食品安全檢測綜合實(shí)習(xí)Ι實(shí)習(xí)報(bào)告

食品安全檢測綜合實(shí)習(xí)Ι實(shí)習(xí)報(bào)告匯報(bào)人：李志豪方便面理化指標(biāo)的測定方便面中水分的測定方便面中脂肪含量的測定方便面中淀粉含量的測定方便面中氯化鈉的測定方便面中油脂酸價(jià)的測定方便面中油脂過氧化值的測定方便面中羥基價(jià)的測定方便面中碘呈色度的測定項(xiàng)目一方便面中水分的測定1.實(shí)驗(yàn)原理

利用食品中水分的物理性質(zhì)，在101.3kPa（一個(gè)大氣壓），溫度101℃～105℃下采用揮發(fā)方法測定樣品中干燥減失的重量，包括吸濕水、部分結(jié)晶水和該條件下能揮發(fā)的物質(zhì)，再通過干燥前后的稱量數(shù)值計(jì)算出水分的含量。

2.試劑和材料①鹽酸：優(yōu)級(jí)純。②氫氧化鈉（NaOH）：優(yōu)級(jí)純。③鹽酸溶液（6mol/L）：量取50mL鹽酸，加

水稀釋至100mL。④氫氧化鈉溶液（6mol/L）：稱取24g氫氧化鈉，加水溶解并稀釋至100mL。⑤海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用鹽酸煮沸0.5h，用水洗至中性，再用氫氧化鈉溶液煮沸0.5h，用水洗至中性，經(jīng)105℃干燥備用。Diagram2Diagram3

Diagram2Diagram33.儀器和設(shè)備①扁形鋁制或玻璃制稱量瓶。②電熱恒溫干燥箱。③干燥器：內(nèi)附有效干燥劑。④天平：感量為0.1mg。4.實(shí)驗(yàn)步驟取潔凈鋁制或玻璃制的扁形稱量瓶，置于101℃～105℃干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，加熱1.0h，取出蓋好，置干燥器內(nèi)冷卻0.5h，稱量，并重復(fù)干燥至前后兩次質(zhì)量差不超過2mg，即為恒重。將混合均勻的試樣迅速磨細(xì)至顆粒小于2mm，不易研磨的樣品應(yīng)盡可能切碎，稱取2g～10g試樣（精確至0.0001g），放入此稱量瓶中，試樣厚度不超過5mm，如為疏松試樣，厚度不超過10mm，加蓋，精密稱量后，置101℃～105℃干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，干燥2h～4h后，蓋好取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5h后稱量。然后再放入101℃～105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5h后再稱量。并重復(fù)以上操作至前后兩次質(zhì)量差不超過2mg，即為恒重。5.分析結(jié)果的表述試樣中的水分的含量按式子進(jìn)行計(jì)算式中：X——試樣中水分的含量，單位為克每百克（g/100g)m1——稱量瓶(加海砂、玻棒)和試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；m2——稱量瓶(加海砂、玻棒)和試樣干燥后的質(zhì)量，單位為克（g）；m3——稱量瓶(加海砂、玻棒)的質(zhì)量，單位為克（g）水分含量≥1g/100g時(shí)，計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字；水分含量＜1g/100g時(shí)，結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。

