食品專業(yè)綜合實(shí)訓(xùn)報(bào)告

目錄TOC\o"1-5"\h\z1?前言 22、 香腸生產(chǎn)工藝實(shí)驗(yàn) 3實(shí)驗(yàn)?zāi)康?3\o"CurrentDocument"原輔材料及儀器設(shè)備 3工藝流程 3實(shí)驗(yàn)步驟 3原料檢測(cè) 3制作過(guò)程 9成品檢測(cè) 113、 慘老文獻(xiàn) 234、 心得體會(huì) 245、 致謝 25進(jìn)入大三下學(xué)期了，經(jīng)過(guò)大三上學(xué)期一學(xué)期的專業(yè)課學(xué)習(xí)，同學(xué)們對(duì)專業(yè)知識(shí)已經(jīng)有了一定的了解。還有一年多的時(shí)間同學(xué)們就畢業(yè)了，即將走上工作崗位了.為了讓同學(xué)們能把所學(xué)的理論知識(shí)熟練的應(yīng)用于實(shí)踐中，讓同學(xué)們畢業(yè)工作后能夠很好地運(yùn)用在學(xué)校期間所學(xué)的理論知識(shí)且熟練地應(yīng)用于工作中，這學(xué)期我們專業(yè)進(jìn)行了綜合實(shí)訓(xùn)。實(shí)訓(xùn)的內(nèi)容分三方面：香腸的制作工藝、豆奶的生產(chǎn)工藝、酸奶雪糕的制作工藝，我們組是制作香腸。香腸以豬或羊的小腸衣（也有用大腸衣的）灌入調(diào)好味的肉料干制而成香腸一般指豬肉香腸，全國(guó)各地均有生產(chǎn)，名品有江蘇云塔香腸、廣東臘腸、四川宜賓廣味香腸、山東招遠(yuǎn)香腸、武漢香腸、遼寧臘腸、貴州小香腸、濟(jì)南南腸、正陽(yáng)樓風(fēng)干腸和江蘇香腸等；按風(fēng)味分，有五香香腸、玫瑰香腸、辣味香腸等，各有特色。香腸生產(chǎn)工藝流程：原料f預(yù)處理（洗滌去污、剔骨、去皮）f切塊切丁f洗滌f拌料f腌制f灌制f蒸煮f成品香腸生產(chǎn)工藝實(shí)驗(yàn)一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、 了解香腸加工工藝和加工原理。2、 掌握香腸制作方法。二、 原輔材料及儀器設(shè)備1、原輔料：豬肉（豬腿肉及臀部肉為佳）、腸衣、料酒、糖、精鹽、亞硝酸鈉味精、花椒粉。2、儀器設(shè)備：刀、菜板、絞肉機(jī)、秤、結(jié)扎用繩、電爐、鍋、溫度計(jì)、不銹鋼鍋、不銹鋼盆。實(shí)驗(yàn)配方：原料瘦肉肥肉奶粉大蔥胡椒面用量0.8kg0.2kg0.02kg0.025kg0.002kg原料精鹽姜淀粉味精腸衣用量0.02kg0.012kg0.08kg0.001kg適量原料線繩花椒粉用量適量0,006kg三、工藝流程原料f預(yù)處理（洗滌去污、剔骨、去皮）f切塊切丁f洗滌f拌料f腌制f灌制f蒸煮f成品四、 實(shí)驗(yàn)步驟（一）原料肉檢測(cè)1、感官檢測(cè)項(xiàng)目名稱色澤黏度彈性氣味血管結(jié)果紅色均勻、有光澤、脂肪潔白。外表微濕、不黏手。手指按壓后凹陷會(huì)立即恢復(fù)。具有正常豬肉的氣味、無(wú)異味。無(wú)凝結(jié)血液、漿膜光亮。2、化學(xué)檢測(cè)（1）硫化氫檢測(cè)目的要求：掌握肉中硫化氫的測(cè)定方法，初步判定肉的新鮮度原理：在組成肉類的氨基酸中，有一些含有硫的氨基酸，在腐敗分解過(guò)程中，在細(xì)菌產(chǎn)生的脫巰基酶作用下發(fā)生分解，能放出H2S。硫化氫與可溶性鉛鹽起作用時(shí)，則產(chǎn)生黑色的硫化鉛。如在酸性環(huán)境中進(jìn)行，首先形成中間產(chǎn)物硫氫化鉛Pb(H?S)2，然后才形成硫化鉛，故反應(yīng)較慢。在堿性環(huán)境下進(jìn)行，則可適當(dāng)?shù)奶岣叻磻?yīng)的靈敏度，因此，在硫化氫檢查中，應(yīng)采用鉛鹽的堿性溶液。當(dāng)硫化氫作為檢查肉類腐敗的指標(biāo)時(shí)，應(yīng)注意以下情況，由于動(dòng)物肝臟中，在正常情況下具有脫巰基酶，它們使半胱氨酸中的巰基裂解生成硫化氫，這些硫化氫和脫巰基酶都可能被血液搬遷到機(jī)體的其他部分或肌肉組織中，因此，在新鮮肉(尤其是新鮮豬肉)中，常常含有硫化氫或脫巰基酶，只不過(guò)在一般情況下含量較少，用這種可溶性鉛鹽的定性檢查法測(cè)定時(shí)，一般不能檢出。