2020年高考化學(xué)化學(xué)綜合試驗題強(qiáng)化專練含答案

化學(xué)綜合實驗題強(qiáng)化專練一、實驗題（本大題共10小題，共100.0分）1.綠磯是含有一定量結(jié)晶水的硫酸亞鐵，在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中具有重要的用途。某化學(xué)興趣小組對綠磯的一些性質(zhì)進(jìn)行探究?；卮鹣铝袉栴}：（1）在試管中加入少量綠磯樣品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液顏色無明顯變化。再向試管中通入空氣，溶液逐漸變紅。由此可知：、。（2）為測定綠磯中結(jié)晶水含量，將石英玻璃管（帶兩端開關(guān)K1和K2）（設(shè)為裝置A）稱重，記為mjg.將樣品裝入石英玻璃管中，再次將裝置A稱重，記為m2g.按下圖連接好裝置進(jìn)行實驗。①儀器B的名稱是 。②將下列實驗操作步驟正確排序（填標(biāo)號）；重復(fù)上述操作步驟，直至A恒重，記為m3g。a.點燃酒精燈，加熱b.熄滅酒精燈c.關(guān)閉K1和K2d.打開K1和K2，緩緩?fù)ㄈ隢2e.稱量Af.冷卻至室溫③根據(jù)實驗記錄，計算綠磯化學(xué)式中結(jié)晶水?dāng)?shù)目x=（列式表示）。若實驗時按a、d次序操作，則使x（填“偏大”“偏小”或“無影響”）。（3）為探究硫酸亞鐵的分解產(chǎn)物，將（2）中已恒重的裝置A接入下圖所示的裝置中，打開K1和K2,緩緩?fù)ㄈ隢2,加熱。實驗后反應(yīng)管中殘留固體為紅色粉末。①C、D中的溶液依次為（填標(biāo)號）。C、D中有氣泡冒出，并可觀察到的現(xiàn)象分別為。a.品紅b.NaOHc.BaC12d.Ba（NO3）2e.濃H2SO4②寫出硫酸亞鐵高溫分解反應(yīng)的化學(xué)方程式 。.K3[Fe（C2O4）3]?3H2O（三草酸合鐵酸鉀）為亮綠色晶體，可用于曬制藍(lán)圖，回答下列問題：（1）曬制藍(lán)圖時，用K3[Fe（C2O4）3]?3H2O作感光劑，以K3[Fe（CN）6]溶液為光里顯色劑。其光解反應(yīng)的化學(xué)方程式為2K3[Fe（C2O4）3]—2FeC2O4+3K2c2O4+2CO2t顯色反應(yīng)的化學(xué)方程式為。（2）某小組為探究三草酸合鐵酸鉀的熱分解產(chǎn)物，按如圖所示裝置進(jìn)行實驗。第1頁，共16頁

TOC\o"1-5"\h\z①通入氮氣的目的是 。由此②實驗中觀察到裝置B、F中澄清石灰水均變渾濁，裝置E中固體變?yōu)榧t色由此判斷熱分解產(chǎn)物中一定含有③為防止倒吸，停止實驗時應(yīng)進(jìn)行的操作是 。④樣品完全分解后，裝置A中的殘留物含有FeO和Fe2O3,檢驗Fe2O3存在的方法是：。(3)測定三草酸合鐵酸鉀中鐵的含量。①稱量mg樣品于錐形瓶中，溶解后加稀H2s04酸化，用cmo>L-iKMnO4溶液滴定至終點。滴定終點的現(xiàn)象是 。②向上述溶液中加入過量鋅粉至反應(yīng)完全后，過濾、洗滌，將濾液及洗滌液全部收集到錐形瓶中。加稀H2sO4酸化，用cmol-L-iKMnO4溶液滴定至終點，消耗KMnO4溶液VmL.該晶體中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的表達(dá)式為 。.硫酸鐵銨［NH4Fe(SO4)2-xH2O］是一種重要鐵鹽。為充分利用資源，變廢為寶，在實驗室中探究采用廢鐵屑來制備硫酸鐵銨，具體流程如圖：回答下列問題：(1)步驟①的目的是去除廢鐵屑表面的油污，方法是(2(2)步驟②需要加熱的目的是，溫度保持80-95℃,采用的合適加熱方式是理由是，，。鐵屑中含有少量硫化物，反應(yīng)產(chǎn)生的氣體需要凈化處理，合適的裝置為(填標(biāo)號)。。分批加入h2理由是，，。鐵屑中含有少量硫化物，反應(yīng)產(chǎn)生的氣體需要凈化處理，合適的裝置為(填標(biāo)號)。。分批加入h2o2,同時為了(3)步驟③中選用足量的H202溶液要保持pH小于0.5。(4)步驟⑤的具體實驗操作有_，經(jīng)干燥得到硫酸鐵銨晶體樣品。(5)采用熱重分析法測定硫酸鐵銨晶體樣品所含結(jié)晶水?dāng)?shù)，將樣品加熱到150c時失掉1.5個結(jié)晶水，失重5.6%.硫酸鐵銨晶體的化學(xué)式為 。.凱氏定氨法是測定蛋白質(zhì)中氮含量的經(jīng)典方法，其原理是用濃硫酸在催化劑存在下將樣品中有機(jī)氮轉(zhuǎn)化成銨鹽，利用如圖所示裝置處理銨鹽，然后通過滴定測量。已知：NH3+H3BO3=NH3-H3BO3；NH3?H3BO3+HCl=NH4Cl+H3BO3。第2頁，共16頁回答下列問題：a的作用是 。b中放入少量碎瓷片的目的是 。f的名稱是 。