項(xiàng)目二方便面中脂肪含量的測定1.實(shí)驗(yàn)原理利用脂肪能溶于有機(jī)溶劑的性質(zhì)，在索氏提取器中將樣品用無水乙醚或石油醚等溶劑反復(fù)萃取，提取樣品中的脂肪后，蒸去溶劑，所得的物質(zhì)即為脂肪或稱粗脂肪。2.試劑與儀器（1)試劑：無水乙醚（不含過氧化物）或石醚（沸程30～60℃）(2)儀器：①索氏提取器②干燥器③電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱④恒溫水浴箱⑤濾紙筒⑥研缽3.實(shí)驗(yàn)步驟(1)樣品處理準(zhǔn)確稱取均勻研碎的方便面面塊樣品2～5g（精確至0.01mg），裝入濾紙筒內(nèi)，將濾紙筒包好或用脫脂棉線扎好。(2)索氏提取器的清洗將索氏提取器各部位充分洗滌并用蒸餾水清洗后烘干。脂肪燒瓶在103±2℃的烘箱內(nèi)干燥至恒重（前后兩次稱量差不超過2mg）。(3)樣品測定①將濾紙筒放入索氏提取器的抽提筒內(nèi)，連接已干燥至恒重的脂肪燒瓶，由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶內(nèi)容積的2/3處，通入冷凝水，將底瓶浸沒在水浴中加熱，用一小團(tuán)脫脂棉輕輕塞入冷凝管上口。②抽提溫度的控制：水浴溫度應(yīng)控制在使提取液在每6～8min回流一次為宜。③抽提時(shí)間的控制:抽提時(shí)間視試樣中粗脂肪含量而定，一般樣品提取6～12h。提取結(jié)束時(shí)，用毛玻璃板接取一滴提取液，如無油斑則表明提取完畢。④提取完畢。取下脂肪燒瓶，回收乙醚或石油醚。待燒瓶內(nèi)乙醚僅剩下1～2mL時(shí)，在水浴上趕盡殘留的溶劑，于95～105℃下干燥2h后，置于干燥器中冷卻至室溫，稱量。繼續(xù)干燥30min后冷卻稱量，反復(fù)干燥至恒重（前后兩次稱量差不超過2mg）。

4.結(jié)果處理理①數(shù)據(jù)記錄錄表②計(jì)算公公式m1-m2x=----------------*100%m式中：X----樣品品中粗脂脂肪的質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)數(shù),%m----樣品品的質(zhì)量量,gm0---脂脂肪燒瓶瓶的質(zhì)量量,gm1---脂脂肪和脂脂肪燒瓶瓶的質(zhì)量量,g項(xiàng)目三方方便面中中淀粉含含量的測測定1.實(shí)驗(yàn)驗(yàn)原理樣品經(jīng)乙乙醚除去去脂肪，，乙醇除除去可溶溶性糖類類后，用用酸水解解淀粉為為葡萄糖糖，按還還原糖測測定方法法測定葡葡萄糖含含量，再再把葡萄萄糖含量量這算為為淀粉含含量。2.實(shí)實(shí)驗(yàn)試劑劑和儀器器（1）實(shí)實(shí)驗(yàn)試劑劑：①85%乙乙醇：85mL無水乙乙醇加入入15mL水混混勻；②鹽酸：：50mL濃鹽鹽酸用水水稀釋定定容至100mL；③40%氫氧化化鈉：40g氫氫氧化鈉鈉，用水水溶解后后定容至至100mL；；④20%乙酸鉛鉛：20g乙酸酸鉛用水水溶解后后定容至至100mL；；⑤10%硫酸鈉鈉：10g硫酸酸鈉用水水溶解后后定容至至100mL；；⑥堿性酒酒石酸銅銅甲液：：15g硫酸銅銅與0.05g次甲基基藍(lán)，溶溶于水后后定容至至1000mL⑦葡萄糖糖標(biāo)準(zhǔn)液液：準(zhǔn)確確稱取1.0000g干燥后后的葡萄萄糖，加加水溶解解后轉(zhuǎn)移移至容量量瓶，加加入5mL鹽酸酸，加水水定容至至1000mL⑧無水乙乙醚（2）實(shí)實(shí)驗(yàn)儀器器：分析析天平、、水浴鍋鍋、冷凝凝回流裝裝置、漏漏斗、玻玻璃棒、、燒杯、、錐形瓶瓶、濾紙紙、pH試紙、、滴定管管、電爐爐、玻璃璃珠、移移液管、、容量瓶瓶3.實(shí)實(shí)驗(yàn)步驟驟（1）按按要求配配制實(shí)驗(yàn)驗(yàn)所需試試劑（2）準(zhǔn)準(zhǔn)確稱稱取2—5g粉粉碎后后的樣樣品，，置于于漏斗斗中，，用50mL石石油醚醚分五五次洗洗滌樣樣品；；用150mL85%乙乙醇分分?jǐn)?shù)次次洗滌滌殘?jiān)瑸V濾干棄棄去濾濾液。。用100mL水洗洗滌殘殘?jiān)?，并轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)移至至250mL錐錐形瓶中，，加入30mL鹽酸酸，接好冷冷凝管，沸沸水浴回流流2h。