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會計學(xué)1X射線能量色散譜EDS一、X射線能譜分析的基本原理二、X射線能譜儀三、利用X射線能譜對樣品成分進行分析四、X射線能譜儀的工作方式五、X射線能譜分析的優(yōu)點和缺點第1頁/共20頁第2頁/共20頁光電子、熒光X射線及俄歇電子產(chǎn)生過程第3頁/共20頁

一、X射線能譜分析的基本原理

利用一束聚焦到很細(xì)且被加速到5~30Kev的電子束,轟擊用顯微鏡選定的待分析樣品上的某個“點”,利用高能電子與固體物質(zhì)相互作用時所激發(fā)出的特征X射線波長和強度的不同,來確定分析區(qū)域中的化學(xué)成分。能方便地分析從4Be到92U之間的所有元素。第4頁/共20頁第5頁/共20頁二、X射線能譜儀圖1X射線能譜儀第6頁/共20頁第7頁/共20頁

能譜儀的關(guān)鍵部件是Si(Li)檢測器,它實際上是一個以Li為施主雜質(zhì)的n-i-p型二極管,其結(jié)構(gòu)示意圖如圖2所示。圖2Si(Li)檢測器探頭結(jié)構(gòu)示意圖第8頁/共20頁

一個X射線的光子通過8~25m的鈹窗口進入探測器后會被Si原子所俘獲,Si原子吸收了入射的X射線光子后先發(fā)射一個高能電子,當(dāng)這個光電子在探測器中移動并發(fā)生非彈性散射時,就會產(chǎn)生電子—空穴對。此時,發(fā)射光電子后的Si原子處于高能激發(fā)態(tài),它的能量以發(fā)射俄歇電子或Si的特征X射線的形式釋放出來.俄歇電子也會發(fā)生非彈性散射而產(chǎn)生電子—空穴對.Si的特征X射線也可能被重新吸收而重復(fù)以上的過程,還可能被非彈性散射.如此發(fā)生的一系列事件使得最初入射的那個X射線光子的能量完全耗盡在探測器中。第9頁/共20頁

X射線與Si(Li)晶體相互作用產(chǎn)生一個電子—空穴對所需的能量=3.8eV。能量為E的一個X光子產(chǎn)生的電子—空穴對數(shù)為:n=E/相應(yīng)的電荷量:Q=ne=(E/)e這些電荷在電容CF上形成的電壓脈沖信號:V=Q/CF這就是一個代表X光子能量的信息。如:Fe的K線的能量為6.4keV,一個Fe的K光子能產(chǎn)生1684個電子—空穴對,相應(yīng)的電荷為2.710-16C,若CF=1pF,則V=0.27mV。第10頁/共20頁

在檢測器兩端得到的電荷脈沖信號經(jīng)過預(yù)放大器積分成電壓信號并加以初步放大,主放大器將此信號進一步放大,最后輸入單道或多道脈沖高度分析器中,按脈沖電壓幅度大小進行分類、累計,并以X射線計數(shù)(強度)相對于x射線能量的分布圖形顯示打印出來.第11頁/共20頁三、用XEDS對樣品成分進行分析1、定性分析:利用X射線譜儀,先將樣品發(fā)射的X射線展成X射線譜,記錄下樣品所發(fā)射的特征譜線的波長,然后根據(jù)X射線波長表,判斷這些特征譜線是屬于哪種元素的哪根譜線,最后確定樣品中含有什么元素.第12頁/共20頁2、定量分析

定量分析時,不僅要記錄下樣品發(fā)射的特征譜線的波長,還要記錄下它們的強度,然后將樣品發(fā)射的特征譜線強度(只需每種元素選一根譜線,一般選最強的譜線)與成分已知的標(biāo)樣(一般為純元素標(biāo)樣)的同名譜線相比較,確定出該元素的含量.為獲得元素含量的精確值,還要進行修正,常用的修正方法有“經(jīng)驗修正法”和“ZAF”修正法.第13頁/共20頁四、X射線能譜儀的工作方式

電子探針分析有3種基本工作方式.1、定點分析2、線掃描分析3、面掃描分析第14頁/共20頁1、定點分析

對樣品表面選定微區(qū)作定點的全譜掃描,進行定性或半定量分析,并對其所含元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)進行定量分析;采用多道譜儀并配以電子計算機自動檢譜設(shè)備,可在很短(15min)時間內(nèi)定性完成從4Be到92U全部元素的特征X射線波長范圍的全譜掃描.

第15頁/共20頁2、線掃描分析

電子束沿樣品表面選定的直線軌跡進行所含元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的定性或半定量分析。利用線掃描分析可以獲得某一元素分布均勻性的信息.當(dāng)入射電子束在樣品表面沿選定的直線軌跡(穿越粒子和界面)進行掃描時,譜儀檢測某一元素的特征X射線信號并將其強度(計數(shù)率)顯示出來,這樣可以更直觀地表明元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)不均勻性與樣品組織之間的關(guān)系.

第16頁/共20頁X射線信號強度的線掃描分析,對于測定元素在材料內(nèi)部相區(qū)或界面上的富集和貧化,分析擴散過程中質(zhì)量分?jǐn)?shù)與擴散距離的關(guān)系,以及對材料表面化學(xué)熱處理的表面滲層組織進行分析和測定等都是一種十分有效的手段,但對C、N、B以及Al、Si等低原子序數(shù)的元素,檢測的靈敏度不夠高,定量精度較差。第17頁/共20頁3、面掃描分析

電子束在樣品表面作光柵式面掃描,以特定元素的X射線的信號強度調(diào)制陰極射線管熒光屏的亮度,獲得該元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)分布的掃描圖像.在面掃描圖像中,元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)較高的區(qū)域應(yīng)該是圖像中較亮的部分.若將元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)分布的不均勻性與材料的微觀組織聯(lián)系起來,就可以對材料進行更全面的分析.應(yīng)該注意,在面掃描圖像中同一視域不同元素特征譜線掃描像之間的亮度對比,不能被認(rèn)為是各該元素相對含量的標(biāo)志.第18頁/共20頁五、X射線能譜分析的優(yōu)點和缺點優(yōu)點

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