（3）清洗儀器：g中加蒸餾水：打開J，關(guān)閉K2、K3,加熱b，蒸氣充滿管路：停止加熱，關(guān)閉K1，g中蒸餾水倒吸進(jìn)入c，原因是 ；打開K2放掉水，重復(fù)操作2?3次。（4）儀器清洗后，g中加入硼酸（H3BO3）和指示劑，銨鹽試樣由d注入e,隨后注入氫氧化鈉溶液，用蒸餾水沖洗d,關(guān)閉K3,d中保留少量水，打開K1，加熱b,使水蒸氣進(jìn)入e。①d中保留少量水的目的是 。②e中主要反應(yīng)的離子方程式為,e采用中空雙層玻璃瓶的作用是 。（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）樣品m克進(jìn)行測定，滴定g中吸收液時消耗濃度為cmol-L-1的鹽酸VmL,則樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為%,樣品的純度W%。.氮的氧化物（NOx）是大氣污染物之一，工業(yè)上在一定溫度和催化劑條件下用NH3將NOx還原生成N2。某同學(xué)在實驗室中對NH3與NO2反應(yīng)進(jìn)行了探究。回答下列問題：（1）氨氣的制備A B C D E F①氨氣的發(fā)生裝置可以選擇上圖中的 ，反應(yīng)的化學(xué)方程式為 。②欲收集一瓶干燥的氨氣，選擇上圖中的裝置，其連接順序為：發(fā)生裝置-（按氣流方向，用小寫字母表示）。（2）氨氣與二氧化氮的反應(yīng)將上述收集到的NH3充入注射器X中，硬質(zhì)玻璃管丫中加入少量催化劑,充入NO2第3頁，共16頁

操作步驟實驗現(xiàn)象解釋原因打開J,推動注射器活塞，使X中的氣體緩慢充入Y管中①Y管中 ②反應(yīng)的化學(xué)方程式將注射器活塞退回原處并固定，待裝置恢復(fù)到室溫Y管中有少量水珠生成的氣態(tài)水凝聚打開k2③ ④ 6.醋酸亞銘［（CH3COO）2Cr"H2O］為磚紅色晶體，難溶于冷水，易溶于酸，在氣體分析中用作氧氣吸收劑。一般制備方法是先在封閉體系中利用金屬鋅作還原劑，將三價鉻還原為二價銘；二價鉻再與醋酸鈉溶液作用即可制得醋酸亞銘。實驗裝置如圖所示?；卮鹣铝袉栴}：（兩端用夾子K（兩端用夾子K1、K2夾好）。在一定溫度下按圖示裝置進(jìn)行實驗。（1）實驗中所用蒸餾水均需經(jīng)煮沸后迅速冷卻，目的是 儀器a的名稱是（2）將過量鋅粒和氯化鉻固體置于c中，加入少量蒸餾水，按圖連接好裝置。打開KpK2，關(guān)閉K30①c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{(lán)色，該反應(yīng)的離子方程式為 ②同時c中有氣體產(chǎn)生，該氣體的作用是 （3）打開K3,關(guān)閉K1和K2.c中亮藍(lán)色溶液流入d,其原因是；d中析出磚紅色沉淀。為使沉淀充分析出并分離，需采用的操作是、洗滌，干燥。（4）指出裝置d可能存在的缺點心，■心，■「比濟(jì)7.錫是第五周期第7.錫是第五周期第IVA族金屬元素，應(yīng)，熔點為-33℃、沸點為114℃,省略，MnO2過量）制備SnCl4o四氯化錫（SnCl4）是重要的媒染劑，易與水反某研究性學(xué)習(xí)小組設(shè)計如圖裝置（部分夾持裝置第4頁，共16頁

(1)儀器E的名稱是 ，加熱裝置D前要先排出裝置內(nèi)的空氣，排出空氣的TOC\o"1-5"\h\z方法是 。(2)錫粉被吸附在硅膠上，其優(yōu)點是 ,A中反應(yīng)的離子方程式 。(3)裝置C中的試劑是 ，實驗過程中，B裝置內(nèi)可觀察到的明顯現(xiàn)象是(填字母序號)處的酒精燈，理(4)反應(yīng)開始生成SnCl4時，可以先熄滅由是 。(填字母序號)處的酒精燈，理(5)該實驗裝置設(shè)計尚存在缺陷，改進(jìn)的方法是 。(ClhCGhO濃H聲口觸腳酊COOHQC'GClh1-ClhCOOH乙就水場撥(ClhCGhO濃H聲口觸腳酊COOHQC'GClh1-ClhCOOH乙就水場撥水楊酸醋酸酎乙酰水楊酸熔點/℃157~159-72?-74135~138相對密度/(g?cms)1.441.101.35相對分子質(zhì)量138102180水物酸實驗過程：在100mL錐形瓶中加入水楊酸6.9g及醋酸酎10mL,充分搖動使固體完全溶解。緩慢滴加0.5mL濃硫酸后加熱，維持瓶內(nèi)溫度在70℃左右，充分反應(yīng)。稍冷后進(jìn)行如下操作。①在不斷攪拌下將反應(yīng)后的混合物倒入100mL冷水中，析出固體，過濾。②所得結(jié)晶粗品加入50mL飽和碳酸氫鈉溶液，溶解、過濾。③濾液用濃鹽酸酸化后冷卻、過濾得固體。④固體經(jīng)純化得白色的乙酰水楊酸晶體5.4g?；卮鹣铝袉栴}：(1)該合成反應(yīng)中應(yīng)采用加熱。(填標(biāo)號)A.熱水浴B.酒精燈 C.煤氣燈 D.電爐(2(2)下列玻璃儀器中，①中需使用的有 (填標(biāo)號)，不需使用的 (填名稱)。第5頁，共16頁(3)①中需使用冷水，目的是(4)②中飽和碳酸氫鈉的作用是 ,以便過濾除去難溶雜質(zhì)。