shí)間E水合肼純度F攪拌速度空項(xiàng)產(chǎn)率%顏色8222121242合格K1215244201207213205221∑yi=K1=K2=425∑yi2=23223P=(∑yi)2/8=22578.125Sj=K1+K2/4-PK2210181224218212220204R563231111517Sj3.125496.12566.12515.1250.12528.12536.12522第六十八頁,共97頁。表5-10正交試驗(yàn)(shìyàn)方差分析表方差來源平方和Sj自由度f均方sF值臨界值因素A因素B因素C因素D因素E因素F空項(xiàng)e3.125496.12566.12515.1250.12528.12536.1253.125496.12566.12515.1250.12528.12536.1250.18930.025**4.0020.920.00761.702F0.01=16.3F0.05=6.61F0.10=4.06小項(xiàng)和e'82.625516.125總和644.875結(jié)論:因素B對(duì)試驗(yàn)結(jié)果(jiēguǒ)具有非常顯著的影響。第六十九頁,共97頁。四、正交試驗(yàn)(shìyàn)設(shè)計(jì)法的廣泛應(yīng)用正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)法在諸多方面具有廣泛的應(yīng)用范圍,以下通過幾個(gè)(jǐɡè)實(shí)例介紹其他各方面的應(yīng)用案例,為簡(jiǎn)便介紹只出課題、正交表及極差分析的計(jì)算,除特殊情況的說明外,其他步驟請(qǐng)讀者參照“正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)法的基本應(yīng)用程序”。1、晶體退火工藝的改進(jìn)(1)課題的提出試驗(yàn)?zāi)康模簷z查癌細(xì)胞,用到一種碘化鈉晶體φ40,要求應(yīng)力越小越好,希望不超過2度。退火工藝是影響質(zhì)量的一個(gè)重要環(huán)節(jié)。國(guó)營(yíng)261廠經(jīng)過30多爐試驗(yàn),其他指標(biāo)都已合格,只是應(yīng)力未能低于7kPa?,F(xiàn)在通過正交試驗(yàn),希望能找到降低應(yīng)力的工藝條件。第七十頁,共97頁??己酥笜?biāo):應(yīng)力(kPa)(2)因素位級(jí)表(表5—11)表5—11關(guān)于因素位級(jí)的說明:關(guān)于升溫速度A,除了原工藝的每小時(shí)50℃外,在它的周圍看一個(gè)慢速升溫“每小時(shí)30℃”和一個(gè)快速升漫“每小時(shí)100℃”;關(guān)于恒溫溫度B,原工藝的恒溫溫度600℃是從國(guó)外資料(zīliào)中借鑒的,現(xiàn)在增添兩個(gè)較低的溫度500℃與450℃,因素升溫速度A恒溫溫度B恒溫時(shí)間C降溫速度D位級(jí)1位級(jí)2位級(jí)330℃/h50℃/h100℃/h600℃450℃500℃6h2h4h1.5A1.7A15℃/h第七十一頁,共97頁??纯葱胁恍??關(guān)于恒溫時(shí)間C,原工藝為6小時(shí),現(xiàn)在看看縮短些是否(shìfǒu)更好?關(guān)于降溫速度D,原工藝是通1.5安培的電流降溫,現(xiàn)在加一個(gè)1.7安培的慢速降溫。另外,雖然過去的經(jīng)驗(yàn)表明等速降溫不好,這次還是安排了一個(gè)每小時(shí)15℃的等速溫度;三個(gè)降溫的位級(jí),都是下降到250℃后斷電而自然降溫。(3)正交表及試驗(yàn)結(jié)果分析第七十二頁,共97頁。
