維生素C注射劑的含量Orbial

維生素C注射劑的含量分析處方組錢鶯沈紅霞楊優(yōu)郎旭東王勇實驗目的根據(jù)含量分析，從自主設計的處方中，選出最佳處方。維生素C注射液檢查PH值:應為5.0-7.0顏色:取本品,加水稀釋成每1ml中含維生素C50mg的溶液,照紫外可見分光光度法,在420nm的波長初測定吸光度,不得過0.06.細菌內(nèi)毒素:取本品,依法檢查,每1mL中含內(nèi)毒素應小于2.5EU.裝量裝量差異可見異物不溶性微粒無菌

含量分析方法簡介碘量法2，6-二氯靛酚滴定法菲林B近紅外分光光度法紫外分光光度法旋光法雙波長薄層掃描法*HPLC法*實驗采用方法碘量法實驗方法

精密稱取注射劑適量，加水50ml稀釋至4mg/mL與丙酮2ml,搖勻,放置5min,加稀醋酸4ml與淀粉指示液1ml,用碘滴定液(0.05mol/L)滴定,至溶液顯藍色并持續(xù)30秒不褪色.每1ml碘滴定(0.05mol/L)相當于8.806mg的維生素C。2，6-二氯靛酚滴定法實驗方法

精密量取注射液適量（約相當于維生素C50mg），置于100mL容量瓶中，加偏磷酸-醋酸試液20mL，用水稀釋至刻度，搖勻；精密量取稀釋液適量（約相當于維生素C2mg）置50mL錐形瓶中，加加偏磷酸-醋酸試液5mL，用2，6-二氯靛酚滴定液滴定，至溶液現(xiàn)玫瑰紅色，并持續(xù)5S不褪；另取偏磷酸-醋酸試液5.5mL，加水15mL，用2，6-二氯靛酚滴定液滴定，作空白試驗校正。以2，6-二氯靛酚滴定液濃度體積以及相應維生素C滴定度計算。實驗方法

取兩支10mL具塞比色管，其中一支加入適量的維生素C注射劑(在稀釋后濃度小于50mg／L)，另一支不加；然后分別依次加入2mL的FolinB試劑，用pH3三氯乙酸溶液稀釋至刻度，搖勻，反應5min后，以試劑空白為參比，使用lcm玻璃吸收池在920nm波長處測定吸光度A值。平行測量3次，取平均值。

菲林B近紅外分光光度法菲林B近紅外分光光度法標準曲線制備分別準確配制濃度為0-50.0mg/L的維生素C系列標準工作液，按上述實驗方法測定吸光度。線性回歸做標準曲線。根據(jù)標準曲線求出維生素C含量。

