氧含量測定(方法一銅氨分析方法)PPT

氧含量測定

方法一：銅氨分析方法

方法依據(jù)：GB3863-2008（仲裁法）替代GB3863-1996

一、方法原理用銅氨溶液吸收法進行測定。取一定量樣品氣和吸收液接觸，在吸收瓶中氧經(jīng)反應(yīng)后被吸收，根據(jù)樣品氣體積的減少測定氧含量。

二、試劑、材料

本實驗所用試劑均為分析純試劑，實驗用水為蒸餾水。

2.1氯化銨；

2.2氨水；

2.3混合液：將500g氯化銨溶解于1000mL蒸餾水中，加入1000mL氨水，混合均勻；

2.4真空活塞脂；

2.5銅絲圈：用直徑為1mm的二號銅（純銅）（符合GB466《銅分類》或YB145《純銅加工產(chǎn)品化學(xué)成分》要求）銅絲(純度大于99.9%)，繞于直徑5mm的棒上，取下剪成10mm長的小段。三、儀器3.1儀器名稱：奧氏吸收測氧儀

3.2奧氏吸收測氧儀的組成：

奧氏吸收測氧儀由水準(zhǔn)瓶,量氣管,反應(yīng)瓶三部分用乳膠管連接而成。量氣管三通活塞連接管毛細管吸收瓶液封瓶水準(zhǔn)瓶量氣管技術(shù)條件說明

四、測定步驟

4.1準(zhǔn)備工作

用銅絲圈裝滿吸收瓶。用小橡皮管把分析器的各部件連接起來，三通活塞涂擦少量真空活塞脂。

往水準(zhǔn)瓶子里注入混合液，轉(zhuǎn)動三通活塞，使量氣管與吸收瓶相通，用水準(zhǔn)瓶的升降使量氣管、毛細管、吸收瓶及所有管道充滿混合液，共需混合液約550mL。

調(diào)節(jié)液封瓶中的液面至適當(dāng)位置。關(guān)閉活塞，放低水準(zhǔn)瓶，若量氣管里液位不降低說明儀器不漏氣。

4.2測定4.2.1轉(zhuǎn)動三通活塞，使吸收瓶與量氣管相通，降低水準(zhǔn)瓶，將吸收瓶中的殘留氣體全部導(dǎo)入量氣管中。4.2.2轉(zhuǎn)動三通活塞，使量氣管與大氣相通，提高水準(zhǔn)瓶，令混合液全部充滿量氣管和三通活塞支管后關(guān)閉三通活塞。4.2.3將取好氧的球膽的橡皮管連接于三通活塞支管上，迅速打開三通活塞使樣品氣進入量氣管，當(dāng)稍微超過100mL時，壓緊連接水準(zhǔn)瓶與量氣管的橡皮管，迅速拆除取樣用橡皮管。升高水準(zhǔn)瓶使其液面略高于量氣管中液面，微松橡皮管，使量氣管中之液面至零點刻度時再壓緊。4.2測定4.2.4轉(zhuǎn)動三通活塞，使量氣管與吸收瓶相通，慢慢舉起水準(zhǔn)瓶，使氣樣全部進入吸收瓶，關(guān)閉三通活塞。4.2.5小心而充分振蕩儀器。經(jīng)3min后，轉(zhuǎn)動三通活塞，并令吸收瓶中的剩余氣體緩慢返回量氣管，當(dāng)吸收液剛流入量氣管時，關(guān)閉活塞。舉起水準(zhǔn)瓶，使其中的液面與量氣管液面對齊，讀取量氣管里液面相應(yīng)的刻度，即為試樣中氧氣的含量（體積分?jǐn)?shù)）。4.2.6使量氣管中未被吸收的氣體再次進入吸收瓶，重復(fù)吸收操作，直到相鄰兩次分析結(jié)果之差不超過0.05ml時，本次分析結(jié)束。