因素列試驗(yàn)號(hào)升溫速度A(℃/h)恒溫溫度B(℃)恒溫時(shí)間C(h)降溫速度D應(yīng)力(kPa)12341234567891(30)2(50)3(100)1231231(600)112(450)223(500)333(4)1(6)2(2)2311232(1.7A)1(1.5A)3(15℃/h)132321671580.571613I=位級(jí)1三次應(yīng)力之和II=位級(jí)2三次應(yīng)力之和Ⅲ=位級(jí)3三次應(yīng)力之和1513.5352815.520152919.5281916.5I+II+III=63.5kPa=總和極差R=I,II,III中,最大數(shù)最小數(shù)21.512.51411.5號(hào)表5-12第七十三頁,共97頁。(4)第二輪試驗(yàn)(撒小網(wǎng))降低應(yīng)力尚有潛力(qiánlì),決定進(jìn)行第二輪調(diào)優(yōu)試驗(yàn)。因素位級(jí)表見表5-13,試驗(yàn)結(jié)果分析見表5-14。表5—13因素恒溫溫度恒溫時(shí)間降溫速度位級(jí)1位級(jí)2450℃400℃3h5h15℃/h25℃/h第七十四頁,共97頁。
表5—14
因素列號(hào)試驗(yàn)號(hào)恒溫溫度恒溫時(shí)間等速降溫應(yīng)力(kPa)12312341(450℃)2(400℃)121(3h)12(5h)21(15℃/h)2(25℃/h)2100.20.40III0.40.20.20.400.6I+II=0.6R0.20.20.3通過兩輪正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)取得的新工藝?;旧舷?xiāochú)了晶體的應(yīng)力。第七十五頁,共97頁。五、復(fù)合(fùhé)因素有時(shí)候,需要考察的因素比較多,但因試驗(yàn)次數(shù)受到限制,正交表的列數(shù)不夠用。這時(shí),可將若干種因素合并(hébìng)成一種因素進(jìn)行考察。表5—23因素位級(jí)表因素A+B+CA:B:C熔化帶直徑爐缸直徑
(㎜)儀器和班次位級(jí)1位級(jí)2位級(jí)31002001501:3:21:1:12:1:2φ800φ540φ770φ510φ820φ570
甲早乙中丙晚第七十六頁,共97頁。舉例如下:①配比[例]三種成分的配比A:B:C構(gòu)成一種溶液,不同的配比成為溶液的不同位級(jí)。像酸洗、去油去銹和漆等項(xiàng)目,要求控制的不是溶液的絕對(duì)用量,而是它的成分配比。②總量與配方[例]有的項(xiàng)目,不僅要求A,B,C的相對(duì)比值,還在確定它們的絕對(duì)用量。這時(shí)可把三種成分的總量A+B+C作為一種考察的因素(yīnsù)。由每號(hào)試驗(yàn)的總量和比值聯(lián)合,解出每種成分的用量,即解出配方。③直接聯(lián)合[例]沖天爐化鐵試驗(yàn),一爐接著一爐進(jìn)行。為了時(shí)間不要第七十七頁,共97頁。拖得太長(zhǎng),常常把熔化帶直徑和爐缸直徑兩種因素合并成一種爐型因素來考察。如上表中儀器和班次也是由兩種因素合并成一種因素。這類由多種因素合并成的因素,叫做復(fù)合因素。有的試驗(yàn),根據(jù)過去的經(jīng)驗(yàn)與認(rèn)識(shí),安排方案時(shí)已經(jīng)知道在某些因素之間有一定程度的依賴關(guān)系。一種因素用量的選取,需隨另外(lìnɡwài)因素的用量而定。這時(shí),可采用活動(dòng)位級(jí)的方法。[例]北就印染廠生產(chǎn)白的確良,用到一種增白劑。為了提高該產(chǎn)品的質(zhì)量,用正交表L8(27)作了七因素兩位級(jí)的試驗(yàn)。其中有兩個(gè)因素:一個(gè)是反應(yīng)時(shí)間,安排了7h和9h兩個(gè)位級(jí);另一個(gè)是在反應(yīng)進(jìn)行中,通過二氧化碳CO2的時(shí)間。顯然,該六、活動(dòng)(huódòng)位級(jí)的應(yīng)用第七十八頁,共97頁。因素的取值和反應(yīng)時(shí)間的取值有著密切的關(guān)系。它最多和反應(yīng)時(shí)間相同,而不能超過它?,F(xiàn)在要考察在反應(yīng)進(jìn)行中、應(yīng)全時(shí)通入二氧化碳呢,還是不用?于是(yúshì),對(duì)于通二氧化碳時(shí)間這個(gè)因素安排了隨著反應(yīng)時(shí)間跑的活動(dòng)位級(jí)。下面先列出該試驗(yàn)的因素位級(jí)表,然后在5-25中列出按活動(dòng)位級(jí)排出的試驗(yàn)計(jì)劃。