紫外分光光度法實驗方法

在10mL比色管中依次加入pH=9.5醋酸一醋酸鈉緩沖溶液2mL，1．06μg/mL甲基紫2mL；在其中一個比色管中加人一定量的維生素C注射液(在稀釋后濃度小于50mg／L)，在另一個比色管中不加維生素C注射液；用二次蒸餾水定容，搖勻。用水作空白，1cm比色皿于265nm處，測定吸光度。紫外分光光度法標準曲線制備分別準確配制濃度為0-50.0mg/L的維生素C系列標準工作液，按上述實驗方法測定吸光度。線性回歸做標準曲線。根據(jù)標準曲線求出維生素C含量。旋光光法法旋光光度度與與濃濃度度的的關關系系精密密稱稱取取105℃℃干燥燥恒恒重重的的維維生生素素C對照照品品0.4931g，0.7995g，1.0184g，1.2503g，1.5551g，2.0261g，分別別置50mL容量瓶瓶中，，用5％碳酸酸氫鈉鈉溶液液稀釋釋至刻刻度，，以以5％碳碳酸氫氫鈉溶溶液為為空白白，依依法測測定它它們的的旋光光度，，以以旋光光度對對濃度度作線線性回回歸。。旋光法法實驗方方法量取維維生素素C注射液液適量量，用用5％碳酸酸氫鈉鈉溶液液將樣樣品稀稀釋成成濃度度為25mg/mL，按上上述方方法進進行測測定，，每每個樣樣品測測定3次，代代入直直線回回歸方方程。。計算算出含含量。。雙波長長薄層層掃描描法實驗方方法對照品品溶液液的制制備：：取維維生素素C對照品品30mg置10mL容量瓶瓶中，，加入入95％乙乙醇溶溶液適適量，，溶解解后用用95％乙醇醇稀釋釋至刻刻度。。掃描條條件的的確定定：雙雙波長長反射射法鋸鋸齒掃掃描：：λs254nm，λR320nm，SX=3。線性關關系考考察:用微量量進樣樣器吸吸取對對照品品溶液液2.0，3.0，4.0，5.0，6.0μμL點樣，，展開開缸中中暗處處飽和和15分鐘，，再將將點樣樣品的的一端端浸入入展開開劑(氯仿一一乙醇醇一冰冰醋酸酸一水水=54：27：10：5)中展開開，展展開約約10cm，取出出薄層層板，，掃描描。以以對照照品質(zhì)質(zhì)量為為橫坐坐標，，峰面面積積積分值值為縱縱坐標標，進進行直直線回回歸。。雙波長長薄層層掃描描法樣品的的含量量測定定量取維維生素素C注射液液加入入95％乙醇醇稀釋釋至3mg/mL至刻度度，振振搖，，取續(xù)續(xù)濾液液作為為供試試品溶溶液。。精密密吸取取供試試品溶溶液4.0μμL，維生生素C對照品品溶液液3.0μμL，5.0μμL，分別別點于于同一一薄層層板上上，依依法展展開，，掃描描，用用外標標二點點法測測定樣樣品中中維生生素C的含量量。HPLC法色譜條件色譜柱：6-mm××150-mm；流動相：溶解15.6g磷酸氫二鈉鈉和12.2g磷酸氫二鉀鉀于2000mL水中,用磷酸調(diào)到2.5±±0.05；檢測波長：245-nm；流速：1mL·min-1;進樣量：20μL;HPLC法保留時間確確定：用流流動相配制制維生素C標準品濃度度為0.5mg/mL定位；有關物質(zhì)檢檢測：用流流動相配制制空白輔料料溶液，檢檢測輔料是是否有干擾擾；處方樣品測測定：用流流動相稀釋釋處方注射射液到0.5mg/mL，每次進樣樣20μL，每個處方方取樣3份，每份進進6針。根據(jù)回歸方方程計算含含量HPLC法標準曲線制制備取維生素C標準品約221mg，精密稱定定，置50mL量瓶中，加加流動相溶溶解并稀釋釋至刻度，，搖勻，作作為儲備液液。分別精精密量取儲儲備液適量量，用流動動相稀釋成成每1mL含0.26～0.70mg的遞度標準準液，用上上述的色譜譜條件測定定。以濃度度為橫坐標標，以峰面面積為縱坐坐標，得回回歸方程。。(n=6)參考文獻李艷等，，旋光法測測定維生素素c注射液的含含量，遼寧寧藥物物與臨臨床，1999，2(2);11楊婷等.菲林B近紅外分光光光度法測測定維生素素C.分析化學研研究簡報.2005.11(33).1593-1595陸茜等等，紫外分分光光度法法測定維生生素C含量，江漢漢大學學報報(自然科學版版)，2005，33(2),仉玲等，紫紫外分光光光度法測定定維生素C注射劑的含含量，安徽徽醫(yī)藥，2001,S(4)肖本富等,高效液相色色譜法測定定血漿中維維生素C的含量蘇州州大學學報報(醫(yī)學版)2004；24(6)楊輝等,雙波長薄層層掃描法測測定維生素素C的含量錦州州l矗學院學報報，2006，27(3)胡曉艷.HPLC測定力度申申泡騰片中中維生素C的含量.廣東藥學.2005.15(1);8-10譚甜有,鐘世順,李麗明.HPLC測定健元片片中維生素素C含量的方法法研究.國際醫(yī)藥衛(wèi)衛(wèi)生導報.2006.12(12):107-109賈湘曼等.分光光度法法測定抗壞壞血酸中草草酸鹽含量量.河北醫(yī)藥.2005.27(9):703-704張元廣.維生素C片劑的紫外外分光光度度法測定.2002.8(3):26-27徐黔江等.間接分光光光度法測定定抗壞血酸酸含量.貴陽醫(yī)學院院學報.2001.26(2).129-130國家藥典委委員會.中華人民共共和國藥典典.北京:化學工業(yè)出出版社,2005年,二部:670王迎春