(5)④采用的純化方法為 。(6)本實驗的產(chǎn)率是 %。9.咖啡因是一種生物堿(易溶于水及乙醇，熔點234.5℃,100℃以上開始升華)，有興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用。茶葉中含咖啡因約1%?5%、單寧酸(Ka約為10-6,易溶于水及乙醇)約3%?10%,還含有色素、纖維素等。實驗室從茶葉中提取咖啡因的流程如圖所示。索氏提取裝置如圖所示。實驗時燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿蒸汽導(dǎo)管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中，與茶葉末接觸，進(jìn)行萃取。萃取液液面達(dá)到虹吸管3頂端時，經(jīng)虹吸管3返回?zé)?，從而實現(xiàn)對茶葉末的連續(xù)萃取?；卮鹣铝袉栴}：素氏提取器(1)實驗時需將茶葉研細(xì)，放入濾紙?zhí)淄?中，研細(xì)的目的是 。圓底燒瓶中加入95%乙醇為溶劑，加熱前還要加幾粒 。(2)提取過程不可選用明火直接加熱，原因是 。與常規(guī)的萃取相比，采用索氏提取器的優(yōu)點是 。(3)提取液需經(jīng)“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑。與水相比，乙醇作為萃取劑的優(yōu)點是 ?！罢麴s濃縮”需選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計、接收管之外，還有(填標(biāo)號)。A.直形冷凝管B.球形冷凝管C接收瓶D.燒杯(4)濃縮液加生石灰的作用是中和和吸收。(5)可采用如圖所示的簡易裝置分離提純咖啡因。將粉狀物放入蒸發(fā)皿中并小火加熱，咖啡因在扎有小孔的濾紙上凝結(jié)，該分離提純方法的名稱是 。第6頁，共16頁

10.草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其K1=5.4x10-2,K2=5.4x10-5.草酸的鈉鹽和鉀鹽易溶于水，而其鈣鹽難溶于水。草酸晶體(H2c2O4-2H2O)無色，熔點為101℃,易溶于水，受熱脫水，升華，170℃以上分解?；卮鹣铝袉栴}。(1)甲組同學(xué)按照如圖所示的裝置，通過實驗檢驗草酸晶體的分解產(chǎn)物。裝置C，由此可知草酸晶體分解的產(chǎn)物中有。裝置B，由此可知草酸晶體分解的產(chǎn)物中有。裝置B的主要作用是 磔棘晶體(2)乙組同學(xué)認(rèn)為草酸晶體分解產(chǎn)物中還有CO,為進(jìn)行驗證，選用甲組實驗中的裝置A、B和圖2所示的部分裝置(可以重復(fù)選用)進(jìn)行實驗。TOC\o"1-5"\h\z①乙組同學(xué)的實驗裝置中，依次連接的合理順序為A、B、、I,裝置H反應(yīng)管中盛有的物質(zhì)是 。②能證明草酸晶體分解產(chǎn)物中有CO的現(xiàn)象是 。(3)設(shè)計實驗證明：草酸的酸性比碳酸的強(qiáng) 。第7頁，共16頁答案和解析1.【答案】（1）樣品中沒有Fe3+、Fe2+易被空氣氧化為Fe3+（2）①干燥管②dabfce76（m2-?n3）③7T7—；偏?。?）①c、a；產(chǎn)生白色沉淀、褪色②2FeSO4」1Fe2O3+SO2T+SO3T【解析】【分析】本題以綠磯為載體，考查結(jié)晶水合物中結(jié)晶水?dāng)?shù)目的測定以及分解產(chǎn)物的鑒別，側(cè)重考查學(xué)生的分析能力、實驗?zāi)芰陀嬎隳芰?，注意把握實驗原理、實驗技能以及物質(zhì)性質(zhì)的分析，題目難度較大?！窘獯稹浚?）滴加KSCN溶液，溶液顏色無明顯變化，可知樣品中沒有Fe3+，但亞鐵離子不穩(wěn)定，易被空氣中氧氣氧化生成鐵離子，最終溶液變紅色，故答案為：樣品中沒有Fe3+；Fe2+易被空氣氧化為Fe3+；（2）①由儀器的圖形可知B為干燥管，故答案為：干燥管；②實驗時，為避免亞鐵被氧化，應(yīng)先通入氮氣，排出生成的水，冷卻后注意關(guān)閉開關(guān)，冷卻至室溫再稱量固體質(zhì)量的變化，則正確的順序為dabfce，故答案為：dabfce；③直至A恒重，記為m3g，應(yīng)為FeSO4和裝置的質(zhì)量，則m（FeSO4）=（m3-m1），m（H2O）=（m2-m3），則n（H2O）=「、n（FeSO4）=二，結(jié)晶水的數(shù)目等于若實驗時按a、d次序操作，會導(dǎo)致硫酸亞鐵被氧化，則導(dǎo)致固體質(zhì)量偏大，測定結(jié)果偏小，76（m2-?n3）故答案為：.：；偏??