（3）回流流完畢后立立即冷卻，，用鹽酸和和氫氧化鈉鈉調(diào)節(jié)樣品品至pH為為7。加入入20mL乙酸鉛，，搖勻放置置10min。再加加入20mL硫酸鈉鈉溶液，搖搖勻后將全全部溶液和和溶質(zhì)轉(zhuǎn)移移至500mL容容量瓶，加加水至刻度度。過濾，，棄去初濾濾液，續(xù)濾濾液待測定定。（4））吸吸取取堿堿性性灑灑石石酸酸銅銅甲甲乙乙液液各各5.0mL，，置置于于150mL錐錐形形瓶瓶中中，，加水10mL，加入玻璃璃珠3粒。從從滴定管滴加加約9mL葡葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶溶液，控制在在2min內(nèi)內(nèi)加熱至沸，，趁熱每2秒秒l滴的速度度繼續(xù)滴加葡葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶溶液，直至溶溶液藍(lán)色剛好好褪去為終點(diǎn)點(diǎn)。記錄消耗耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)液的總體積積，平行操作作兩份，取其其平均，按按下下式式計(jì)計(jì)算算。。（5））吸吸取取5.0mL堿堿性性灑灑石石酸酸銅銅甲甲乙乙液液，，置置于于150mL錐錐形形瓶瓶中中，，加加水水10mL，，加加入入玻玻璃璃珠珠3粒粒，，控控制制在在2min內(nèi)內(nèi)加加熱熱至至沸沸，，趁趁沸沸以以先先快快后后慢慢的的速速度度，，從從滴滴定定管管中中滴滴加加試試樣樣溶溶液液，，并并保保持持溶溶液液沸沸騰騰狀狀態(tài)態(tài)，，待待溶溶液液顏顏色色變變淺淺時(shí)時(shí)，，以以每每2秒秒1滴滴的的速速度度滴滴定定，，直直至至溶溶液液藍(lán)藍(lán)色色剛剛好好褪褪去去為為終終點(diǎn)點(diǎn)，，記記錄錄樣樣液液消消耗耗體體積積。。（6））吸取取5.0mL堿堿性灑灑石酸酸銅甲甲乙液液，置置于150mL錐形形瓶中中，加加水10mL，，加入入玻璃璃珠3粒，，從滴滴定管管中加加比預(yù)預(yù)測體體積少少lmL的試試樣溶溶液至至錐形形瓶中中，使使在2min內(nèi)內(nèi)加熱熱至沸沸，趁趁沸繼繼續(xù)以以每2秒1滴的速速度滴滴定，，直至至藍(lán)色色剛好好褪去去為終終點(diǎn)，，記錄錄樣液液消耗耗體積積。同同法平平行操操作兩兩次，，得出出平均均消耗耗體積積。（7））結(jié)果果按下下式計(jì)計(jì)算項(xiàng)目四四方便面面中氯氯化鈉鈉的測測定1.實(shí)實(shí)驗(yàn)原原理在中性性溶液液中，，氯離離子與與硝酸酸銀作作用生生成白白色氯氯化銀銀沉淀淀，當(dāng)當(dāng)樣液液中的的氯化化鈉與與硝酸酸銀全全部作作用完完時(shí)，，以鉻鉻酸鉀鉀作指指示劑劑，過過量的的硝酸酸銀與與鉻酸酸鉀作作用生生成磚磚紅色色鉻酸酸銀沉沉淀，，表示示已達(dá)達(dá)到終終點(diǎn)。。根據(jù)據(jù)消耗耗硝酸酸銀標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶溶液的的量，，可以以計(jì)算算出樣樣品中中氯化化鈉的的含量量。2.實(shí)驗(yàn)試試劑和和儀器器（1））實(shí)驗(yàn)驗(yàn)試劑劑：①①0.lmol/L硝酸酸銀標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶溶液：：稱取取17g硝硝酸銀銀，加加蒸餾餾水溶溶解，，定容容至1000mL，，搖勻勻。貯貯存于于棕色色試劑劑瓶中中②5％％鉻酸酸鉀：：稱取取5.00g鉻鉻酸鉀鉀溶于于100mL蒸蒸餾水水中，，搖勻勻即可可。③氯化化鈉固固體（2））實(shí)驗(yàn)驗(yàn)儀器器：棕棕色滴滴定管管，移移液管管，三三角瓶瓶，鐵鐵架臺(tái)臺(tái)，漏漏斗、、錐形形瓶、、濾紙紙、坩坩堝、、電爐。3.