表5—24因素位級(jí)表因素硼酸量脫水量反應(yīng)時(shí)間鄰氨基用量二甲苯溫度蘋果酸用量通二氧化碳時(shí)間位級(jí)1位級(jí)21.5g1.7g7mL8.2mL7h9h45g50g70℃60℃25g26g0.8×反應(yīng)時(shí)間1×反應(yīng)時(shí)間第七十九頁,共97頁。試驗(yàn)(shìyàn)計(jì)劃:表5—25試驗(yàn)(shìyàn)計(jì)劃表硼酸脫水反應(yīng)時(shí)間鄰氨基溫度蘋果酸通二氧化碳時(shí)間1234567123456781(1.5)1(7)1(7)2(50)2(60)1(29)2(7)2(1.7)12(9)21(70)11(7.2)12(8.2)2(9)222(26)1(7.2)221(7)2122(7)112(9)1(45)122(9)211(7)1221(5.6)121(7)1111(5.6)222(9)1212(9)第八十頁,共97頁。我們注意到,在八個(gè)試驗(yàn)中,第2,3,6和7號(hào)試驗(yàn),通二氧化碳時(shí)間這個(gè)因素雖然都是位級(jí)1,但是,它們的取值是不同的。在2,3號(hào)試驗(yàn)中,由于反應(yīng)時(shí)間為9h,通二氧化碳為9×0.8=7.2h;在6,7號(hào)試驗(yàn)中,由于反應(yīng)時(shí)間為7h,通二氧化碳為7×0.8=5.6h。另外,對(duì)應(yīng)于該因素的位級(jí)2的四個(gè)試驗(yàn),情形也是這樣。這就是說,對(duì)于通二氧化碳時(shí)間這個(gè)因素,它的同一位級(jí)不是采用固定的用量。它的用量是隨著第3列因素的不同位級(jí)而活動(dòng)的,所以(suǒyǐ)叫活動(dòng)位級(jí)。又如,鎮(zhèn)江市有線電廠的鉸鏈鍍鉻試驗(yàn),硫酸量估計(jì)為鉻酸用量的1.1%左右。但認(rèn)識(shí)不是很清楚,于是把硫酸B排了跟著鉻酸A跑的三個(gè)活動(dòng)位級(jí):B1=0.007A,B2=0.011A,B3=0.015A第八十一頁,共97頁。同樣,氟硅酸C猜想(cāixiǎng)是硫酸量的30%左右,排了跟著硫酸B跑的三個(gè)活動(dòng)位級(jí):C1=0.5B,C2=0.3B,C3=0×B=0因素和位級(jí)表如下:表5—26因素位級(jí)表因素鉻酸(g/L)A硫酸(g/L)B氟硅酸(g/L)C溫度(℃)D位級(jí)1位級(jí)2位級(jí)3250300350A的0.7%A的1.1%A的1.5%B的50%B的30%0355545用正交表L9(34)安排了九個(gè)試驗(yàn)(shìyàn)條件,列入表5-27。第八十二頁,共97頁。
因素列號(hào)試驗(yàn)號(hào)鉻酸(g/L)A硫酸(g/L)B氟硅酸(g/L)C溫度(℃)D12341234567891(250)2(300)3(350)1(250)2(300)3(350)1(250)2(300)3(350)1(0.007A=1.75)1(0.007A=2.10)1(0.007A=2.45)2(0.011A=2.75)2(0.011A=3.30)2(0.011A=3.85)3(0.015A=3.75)3(0.015A=4.5)3(0.015A=5.25)3(0)1(0.3B=1.05)2(0.3B=0.735)2(0.3B=0.852)3(0)1(0.5B=1.925)1(0.5B=1.875)2(0.3B=1.35)33(0)2(55)1(35)3(45)132321表5—27試驗(yàn)(shìyàn)計(jì)劃表第八十三頁,共97頁。在第1,2,3號(hào)試驗(yàn)中,硫酸用量雖然都是位級(jí)1(鉻酸的0.7%),但實(shí)際用量卻分別為1.75,2.10和2.45(g/L)。這是由于鉻酸的不同用量造成的。在第3,4,8號(hào)試驗(yàn)中,氟硅酸的用量雖然都是位級(jí)2,但實(shí)際用量卻分別為0.735、0.825和1.35(g/L)。這是由于硫酸的不同用量造成的。本試驗(yàn)考察的四個(gè)因素中,有兩個(gè)安排了活動(dòng)位級(jí)。