；（3）①實驗后反應(yīng)管中殘留固體為紅色粉末，說明生成Fe2O3,則反應(yīng)中Fe元素化合價升高，S元素化合價應(yīng)降低，則一定生成SO2，可知硫酸亞鐵高溫分解可生成Fe2O3、SO3、SO2,C為氯化鋇，用于檢驗SO3，可觀察到產(chǎn)生白色沉淀，D為品紅，可用于檢驗SO2，品紅褪色，故答案為：c、a；產(chǎn)生白色沉淀、褪色；②硫酸亞鐵高溫分解可生成Fe2O3、SO3、SO2，方程式為2FeSO4".Fe2O3+SO2T+S03T乙J J 乙 乙J 乙 J故答案為：2FeSO4工Fe2O3+SO2T+SO3T。2.【答案】3FeC2O4+2K3[Fe（CN）6]=Fe3[Fe（CN）6]Q+3K2c2O4排出裝置中原有空第8頁，共16頁氣，避免O2和CO2干擾實驗，同時用N2把裝置A、E中反應(yīng)生成的氣體氣體全部排入后續(xù)裝置進(jìn)行檢驗COCO2先關(guān)閉A、E中的酒精燈，冷卻后再停止通入N2取少量裝置A中殘留物放入試管中，加入稀硫酸溶解，再滴加幾滴KSCN溶液，若觀察到溶液變紅，則證明A中殘留物中含F(xiàn)e2O3當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏稳芤汉?，溶液變成淺紅色，且半分鐘內(nèi)不褪色，血QX100%或.X100%（或，%）【解析】解：（1）顯色過程是FeC2O4中的亞鐵離子與[Fe（CN）6]3-結(jié)合成藍(lán)色沉淀的反應(yīng)，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為：3FeC2O4+2K3[Fe（CN）6]=Fe3[Fe（CN）6]Q+3K2c2O4,故答案為：3FeC2O4+2K3[Fe（CN）6]=Fe3[Fe（CN）6]J+3K2c2O4；（2）①在反應(yīng)開始前通入N2,可排凈裝置中的空氣，以免O2和CO2對實驗干擾，同時用N2把裝置A、E中反應(yīng)生成的氣體全部排入后續(xù)裝置進(jìn)行檢驗，故答案為：排出裝置中原有空氣，避免O2和CO2干擾實驗，同時用N2把裝置A、E中反應(yīng)生成的氣體全部排入后續(xù)裝置進(jìn)行檢驗；②B中澄清石灰水變渾濁證明分解產(chǎn)物中一定含有CO2,E中固體變紅、F中澄清石灰水變渾濁證明分解產(chǎn)物中有還原性氣體CO，故答案為：CO；CO2；③為防止倒吸，需要先關(guān)閉反應(yīng)裝置中的酒精燈，冷卻至常溫過程中需保持一直通入N2，故答案為：先關(guān)閉A、E中的酒精燈，冷卻后再停止通入N2；④檢驗固體中是否存在Fe2O3,需將Fe2O3轉(zhuǎn)化成鐵離子，再用硫氰化鉀進(jìn)行檢驗，操作方法為：取少量裝置A中殘留物放入試管中，加入稀硫酸溶解，再滴加幾滴KSCN溶液，若觀察到溶液變紅，則證明A中殘留物中含F(xiàn)e2O3，故答案為：取少量裝置A中殘留物放入試管中，加入稀硫酸溶解，再滴加幾滴KSCN溶液，若觀察到溶液變紅，則證明A中殘留物中含F(xiàn)e2O3；（3）①用KMnO4溶液滴定亞鐵離子，滴定終點溶液變成淺紅色，則滴定終點為：當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏稳芤汉?，溶液變成淺紅色，且半分鐘內(nèi)不褪色，故答案為：當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏稳芤汉?，溶液變成淺紅色，且半分鐘內(nèi)不褪色；②用cmol-L-1KMnO4溶液滴定至終點，消耗KMnO4溶液VmL，消耗MnO4-的物質(zhì)的量YW為：n（MnO4-）=cmol/LX|”L=…mol，根據(jù)化合價升降相等可得反應(yīng)關(guān)系式：5Fe2+?MnO4-，eV eV貝Un（Fe2+）=5n（MnO4-）=5x.mol，m（Fe2+）=56g/molx5x|iM|mol，eVyl?t/r,,一?5X北4[乂56^5XeVk56 2日W、、所以鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)= ， x100%=.?…x100%或.x100%（或，％）），耳父用父56 ?淚排?、故答案為： x100%或」：,.x100%（或，％）（1）顯色過程是FeC2O4中的亞鐵離子與[Fe（CN）6]3-結(jié)合成藍(lán)色沉淀，據(jù)此寫出該后續(xù)方程式；（2）①反應(yīng)開始前通氮氣，可排凈裝置中空氣，以免氧氣、二氧化碳對實驗干擾，同時把裝置A、E中反應(yīng)生成的氣體排出；②B中澄清石灰水變渾濁證明含有二氧化碳，E中固體變紅、F中澄清石灰水變渾濁證明分解產(chǎn)物中有一氧化碳；③為避免倒吸，需先關(guān)閉反應(yīng)裝置中的酒精燈，冷卻后再停止通入n2；④檢驗Fe2O3,需將Fe2O3轉(zhuǎn)化成鐵離子，再用硫氰化鉀進(jìn)行檢驗；（3）①用KMnO4溶液滴定亞鐵離子，滴定終點溶液變成淺紅色；②根據(jù)n=cV計算出消耗高鎰酸根離子的物質(zhì)的量，根據(jù)化合價升降相等可得反應(yīng)關(guān)系式5Fe2+?MnO4-，則n（Fe2+）=5n（MnO4-），然后根據(jù)m=nM計算出樣品中含有鐵元第9頁，共16頁素的質(zhì)量，最后根據(jù)三:X100%計算。