實(shí)驗(yàn)步步驟（1））按要要求配配制實(shí)實(shí)驗(yàn)所所需試試劑（2））硝酸酸銀溶溶液的的標(biāo)定定：準(zhǔn)準(zhǔn)確稱稱取0.2g氯氯化鈉鈉固體體于105℃~115℃℃烘箱箱中烘烘干至至恒重重，加加入50mL蒸蒸餾水水將其其溶解解，定定容至至100mL。。移取取25mL于錐錐形瓶瓶中，，然后后再加加入1mL5%鉻酸酸鉀作作為指指示劑劑，用用硝酸酸銀標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶溶液進(jìn)進(jìn)行滴滴定，，滴定定終點(diǎn)點(diǎn)由黃黃色變變?yōu)榇u磚紅色色。滴滴定終終點(diǎn)由由黃色色變?yōu)闉榇u紅紅色。。平行行操作作兩次次，并并做空空白。。按下下式計(jì)計(jì)算（3）樣品中氯氯化鈉的測測定：稱取取經(jīng)粉碎的的試樣10-20g于坩堝堝中，在電電爐上充分分炭化至無無煙。在30mL水水中粉碎殘殘?jiān)⒅蠓蟹小４鋮s卻后過濾，，并用冷開開水定容至至100mL，倒倒入250mL三角角瓶中用移移液管吸取取25mL濾液于150mL三角瓶中中，加入1mL5%鉻酸鉀溶溶液，用標(biāo)標(biāo)定好的硝硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液滴定定至初顯磚磚紅色為止止。平行操操作兩次，，同時(shí)做空空白試驗(yàn)。。（4）結(jié)果果按下式計(jì)計(jì)算。x——氯化化鈉含量，，g/100gv——消耗耗體積，Lvo——滴滴定時(shí)空白白消耗體積積，LM——樣品品質(zhì)量，g4.數(shù)據(jù)據(jù)記錄5.實(shí)驗(yàn)驗(yàn)處理及分分析項(xiàng)目五方方便便面中油脂脂酸價(jià)的測測定1.實(shí)驗(yàn)原原理中和1g油脂中中游離脂肪肪酸所消耗耗KOH的的mg數(shù)稱稱為酸值或或酸價(jià)，可可表示油脂脂酸敗的程程度。所以以測試酸價(jià)價(jià)，可知油油脂的新鮮鮮度。用中中性乙醚-乙醇混合合液溶劑溶溶解樣品后后，再用堿堿標(biāo)準(zhǔn)溶液液滴定其中中游離的脂脂肪酸，根根據(jù)油樣質(zhì)質(zhì)量和消耗耗堿液的體體積，計(jì)算算出油脂的的酸價(jià).2.實(shí)驗(yàn)試劑劑和儀器器（1）實(shí)實(shí)驗(yàn)試劑劑：①0.01mol/L氫氫氧化鉀鉀標(biāo)準(zhǔn)溶溶液：稱稱取0.561g氫氧氧化鉀，，用無二二氧化碳碳水溶解解定容至至1000mL。②中性乙乙醚—乙乙醇混合合溶劑：：100mL乙乙醚與50mL乙醇混混合均勻勻③1%酚酚酞乙醇醇溶液：：1g酚酚酞，用用乙醇溶溶解定容容至100mL。④鄰苯二二甲酸氫氫鉀（2）實(shí)實(shí)驗(yàn)儀器器：錐形形瓶、堿堿式滴定定管、容容量瓶、、量筒、、天平3.實(shí)驗(yàn)步驟驟①按要求求配制實(shí)實(shí)驗(yàn)所需需試劑②用索氏氏抽提法法處理樣樣品，得得到實(shí)驗(yàn)驗(yàn)所需油油脂樣品品（為了了提高效效率，可可每小時(shí)時(shí)更換一一次濾紙紙包，能能在短時(shí)時(shí)間得到到更多的的油脂樣樣品）。。③氫氧化鉀液液的標(biāo)定：準(zhǔn)準(zhǔn)確稱取0.015—0.02g干干燥至恒重的的工作基準(zhǔn)試試劑鄰苯二甲甲酸氫鉀，加加入50mL無二氧化碳碳水溶解，加加2滴酚酞指指示劑，用配配置好的氫氧氧化鉀溶液滴滴定至溶液呈呈粉紅色，并并保持30s不褪色，平平行操作兩次次并作空白對對照。按下式式計(jì)算：③稱取3—5g油脂樣品：注入錐形瓶瓶中，加入混混合溶劑50mL，搖搖動(dòng)使試樣溶溶解，再加2滴酚酞指示示劑，用0.01mol/L堿液滴滴定至出現(xiàn)微微紅色，保持持30s不褪褪色，記下消消耗的堿液毫毫升數(shù)，重復(fù)復(fù)滴定兩次并并作空白對照照。