五、結(jié)果處理5.1當(dāng)同一樣品兩次平行測定結(jié)果之差不超過0.05ml時，取其算數(shù)平均值作為分析結(jié)果。5.2O2含量%=（V-V1）/V*100

式中：V-取樣體積；100mLV1-殘余體積；mL六、量氣管的維護在日常分析完畢后：6.1首先應(yīng)該將活塞打至通大氣位置，保持管內(nèi)空氣暢通，避免溶液揮發(fā)使得量氣管內(nèi)局部壓力過大引起爆炸。六、量氣管的維護在日常分析完畢后：6.2其次，及時清理在做樣過程中溢流或噴濺出來的銅氨溶液，特別是活塞處，由于溶液是堿性溶液，對涂抹在活塞處保持潤滑作用的凡士林具有腐蝕作用，同時在天氣較熱的情況下，溶液自身揮發(fā)速度加快，析出淡蘭色固體物質(zhì)凝結(jié)在活塞附近，直接影響到活塞旋轉(zhuǎn)。當(dāng)遇到活塞被卡住現(xiàn)象時，將量氣管的活塞部分浸泡在水中；若由于固體物質(zhì)引起活塞堵塞，可滴加少許氨水，待活塞松動后，及時清理干凈，晾干，涂抹好凡士林備用。六、量氣管的維護在日常分析完畢后：6.3對于量氣管兩端連接的乳膠管應(yīng)及時更換。在堿性溶中以及溫度較高的環(huán)境下，乳膠管老化速度加快，如果不及時清理，老化的乳膠管粘附在量氣管壁，極容易堵塞量氣管口，一旦進入管內(nèi)更不容易清理出來。七、補充7.1銅氨法工作原理：一定量的被測氣體與銅氨溶液接觸，在有氨水存在的情況下，O2與Cu反應(yīng)生成氧化銅CuO和氧化亞銅Cu2O，這兩種銅氧化物分別與氨水、氯化銨作用，生成相應(yīng)的的可溶性高價+2價銅鹽Cu(NH3)2Cl2和低價+1價銅鹽Cu(NH3)2Cl，低價銅鹽吸收O2轉(zhuǎn)化為高價銅鹽，高價銅鹽被Cu還原成低價銅鹽，如此反復(fù)循環(huán)反應(yīng)，直至混合氣中的O2耗完為止，然后根據(jù)氣體體積的減少得出O2的體積的百分比含量，即混合氣體中O2的體積的百分比濃度。反應(yīng)機理2Cｕ+O2—2CｕO

3Cｕ+O2—CｕO+Cｕ2O

CｕO+2NH4OH+2NH４Cl—Cｕ（ＮＨ３）４Cl２＋３Ｈ２Ｏ

Cｕ2O＋2NH4OH+2NH４Cl__２Cｕ（ＮＨ３）２Cl＋３Ｈ２Ｏ

Cｕ（ＮＨ３）２Cl＋４NH4OH+４NH４Cl＋Ｏ２___４Cｕ（ＮＨ３）４Cl２＋６Ｈ２Ｏ

Cｕ（ＮＨ３）４Cl２＋Cｕ___２Cｕ（ＮＨ３）２Cl

7.2新的吸收液由于缺少高價銅鹽，吸收比較緩慢，導(dǎo)致前幾次分析結(jié)果可能偏低。當(dāng)吸收液使用至初發(fā)黃時應(yīng)及時更換，留1/5左右的舊溶液，添加適量的新吸收液。留舊液的目的：增加新?lián)Q溶液中的低價銅，使高低價銅鹽能盡快達到平衡。一價銅鹽偏高，導(dǎo)致測量值偏低，使高低價銅鹽的循環(huán)過程不能有序進行。添加硫酸銅的目的，就是補充一部分二價銅鹽，使吸收更均衡，一旦二價銅鹽因吸收氧達到飽和，就會產(chǎn)生黃綠色沉淀，因此，需及時更換或補充新