本題考查探究物質(zhì)組成、測量物質(zhì)含量，題目難度較大，明確實驗原理、實驗?zāi)康臑榻獯痍P(guān)鍵，注意掌握常見元素及其化合物性質(zhì)，試題知識點較多、綜合性較強(qiáng)，充分考查了學(xué)生的分析、理解能力及綜合應(yīng)用能力。3.【答案】堿煮水洗加快反應(yīng)熱水浴C將Fe2+全部氧化為Fe3+，不引入雜質(zhì)防止Fe3+水解蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌NH4Fe(SO4)2-12H2O【解析】解：廢鐵屑中含有油污，油污在堿性條件下水解，且堿和Fe不反應(yīng)，所以可以用堿性溶液除去廢鐵屑中的油污，將干凈鐵屑進(jìn)入稀硫酸中并加熱，稀硫酸和Fe發(fā)生置換反應(yīng)生成硫酸亞鐵和氫氣，過濾除去廢渣得到濾液，濾液中含有未反應(yīng)的稀硫酸和生成的硫酸亞鐵，然后向濾液中加入H2O2,Fe2+被氧化生成Fe3+而得到硫酸鐵溶液，然后向硫酸鐵溶液中加入硫酸銨固體，然后通過加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥得到硫酸鐵銨固體；(1)油污在堿性條件下水解生成竣酸鹽和甘油，竣酸鹽和甘油都易溶于水，然后水洗，從而除去油污，故答案為：堿煮水洗；(2)溫度越高化學(xué)反應(yīng)速率越快，縮短反應(yīng)時間，所以步驟②需要加熱的目的是加快反應(yīng)；低于100c的加熱需要水浴加熱，所以溫度保持80-95℃，采用的合適加熱方式為熱水??；鐵屑中含有少量硫化物，反應(yīng)產(chǎn)生的氣體需要凈化處理，硫化物和稀硫酸反應(yīng)生成H2S,H2S屬于酸性氣體，用堿液吸收，且要防止倒吸，BD不能防止倒吸且A溶解硫化氫能力較弱，所以選取C,故答案為：加快反應(yīng)；熱水??；C；H2O2具有氧化性，能氧化Fe2+生成鐵離子且雙氧水被還原生成水，不引進(jìn)雜質(zhì)，所以選取雙氧水作氧化劑；Fe3+水解導(dǎo)致溶液呈酸性，H+能抑制Fe3+水解，為防止Fe3+水解需要溶液的pH保持0.5,故答案為：將Fe2+全部氧化為Fe3+,不引入雜質(zhì)；防止Fe3+水解；(4)從溶液中獲取晶體采用蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥的方法，所以步驟⑤中從溶液中獲取晶體的步驟為蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥，故答案為：蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌；(5)采用熱重分析法測定硫酸鐵銨晶體樣品所含結(jié)晶水?dāng)?shù)，將樣品加熱到150℃時失掉1.5個結(jié)晶水，失去結(jié)晶水的式量=18x1.5=27,失重5.6%,則該晶體式量=’.=482,482-14-4-S6-96x2x=I =12,所以其化學(xué)式為NH4Fe(SO4)2-12H2O,故答案為：NH4Fe(SO4)2-12H2O。廢鐵屑中含有油污，油污在堿性條件下水解，且堿和Fe不反應(yīng)，所以可以用堿性溶液除去廢鐵屑中的油污，將干凈鐵屑進(jìn)入稀硫酸中并加熱，稀硫酸和Fe發(fā)生置換反應(yīng)生成硫酸亞鐵和氫氣,過濾除去廢渣得到濾液,濾液中含有未反應(yīng)的稀硫酸和生成的硫酸亞鐵，然后向濾液中加入H2O2,Fe2+被氧化生成Fe3+而得到硫酸鐵溶液，然后向硫酸鐵溶液中加入硫酸銨固體，然后通過加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥得到硫酸鐵銨固體；(1)油污在堿性條件下水解；(2)溫度越高化學(xué)反應(yīng)速率越快；低于100℃的加熱需要水浴加熱；鐵屑中含有少量硫化物，反應(yīng)產(chǎn)生的氣體需要凈化處理，硫化物和稀硫酸反應(yīng)生成h2s,H2S屬于酸性氣體，用堿液吸收，且要防止倒吸；3)H2O2具有氧化性，能氧化尸02+,且雙氧水被還原生成水；Fe3+水解導(dǎo)致溶液呈酸性，所以酸能抑制Fe3+水解；第10頁，共16頁