④結(jié)果按下式式計(jì)算：X——酸價(jià)，，mg/gM——油脂樣樣品質(zhì)量，gV0——滴定定時(shí)空白消耗耗體積，mLV——滴定時(shí)時(shí)消耗體積，，mL項(xiàng)目六方方便面中中油脂過氧化化值的測定1.實(shí)驗(yàn)原理油脂的過氧化化值是以100g油脂能能氧化析出碘碘的質(zhì)量（g）或每千克克油脂中含過過氧化物的毫毫摩爾數(shù)（mmoL/kg）來表示示。過氧化物物是油脂氧化化、酸敗過程程的中間產(chǎn)物物，是油脂中中產(chǎn)生的有毒毒物質(zhì)之一。。油脂氧化過程程中產(chǎn)生過氧氧化物與碘化化鉀作用析出出游離碘，用用硫代硫酸鈉鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴滴定，根據(jù)硫硫代硫酸鈉溶溶液消耗的體體積，計(jì)算油油脂過氧化值值。2.實(shí)驗(yàn)試劑和儀儀器（1）實(shí)驗(yàn)試試劑：①0.01mol/L硫硫代硫酸鈉溶溶液：2.6g硫代硫酸酸鈉，加入0.2g無水水碳酸鈉，溶溶于1000mL水中，，緩緩煮沸10min，，冷卻，放置置兩周后過濾濾。②20%硫酸酸溶液：126mL濃硫硫酸，稀釋至至1000mL③淀粉指示劑劑：1g可溶溶性淀粉，加加水調(diào)成糊，，攪拌下注入入100mL沸水，微沸沸2min，，靜置，取上上層溶液使用用。④三氯甲烷-冰乙酸混合合液：40mL三氯甲烷烷與60mL冰乙酸混勻勻⑤飽和碘化鉀鉀溶液：144g碘化鉀鉀加水溶解后后定容至100mL，貯貯于棕色試劑劑瓶中⑥重鉻酸鉀、、碘化鉀（2）實(shí)驗(yàn)儀儀器：棕色試試劑瓶、碘量量瓶、堿式滴滴定管、移液液管、量筒3.實(shí)驗(yàn)步步驟①按要求配制制實(shí)驗(yàn)所需試試劑②用索氏抽提提法處理樣品品，得到實(shí)驗(yàn)驗(yàn)所需油脂樣樣品（為了提提高效率，可可每小時(shí)更換換一次濾紙包包，能在短時(shí)時(shí)間得到更多多的油脂樣品品）。③稱取0.18g恒重的的工作基準(zhǔn)級(jí)級(jí)重鉻酸鉀，，置于碘量瓶瓶中，溶于25mL水，，加2g碘化化鉀及20mL硫酸溶液液，搖勻，于于暗處放置10min。。加150mL水，用硫硫代硫酸鈉滴滴定，近終點(diǎn)點(diǎn)時(shí)加2mL淀粉指示劑劑，繼續(xù)滴定定至溶液藍(lán)色色變?yōu)榱辆G色色。平行操作作兩次同時(shí)做做空白。結(jié)果果按下式計(jì)算算④樣品的測定：稱取2—3油油脂試樣注入入250mL碘價(jià)瓶中，，加入30mL混合液，，立即振動(dòng)使使試樣溶解，，加KI溶液液1mL，加加塞、搖勻，，在暗處放置置3min。。加水100mL，搖勻勻后立即用硫硫代硫酸鈉標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定定至水層淡黃黃色，加入1mL淀粉溶溶液，繼續(xù)滴滴定至藍(lán)色消消失為止。同同時(shí)做空白和和平行試驗(yàn)。。⑤結(jié)果按下式式計(jì)算：項(xiàng)目七方方便面中中羥基價(jià)的測測定1.實(shí)驗(yàn)原理理碳基化合合物和2,4一二硝硝基苯腆的反反應(yīng)產(chǎn)物，在在堿性溶液中中形成褐紅色色或酒紅色，，在440nm下，，測定吸光度度，計(jì)算撥基基價(jià)。2.試荊與儀器（1）試劑①精制乙醇:取1000mL無無水乙醇，置置于2000m1圓圓底燒瓶中，，加人5g鋁鋁粉、10g氫氧化鉀鉀，接好標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)磨口的回流流冷握管，水水浴中加熱回回流1h,然后用全玻玻璃蒸餾裝置置，蒸餾收集集餾液。②精制苯:取取500mL苯，置于于1000mL分液漏漏斗中，加人人50mL硫酸，小心心振搖5min，開始始振搖時(shí)注意意放氣。靜置置分層，棄除除硫酸層，再再加50mL硫酸重復(fù)復(fù)處理一次，，將苯層移人人另一分液漏漏斗，用水洗洗滌三次，然然后經(jīng)無水硫硫酸鈉脫水，，用全玻璃蒸蒸餾裝置蒸餾餾收集餾液。。