如果不這樣做,每個(gè)因素都取固定的用量,則有些試驗(yàn)的搭配出現(xiàn)明顯的不合理現(xiàn)象,那么,這要大大降低試驗(yàn)效果。遇到這種情況(qíngkuàng),就應(yīng)該采用活動(dòng)位級(jí)的方法來安排試驗(yàn)?;顒?dòng)位級(jí)方法,是正交試驗(yàn)中常用的一種方法。在利用活動(dòng)位級(jí)方法安排試驗(yàn)時(shí),應(yīng)該像表5-26、表2-28那樣,在試驗(yàn)計(jì)劃中,將活動(dòng)位級(jí)的有關(guān)因素(表5-26)中為反應(yīng)時(shí)間和通二第八十四頁,共97頁。七、擬位級(jí)和后備(hòubèi)位級(jí)氧化碳時(shí)間兩個(gè)因素,表5-28中為鉻酸用量、硫酸用量和氟硅酸用量的三個(gè)因素)的用量,在每個(gè)試驗(yàn)中標(biāo)出來,而且必須先標(biāo)原來因素不同位級(jí)的用量,隨后標(biāo)出跟著跑的活動(dòng)位級(jí)的用量。如表5-25中先標(biāo)反應(yīng)時(shí)間的用量,根據(jù)它來標(biāo)出通二氧化碳時(shí)間的用量。正交表是一種整齊規(guī)則的表。它的列數(shù)、位級(jí)數(shù)與試驗(yàn)次數(shù)之間都保持一定的關(guān)系。在決定好要考察的因素以后,對(duì)任意多個(gè)位級(jí)并不都有正好合用的表。對(duì)于連續(xù)變化的因素,位級(jí)的個(gè)數(shù)可以根據(jù)需要而適當(dāng)選定時(shí),問題容易解決。對(duì)于分散對(duì)象的因素,像四種催化劑、兩臺(tái)機(jī)器、五種原料等,位級(jí)的個(gè)數(shù)自然形成,不便于(biànyú)隨意改變。遇到這種情形,有時(shí)候找第八十五頁,共97頁。不到試驗(yàn)次數(shù)少的正交表。對(duì)于這類因素,下面討論一下怎樣調(diào)整位級(jí)的個(gè)數(shù),選出合用(héyòng)的表。例如,在一項(xiàng)化學(xué)反應(yīng)中,考察設(shè)備種類、催化劑品種、原料品和反應(yīng)時(shí)間共四種因素。設(shè)備分兩套,催化劑有四個(gè)品種,原料和時(shí)間都分三個(gè)位級(jí)。假如位級(jí)個(gè)數(shù)一成不變,則需用到L36,嫌次數(shù)太多。這時(shí)可調(diào)整一下前面兩種因素的位級(jí)數(shù)目,制訂因素位級(jí)表如表5-28。表5—28因素位級(jí)表因素設(shè)備催化劑品種原料品種反應(yīng)時(shí)間位級(jí)1位級(jí)2位級(jí)3甲乙(甲)卯寅子長(zhǎng)春武漢廣州30min40min20min第八十六頁,共97頁。四種因素,都當(dāng)作三個(gè)位級(jí),可以套用L9(34)。擬位級(jí):設(shè)備只有甲、乙兩個(gè)位通級(jí),現(xiàn)在要擴(kuò)充成三個(gè)位級(jí)。由于(yóuyú)猜想設(shè)備甲可能比較好,愿意多做些試驗(yàn)。除了把設(shè)備甲對(duì)應(yīng)于位級(jí)號(hào)碼“1”以外,還把它現(xiàn)次對(duì)應(yīng)于剩下的位級(jí)號(hào)碼“3”。作為位級(jí)3的設(shè)備甲,稱作擬位級(jí)。這樣一來,用設(shè)備乙做三次試驗(yàn),而用設(shè)備甲做六次試驗(yàn)。計(jì)算時(shí),還是分別求位級(jí)1,3的各三次結(jié)果之各,看看I,III的差別怎樣。如果I,III差別不大,則說明設(shè)備甲的效果比較穩(wěn)定與可靠;反之,如果差別大,則說明設(shè)備甲對(duì)同其他因素之位級(jí)的配合方式會(huì)起額外的作用,現(xiàn)象比較復(fù)雜。下批試驗(yàn)中,可對(duì)較好的設(shè)備繼續(xù)試驗(yàn)。第八十七頁,共97頁。后備位級(jí):催化劑有子、丑、寅、卯四個(gè)品種。為了首批試驗(yàn)的次數(shù)
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