(4)從溶液中獲取晶體采用蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥的方法；(5)采用熱重分析法測定硫酸鐵銨晶體樣品所含結(jié)晶水?dāng)?shù)，將樣品加熱到150c時失掉1.5個結(jié)晶水，失去結(jié)晶水的式量=18x1.5=27,失重5.6%,則該晶體式量='.=482,iJtVjy18x=18本題考查物質(zhì)制備，涉及物質(zhì)分離提純、反應(yīng)條件選取、尾氣處理、計算等知識點，側(cè)重考查分析判斷、實驗操作、計算能力，明確流程圖中各物質(zhì)成分及其性質(zhì)、化學(xué)反應(yīng)原理及元素化合物性質(zhì)是解本題關(guān)鍵，難點是(5)題計算，題目難度不大。.【答案】避免b中壓強(qiáng)過大防止暴沸冷凝管c中溫度下降，管路中形成負(fù)壓液封，防止氨氣逸出的作用nh4++oh-=nh3t+h2o保溫，使氨完全蒸出【解析】解：(1)a為玻璃管，可連接空氣，避免在加熱時燒瓶內(nèi)壓強(qiáng)過大，故答案為：避免b中壓強(qiáng)過大；(2)加熱純液體時，加入碎瓷片可避免液體暴沸，F(xiàn)為冷凝管，故答案為：防止暴沸；冷凝管；(3)停止加熱，關(guān)閉J,g中蒸餾水倒吸進(jìn)入c,原因是c、e及其所連接的管道內(nèi)水蒸氣冷凝為水后，氣壓遠(yuǎn)小于外界大氣壓，在大氣壓的作用下，錐形瓶內(nèi)的蒸餾水被倒吸入c中，即c中溫度下降，管路中形成負(fù)壓，故答案為：c中溫度下降，管路中形成負(fù)壓；(4)①d中保留少量水，可檢驗裝置是否漏氣，如漏氣，液面會下降，且起到防止漏氣的作用，故答案為：液封，防止氨氣逸出的作用；②銨鹽試樣由d注入e,隨后注入氫氧化鈉溶液，發(fā)生反應(yīng)生成氨氣，反應(yīng)的離子方程式為NH4++OH-=NH3T+H2O；e采用中空雙層玻璃瓶，起到保溫作用，以減少熱量損失，有利于銨根離子轉(zhuǎn)化為氨氣而逸出，故答案為：nh4++oh-=nh3t+h2o；保溫，使氨完全蒸出；(5)滴定g中吸收液時消耗濃度為cmol?L-1的鹽酸VmL,則n(HCl)=0.001cVmol；結(jié)合反應(yīng)NH3?H3BO3+HC1=NH4C1+H3BO3可知，n(N)=n(NH4C1)=n(C2H5NO2)=n(HCl),則m(N)=0.001cVmolx14g/mol=0.014cVg,則樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為rn' "-■=.rn' "-■=.%,00^5cV 7m(C2H5NO2)=0.001cVmolx75g/mol=0.075cVg,則樣品的純度為 -in-i",='%,故答案為:L4W■故答案為:L4W■；7.5cV(1)a為玻璃管，可連接空氣，避免燒瓶內(nèi)壓強(qiáng)過大；(2)加熱純液體時，應(yīng)避免液體暴沸；(3)冷卻后，裝置內(nèi)壓強(qiáng)較低，可倒吸；(4)①d中保留少量水，可防止氣體逸出；②銨鹽試樣由d注入e,隨后注入氫氧化鈉溶液，發(fā)生反應(yīng)生成氨氣；e采用中空雙層玻璃瓶，起到保溫作用；(5)滴定g中吸收液時消耗濃度為cmol?L-1的鹽酸VmL,則n(HCl)=0.001cVmol；結(jié)合反應(yīng)NH3?H3BO3+HCl=NH4Cl+H3BO3可知，n(N)=n(NH4Cl)=n(C2H3NO2)=n(HCl),以此解答該題。本題考查含量的測定實驗設(shè)計，為高考常見題型，試題涉及了元素化合物的性質(zhì)、實驗第11頁，共16頁原理、物質(zhì)制備等，側(cè)重考查學(xué)生對實驗方案理解及對元素化合物的知識的應(yīng)用能力，難度中等。5.【答案】（1）①A；Ca（OH）2+2NH4cl=CaCl2+2NH3T+2H2O；②d—CTJe—i；（2）①紅棕色氣體慢慢變淺；②8NH3+6NO2——7N2+12H2O；③Z中NaOH溶液產(chǎn)生倒吸現(xiàn)象；④反應(yīng)后氣體分子數(shù)減少，Y管壓強(qiáng)小于外壓【解析】解：（1）①實驗室用加熱固體氯化銨和氫氧化鈣的方法制備氨氣，反應(yīng)物狀態(tài)為固體與固體，反應(yīng)條件為加熱，所以選擇A為發(fā)生裝置，反應(yīng)方程式：Ca（OH）2+2NH4Cl=CaCl2+2NH3T+2H2O；故答案為：A；Ca（OH）2+2NH4cl=CaCl2+2NH3T+2H2O；②實驗室用加熱固體氯化銨和氫氧化鈣的方法制備氨氣，制備的氣體中含有水蒸氣，氨氣為堿性氣體，應(yīng)選擇盛有堿石灰干燥管干燥氣體，氨氣極易溶于水，密度小于空氣密度，所以應(yīng)選擇向下排空氣法收集氣體，氨氣極易溶于水，尾氣可以用水吸收，注意防止倒吸的發(fā)生，所以正確的連接順序為：發(fā)生裝置Td—CTf—eTi；故答案為：dTCTf—e—i；（2）打開J，推動注射器活塞，使X中的氣體緩慢充入Y管中，則氨氣與二氧化氮發(fā)生歸中反應(yīng)生成無色氮氣，所以看到現(xiàn)象為：紅棕色氣體慢慢變淺；根據(jù)反應(yīng)8NH3+6NO2——7N2+12H2O以及裝置恢復(fù)至室溫后氣態(tài)水凝聚可判斷反應(yīng)后氣體分子數(shù)減少，裝置內(nèi)壓強(qiáng)降低，所以打開K2在大氣壓的作用下發(fā)生倒吸;故答案為：操作步驟實驗現(xiàn)象解釋原因打開K1，推動注射器活塞，使X中的氣體緩慢充入Y管中①紅棕色氣體慢慢變淺②反應(yīng)的化學(xué)方程式8NH3+6NO2 