③2,4一二二硝基苯麟溶溶液:稱取50mg2,4一一二硝基苯麟麟，溶于100mL精制苯中。。④三氯乙酸溶溶液:稱取4.3g固固體三筑乙乙酸，加100ml精制苯溶解解。⑤氫氧化鉀一一乙醇溶液:稱取4g氫氫氧化鉀，加加100m工一精制乙乙醇使其溶解解，置冷暗處處過夜，取上上部澄清液使用用。溶液變黃黃褐色則應(yīng)重重新配制。（2）儀器：：分光光度計(jì)計(jì)3.實(shí)驗(yàn)步驟精密稱取取約。.025g^-0.5g試樣，，置于25mL容量瓶瓶中，加苯溶溶解試樣并稀稀釋至刻度。。吸取5.0mL,置于25ml具塞塞試管中，加加3mL三三氯乙酸溶液液及5m工工.2,4一二硝基苯苯麟溶液，仔仔細(xì)振搖混勻勻，在60℃℃水浴中加熱熱30min，冷卻后后，沿試管壁壁慢慢加人10mL氫氫氧化鉀一乙乙醇溶液，使使成為二液層層，塞好，劇劇烈振搖混勻勻，放置10min。。以1cm比色杯，用用試劑空白調(diào)調(diào)節(jié)零點(diǎn)，于于波長440nm處測測吸光度。4.結(jié)果計(jì)計(jì)算試樣的的碳基基價(jià)按按式進(jìn)進(jìn)行計(jì)計(jì)算：式中:X—試試樣的的撥基基價(jià)，，單位位為毫毫克當(dāng)當(dāng)量每每千克克(meq/kg)A—測測定時(shí)時(shí)樣液液吸光光度;m一試樣樣質(zhì)量量，單單位為為克;V1—試試樣稀稀釋后后的總總體積積，單單位為為毫升升(mL);V2——測測定定用試試樣稀稀釋液液的體體積，，單位位為毫毫升(mL);854——各各種醛醛的毫毫克當(dāng)當(dāng)量吸吸光系系數(shù)的的平均均值。。項(xiàng)目八八方方便面面中碘碘呈色色度的的測定定1.實(shí)實(shí)驗(yàn)原原理碘呈色色度指指方便便面中中淀粉粉熟化化的程程度。。淀粉粉存在在有兩兩種結(jié)結(jié)構(gòu)：：直鏈鏈淀粉粉和支支鏈淀淀粉。。淀粉粉中支支鏈和和直鏈鏈對碘碘的反反應(yīng)是是不同同的，，支鏈鏈淀粉粉因其其難與與碘呈呈絡(luò)合合結(jié)構(gòu)構(gòu)，而而與碘碘僅成成棕紅紅色，，碘分分子極極易進(jìn)進(jìn)入直直鏈淀淀粉的的螺旋旋環(huán)內(nèi)內(nèi)部，，形成成藍(lán)色色的絡(luò)絡(luò)合合合物。。因此此，將將經(jīng)過過脫脂脂、糊糊化的的方便便面樣樣品，，加入入一定定濃度度，一一定量量的碘碘一碘碘化鉀鉀溶液液進(jìn)行行測定定。糊糊化程程度越越高，，樣品品中的的直鏈鏈淀粉粉分子子擺脫脫其束束縛，，脫離離淀粉粉粒進(jìn)進(jìn)入溶溶液的的就多多，吸吸附碘碘就多多，呈呈藍(lán)色色越深深，在在一定定波長長下測測得的的吸光光度越越大，，碘呈呈色度度越高高，方方便面面的品品質(zhì)和和口感感越好好。反之之，，糊糊化化程程度度越越低低，，直直鏈鏈淀淀粉粉分分子子進(jìn)進(jìn)入入溶溶液液的的就就少少，，吸吸附附碘碘就就少少，，呈呈藍(lán)藍(lán)色色越越淺淺，，測測得得的的吸吸光光度度越越小小，，碘碘呈呈色色度度越越低低，，方方便便面面的的品品質(zhì)質(zhì)和和口口感感越越差。因此此，碘呈呈色度是是反應(yīng)方方便面熟熟化程度度的一個(gè)個(gè)重要指指標(biāo)。2.試劑與儀器（1）實(shí)實(shí)驗(yàn)試劑劑：①0．05mol／l碘一碘碘化鉀溶溶液：②pH5．8磷酸二二氫鉀(磷酸氫氫二鉀緩緩沖液)：吸取取0．0136g／／mL磷磷酸二氫氫鉀溶液液50mL和和0.01642g／／ml磷磷酸氫二二鉀溶液液4．5mL，混合合后用蒸蒸餾水定定容至100mL。。（2）實(shí)實(shí)驗(yàn)儀器器：①恒恒溫振蕩蕩器：振振幅12Bin，震震蕩頻率率140r／／min；②電動(dòng)離心機(jī)：：轉(zhuǎn)速大于3000r／min；；③分光光度計(jì)：雙光速紫外一一可見分光光光度計(jì)；④分析天平：感感量0．