7N2+12H2O將注射器活塞退回原處并固定，待裝置恢復(fù)到室溫Y管中有少量水珠生成的氣態(tài)水凝聚打開k2③Z中NaOH溶液產(chǎn)生倒吸現(xiàn)象④反應(yīng)后氣體分子數(shù)減少，Y管中壓強(qiáng)小于外壓（1）①實驗室用加熱固體氯化銨和氫氧化鈣的方法制備氨氣，依據(jù)反應(yīng)物狀態(tài)和條件選擇發(fā)生裝置；②氣體制備一般順序為：發(fā)生裝置，凈化裝置，收集裝置，尾氣處理裝置，結(jié)合氨氣為堿性氣體，密度小于空氣密度，極易溶于水的性質(zhì)解答；（2）打開J，推動注射器活塞，使X中的氣體緩慢充入Y管中，則氨氣與二氧化氮發(fā)生歸中反應(yīng)生成無色氮氣，所以看到現(xiàn)象為：紅棕色變淺；依據(jù)8NH3+6NO2—7N2+12H2O以及氣態(tài)水凝聚判斷反應(yīng)后氣體分子數(shù)減少從而判斷打開K2發(fā)生的現(xiàn)象。本題考查了氨氣的制備和性質(zhì)的檢驗，明確氨氣的制備原理及制備氣體的一般程序是解題關(guān)鍵，題目難度一般。6.【答案】（1）去除水中溶解的氧氣；分液（滴液）漏斗；（2）Zn+2Cr3+=Zn2++2Cr2+；排除c中空氣；（3）c中產(chǎn)生的氫氣使壓強(qiáng)大于大氣壓；冷卻結(jié)晶；過濾；第12頁，共16頁（4）敞開體系，可能使醋酸亞銘與空氣接觸【解析】解：（1）為避免亞鉻離子被氧化，應(yīng)除去水中溶解的氧，則實驗中所用蒸餾水均需經(jīng)煮沸后迅速冷卻，由裝置圖可知a為分液漏斗或滴液漏斗，故答案為：去除水中溶解的氧氣；分液（滴液）漏斗；（2）①c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{(lán)色，說明生成亞銘離子，反應(yīng)的離子方程式為Zn+2Cr3+=Zn2++2Cr2+，故答案為：Zn+2Cr3+=Zn2++2Cr2+；②鹽酸與鋅反應(yīng)可生成氫氣，可將裝置內(nèi)的空氣排出，避免亞銘離子被氧化，故答案為：排除c中空氣；（3）打開K3,關(guān)閉K1和K2，c中壓強(qiáng)增大，可將亮藍(lán)色溶液流入d，為使沉淀充分析出并分離，需采用的操作是冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌，干燥等，故答案為：c中產(chǎn)生的氫氣使壓強(qiáng)大于大氣壓；冷卻結(jié)晶；過濾；（4）d為敞開體系，可能使醋酸亞銘與空氣接觸而被氧化，應(yīng)在密閉容器中制備，故答案為：敞開體系，可能使醋酸亞銘與空氣接觸。醋酸亞銘在氣體分析中用作氧氣吸收劑，說明亞銘離子具有強(qiáng)還原性，易與氧氣反應(yīng)，則制備實驗中應(yīng)避免接觸氧氣，實驗時，將過量鋅粒和氯化絡(luò)固體置于c中，加入少量蒸餾水，按圖連接好裝置，打開&、K2,關(guān)閉K3,鹽酸與鋅反應(yīng)可生成氫氣，可將裝置內(nèi)的空氣排出，避免亞銘離子被氧化，且發(fā)生Zn+2Cr3+=Zn2++2Cr2+，可觀察到c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{(lán)色，打開K3,關(guān)閉K1和K2，c中壓強(qiáng)增大，可將亮藍(lán)色溶液流入d，可生成醋酸亞銘磚紅色沉淀，以此解答該題。本題考查物質(zhì)的制備，為高考常見題型和高頻考點，側(cè)重考查學(xué)生的分析能力、自學(xué)能力和實驗?zāi)芰?，注意把握物質(zhì)的性質(zhì)以及題給信息，把握實驗的操作方法，難度不大。7.【答案】（1）直形冷凝管；用A中生成的氯氣排空氣；（2）可增大反應(yīng)物間接觸面積，有利于錫粉充分反應(yīng)；4H++MnO2+2Cl-=Mn2++Cl/+2H20；（3）濃硫酸；有氣泡產(chǎn)生，液面上方充滿黃綠色氣體；（4）D；熔融的金屬錫與氯氣反應(yīng)過程中放出大量的熱，能維持該反應(yīng)繼續(xù)進(jìn)行；（5）需要溫度計或者在裝置F后應(yīng)連接一個裝有堿石灰（或氫氧化鈉固體）的干燥管（或U型管）【解析】【分析】由實驗裝置可知，A中發(fā)生4H++MnO2+2Cl-=Mn2++Cl/+2H2O，B中飽和食鹽水可除去HCl，C中濃硫酸可干燥氯氣，D中氯氣與Sn反應(yīng)生成SnCl4，可先利用生成的氯氣將空氣排出，再加熱裝置D，E為直形冷凝管，冷水下進(jìn)上出可充分冷凝，實驗結(jié)束后先熄滅D處酒精燈，但實驗裝置中缺少溫度計測定溫度、無氯氣的尾氣處理裝置，以此來解答。本題考查物質(zhì)的制備實驗，為高頻考點，把握物質(zhì)的性質(zhì)、制備原理、實驗裝置的作用、實驗技能為解答的關(guān)鍵，側(cè)重分析與實驗?zāi)芰Φ目疾?，注意元素化合物知識與實驗的結(jié)合，題目難度不大?！窘獯稹浚?）儀器E的名稱是直形冷凝管，加熱裝置D前要先排出裝置內(nèi)的空氣，排出空氣的方法是用A中生成的氯氣排空氣，故答案為：直形冷凝管；用A中生成的氯氣排空氣；（2）錫粉被吸附在硅膠上，其優(yōu)點是可增大反應(yīng)物間接觸面積，有利于錫粉充分反應(yīng),A中反應(yīng)的離子方程式為4H++MnO2+2Cl-=Mn2++C12T+2H2O，故答案為：可增大反應(yīng)物間接觸面積，有利于錫粉充分反應(yīng)；4H++MnO2+2Cl-=Mn2++Cl2T+2H2O；第13頁，共16頁（3）裝置C中的試劑是濃硫酸，實驗過程中，B裝置內(nèi)可觀察到的明顯現(xiàn)象是有氣泡產(chǎn)生，液面上方充滿黃綠色氣體，故答案為：濃硫酸；有氣泡產(chǎn)生，液面上方充滿黃綠色氣體；（4）反應(yīng)開始生成SnCl4時，可以先熄滅D處的酒精燈，理由是熔融的金屬錫與氯氣反應(yīng)過程中放出大量的熱，能維持該反應(yīng)繼續(xù)進(jìn)行，故答案為：D；熔融的金屬錫與氯氣反應(yīng)過程中放出大量的熱，能維持該反應(yīng)繼續(xù)進(jìn)行;（5）該實驗裝置設(shè)計尚存在缺陷，改進(jìn)的方法是需要溫度計或者在裝置F后應(yīng)連接一個裝有堿石灰（或氫氧化鈉固體）的干燥管（或U型管），故答案為：需要溫度計或者在裝置F后應(yīng)連接一個裝有堿石灰（或氫氧化鈉固體）的干燥管（或U型管）。8.【答案】（1）A；（2）BD；分液漏斗、容量瓶；（3）充分析出乙酰水楊酸固體（結(jié)晶）；（4）生成可溶的乙酰水楊酸鈉；（5）重結(jié)晶；60?！窘馕觥俊痉治觥勘绢}考查物質(zhì)制備，涉及物質(zhì)分離提純、方程式的計算、儀器和反應(yīng)條件選取等知識點，明確實驗原理、元素化合物性質(zhì)、各個物理量之間關(guān)系式是解本題的關(guān)鍵，知道其產(chǎn)率計算方法，注意要進(jìn)行過量計算，題目難度不大?！窘獯稹浚?）低于100c的加熱需要水浴加熱，該合成溫度為70℃左右，所以該合成反應(yīng)中應(yīng)采用熱水浴，BCD加熱溫度都高于100℃,故答案為：A；（2）①中操作為過濾，需要的玻璃儀器有玻璃棒、普通漏斗、燒杯，所以選取BD儀器；不需要的儀器是分液漏斗和容量瓶，故答案為：BD；分液漏斗、容量瓶；（3）乙酰水楊酸在常溫下是固體，且在冷水中溶解度較小，為了降低其溶解度并充分析出乙酰水楊酸固體（結(jié)晶），所以①中需使用冷水，故答案為：充分析出乙酰水楊酸固體（結(jié)晶）；（4）碳酸氫鈉能和難溶性的乙酰水楊酸反應(yīng)生成可溶性的乙酰水楊酸鈉，從而分離難溶性雜質(zhì)，達(dá)到分離提純目的，故答案為：生成可溶的乙酰水楊酸鈉；（5）固體經(jīng)純化方法為重結(jié)晶，所以④采用的純化方法為重結(jié)晶，故答案為：重結(jié)晶；（6）醋酸酎質(zhì)量=10mLx1.10g/mL=11g,6.9g水楊酸完全反應(yīng)消耗醋酸酎質(zhì)量=；：x102=5.1g<11g,所以乙酸酎有剩余，則理論上生成乙酰水楊酸質(zhì)展:x180=9g,一??卻j對量 耳旬 產(chǎn)率= x100%=x100%=60%,故答案為：60。9.【答案】增加固液接觸面積，提取充分沸石乙醇易揮發(fā)，易燃使用溶劑少，可連續(xù)萃取乙醇沸點低，易濃縮AC單寧酸水升華【解析】解：（1）將茶葉研細(xì)可增大接觸面積，即可反應(yīng)速率，使提取充分；蒸餾操作中，為了避免混合液體爆沸，需要加入沸石，故答案為：增加固液接觸面積，提取充分；沸石；第14頁，共16頁（2）該實驗中的萃取劑為乙醇，乙醇易揮發(fā)，易燃，為了避免暴沸，提取過程不可選用明火直接加熱；根據(jù)圖示裝置及題干描述可知，與常規(guī)的萃取相比，索氏提取器使用溶劑少，可連續(xù)萃取，故答案為：乙醇易揮發(fā)，易燃；使用溶劑少，可連續(xù)萃??；（3）提取液需經(jīng)“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑。乙醇易揮發(fā)，則與水相比，乙醇作為萃取劑的優(yōu)點是乙醇沸點低，易濃縮；結(jié)合蒸餾操作方法可知，“蒸餾濃縮”需選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計、接收管之外，還有冷凝管和接收器，其中蒸餾操作用直形冷凝管，回流時用球形冷凝管，所以應(yīng)選用直形冷凝管，即選AC，故答案為：乙醇沸點低，易濃縮；AC；（4）生石灰為CaO,CaO為堿性氧化物，提取液中混有單寧酸，CaO能夠中和單寧酸，還能夠吸收水分，故答案為：單寧酸；水；（5）根據(jù)咖啡因“100℃以上開始升華”可知，該分離提純方法為升華，故答案為：升華。實驗室從茶葉中提取咖啡因的