0001g⑤樣品篩：CB36號(hào)(100目)；；⑥研缽。3.實(shí)驗(yàn)步驟①取約5g左左右，經(jīng)石油油醚脫脂的樣樣品，立即研研磨，并全部部通過CB36號(hào)篩絹。。稱取試樣2．0000g于150mL三三角瓶中，加加入20．0mL蒸餾餾水，置于50±1oC恒溫振蕩蕩器中振蕩30min。搖勻后倒倒人離心管，，以3000r／min的轉(zhuǎn)速離離心10min。②取上清液1．00mL，置于50mL容容量瓶中，加加入緩沖液5mL、碘一碘碘化鉀溶液1．00mL，用蒸餾餾水定容，搖搖勻。同時(shí)取取蒸餾水制備備空白溶液。。③用分光光度度計(jì)在波長570Bin處，用1mL比色色皿，以空白溶溶液調(diào)節(jié)零點(diǎn)點(diǎn)，測定吸光光度。4.結(jié)果計(jì)算碘呈色度計(jì)算算公式：Iod=2×A式中：Iod一碘呈呈色度；；A．_吸光度度；2一稀釋倍數(shù)數(shù)醬油中理化指指標(biāo)的測定醬油中總酸的測定醬油中苯甲酸酸（鈉）的測測定醬油中乙?；腔前匪徕浀臏y測定醬油中可溶性性無鹽固形物物的測定項(xiàng)目一醬醬油中中總酸的測定定1.實(shí)驗(yàn)原理理：本法根據(jù)酸堿堿中和原理,用堿液滴定定試液中的酸酸,根據(jù)電位位的"突躍"判斷滴定終終點(diǎn)。按堿液液的消耗量計(jì)計(jì)算食品中的的總酸含量。。2.實(shí)驗(yàn)材料1試劑?0.1mol/L氫氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)滴定溶液?pH=8.0緩沖溶液液2器材?酸度計(jì)計(jì):pH0～14,直接讀數(shù)數(shù)式,精度度±0.1pH?磁力攪攪拌器?玻璃電電極和飽和和甘汞電極極100ml容量量瓶1個(gè)?燒杯5個(gè)個(gè)3.實(shí)驗(yàn)步步驟：①樣品處理：取醬油5.00mL，置于于100mL容量瓶瓶中,加水至刻度，，搖勻備用用②吸取20ml稀釋釋液，至于于200ml燒杯中中，加40～60mL水。③測定：將將酸度計(jì)電電源接通,待指針穩(wěn)穩(wěn)定后,用用pH8.0的緩緩沖溶液校校正酸度計(jì)計(jì)。將盛有有試液的燒燒杯放到電電磁攪拌器器上。再將將玻璃電極極及甘汞電電極浸入試試液的適當(dāng)當(dāng)位置。按按下pH讀讀數(shù)開關(guān),開動(dòng)攪拌拌器,迅速速用氫氧化化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴滴定溶液滴滴定至ph=8.2。接近終終點(diǎn)時(shí),應(yīng)應(yīng)放慢滴定定速度。一一次滴加加半滴（最最多一滴),直至溶溶液的pH達(dá)到指揮揮終點(diǎn)。記記錄消耗氫氫氧化鈉標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶溶液的毫毫升數(shù)(V1)。同同一被測測樣品須做做平行實(shí)驗(yàn)驗(yàn)V2。做做空白試驗(yàn)驗(yàn)：用蒸蒸餾水代替替試液。記記錄消耗氫氫氧化鈉標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶溶液的毫升升數(shù)(V0)。4.結(jié)果計(jì)算(V－V0)×C××0.09X=────────────────×100…………………(1)V1×V3/100式中:X——樣品中總總酸的含量量，g/100L；；?c----氫氧氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)滴定溶液液的濃度,mol/L;?V---滴定定試液時(shí)消消耗氫氧化化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴滴定溶液的的體積,mL;?V0---空白試試驗(yàn)時(shí)消耗耗氫氧化鈉鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定定溶液的體體積,mL;?V1---吸取樣樣品量，mL.?V3---測定用用樣體積，，ml；根據(jù)GB2717-2003中醬油衛(wèi)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中中指標(biāo)如下下：項(xiàng)目指指標(biāo)總酸（（以乳酸計(jì)計(jì)）∕(g∕100mL）≤≤2.5項(xiàng)目二醬醬油中苯苯甲酸（鈉））的測定1.實(shí)驗(yàn)原理理苯甲酸（鈉））是目前我國國使用的主要要防腐劑之一一。在酸性環(huán)環(huán)境中，0.1%濃度即即有抑菌作用用。通常pH值較低效果果較好。苯甲甲酸在醬油、、清涼飲料中中可與對-羥羥基苯甲酸酯酯類一起使用用而增效2.實(shí)驗(yàn)儀器及試試劑①實(shí)驗(yàn)儀器?分析天平平、容量瓶、、紫外可見分分光光度②實(shí)驗(yàn)試劑?醬油、無無水乙醚、苯苯甲酸標(biāo)液(0.5mg/ml0.025g苯甲酸，50mL無水水乙醇)、5%NaHCO3溶液（（2.5gNaHCO350mLH2O）、、5%NaCl溶液（2.5gNaCl50mLH2O））、鹽酸溶液（20mLHCl40mLH2O））3.實(shí)驗(yàn)步驟①樣品處理：取10mL醬油于于125mL分液漏漏斗中，加加入2mL鹽酸溶液進(jìn)行行酸化，用用無水乙醚醚萃取二次次，每次30mL，，每次振搖搖1min，靜置40分鐘后后分層。合合并乙醚層層于另一干干凈分液漏漏斗中，用用5％NaCl溶液液洗滌二次次，每次10mL②乙醚處理理：在本實(shí)實(shí)驗(yàn)中，將將上述洗滌滌后的溶液液倒入250mL錐錐形瓶中，，通風(fēng)櫥中中水浴加熱熱約35分分鐘，待乙乙醚完全蒸蒸發(fā)后取出出錐形瓶，，加入20ml5%NaHCO3溶溶液溶解，，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中中，并定容容至刻度。。④標(biāo)準(zhǔn)曲線的的繪制：取苯甲酸酸標(biāo)準(zhǔn)使用用液0、0.3、0.4、0.5、0.6、0.8、1.0mL分別置于于100mL容量瓶瓶中，各加加入2mLNaHCO3溶液液，2mL鹽酸溶溶液，加水水至刻度，，搖勻，盡盡量讓CO2逸盡，，放置15min。。于波長230nm處測定其其吸光度。。繪制標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)曲線⑤測吸光度值值：取樣品處處理液5mL分別置置于三個(gè)100mL容量瓶中中,加入2mL鹽酸溶液液,搖蕩以以排除CO2，加水水至刻度搖搖勻、放置置15min，與標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)系列一一起進(jìn)行比比色測定，，根據(jù)測得得吸光度4結(jié)果計(jì)算?苯甲酸酸的計(jì)算：?式中：：Ｖ—樣品品蒸餾后的的總體積，，(mL)；Ｖ１—吸取取蒸餾液體體積，(mL)；Ｖ２—吸取取蒸餾液稀稀釋后的體體積，(mL)；Ｖ３—測定定用稀釋液液體積，(mL)；；c１—樣液液中相當(dāng)于于標(biāo)準(zhǔn)苯甲甲酸的量，，(mg)；c２—空白白試驗(yàn)中相相當(dāng)于苯甲甲酸的量，，(mg)；m—樣品的的質(zhì)量，（（g)；項(xiàng)目三醬醬油中乙酰?；前匪徕涒浀臏y定1.試劑和和材料a)冰乙乙酸。b)乙酸酸酐。c)高氯氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴滴定溶液：：c(HClO4)=0.1mol/L。d)結(jié)晶晶紫指示液液：5g/L。e)無水水乙酸：取取冰乙酸適適量，按含含水量計(jì)算算，1g水水加5.22g乙酸酸酐。2.實(shí)驗(yàn)步驟稱取0.2g~0.3g干干燥（105℃，2h）后后的試樣，，精確至0.0002