因此，在檢驗(yàn)時(shí)如果硫化氫呈陽(yáng)性反應(yīng)，一般皆認(rèn)作是肉已經(jīng)腐敗的表現(xiàn)。實(shí)驗(yàn)儀器及試劑材料：濾紙條、醋酸鉛堿性溶液：10%的醋酸鉛液加入10%氫氧化鈉溶液，其中，醋酸鉛是由氫氧化鋁和醋酸配制而得來(lái)的、具塞三角瓶等。操作步驟：時(shí)間步驟現(xiàn)象1、 16:24—16:391、取50?100ml的具塞三角瓶，將剪碎后的肉樣分別裝入瓶?jī)?nèi)，使其達(dá)燒瓶容量的三分之一，肉粒大小以綠豆到黃豆大小為佳。2、 取一濾紙條，先在醋酸鉛堿性溶液中浸濕，待稍干后放入盛有檢肉的三角燒瓶中，并蓋上玻塞，要求紙條緊接肉塊表面而又未與肉塊接觸到即可。3、 在室溫下靜置15min后，觀察瓶?jī)?nèi)濾紙條的變化。醋酸鉛堿性溶液由磚紅色沉淀生成，取上清液浸濕濾紙條濾紙無(wú)變化判定標(biāo)準(zhǔn)：新鮮肉濾紙條無(wú)變化。次鮮肉濾紙條邊緣變成淡褐色。腐敗肉濾紙條的下部變?yōu)榘岛稚蚝稚?。?shí)驗(yàn)結(jié)果：濾紙條顏色無(wú)變化，原料肉為新鮮肉。PH測(cè)定1、實(shí)驗(yàn)原理：屠宰后的牲畜隨著血液及氧供應(yīng)的停止，肌肉中的糖原因解糖酶的作用，在無(wú)氧的條件下分解產(chǎn)生乳酸，導(dǎo)致肌肉PH下降。經(jīng)24小時(shí)后，肉中糖原減少0.42%，PH可從7.2降至5.6-6.0之間。但乳酸生成到一定界限時(shí)，分解糖原的酶逐漸失去活力，而五級(jí)磷酸化酶的活性大大增強(qiáng)，開(kāi)始促使三磷酸腺苷迅速分解，形成磷酸，因而肉的PH可繼續(xù)下降至5.4.隨時(shí)間的延長(zhǎng)或保存不當(dāng)，導(dǎo)致肉上大量腐敗微生物的生長(zhǎng)而分解蛋白質(zhì)，產(chǎn)生胺類，胺，CO2等，致使肉的PH上升。因此檢測(cè)肉的PH有利于判定肉的新鮮度。2、 試劑及儀器：燒杯、PH儀。

3、實(shí)驗(yàn)步驟時(shí)間步驟現(xiàn)象14:1014:3014:5015:201、制取肉浸液稱取精肉肉樣10g。剪成豆粒大小的小塊，至于200ml燒杯中，加100ml的蒸餾水，浸泡15min,其間振搖3至4次。用濾紙將浸泡液過(guò)濾即為肉浸出液。2酸度計(jì)的調(diào)節(jié)、將功能開(kāi)關(guān)撥至“mV”檔，將短路插頭旋入后面板插座INPUT并旋緊，調(diào)節(jié)底面板上“調(diào)零”電位器，使儀器顯示“000”。、儀器調(diào)零后，再將選擇開(kāi)關(guān)撥至“。C”檔，調(diào)節(jié)溫度調(diào)節(jié)器使顯示器顯示25C。、將功能選擇開(kāi)關(guān)撥至“pH”檔，將活化后的測(cè)量電極旋上后面板，插入插座INPUT，并將它移入pH1=4.00的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中(用250mL的容量瓶配置)，待儀器響應(yīng)穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器旋鈕，使儀器顯示為“0.00”pH。、取出電極用去離子水沖洗并用濾紙吸干，然后移入pH2=9.18標(biāo)準(zhǔn)pH緩沖溶液中，待儀器響應(yīng)穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)“斜率”旋鈕，使儀器顯示為△pH=PH1-pH2=5.18pH值，此后不要?jiǎng)印靶甭省毙o，重新調(diào)節(jié)“定位”旋鈕，使儀器顯示pH2=9.18pH值。、至此，儀器已標(biāo)定結(jié)束，保持“斜率”“定位”旋鈕位置不變，以免影響測(cè)量精度。3、檢測(cè)取出電極用去離子水沖洗并用濾紙吸干，移入被測(cè)溶液待儀器響應(yīng)穩(wěn)定后，讀取顯示值X。肉粒發(fā)白X=6.12實(shí)驗(yàn)結(jié)果：該肉屬于一級(jí)鮮度。揮發(fā)性鹽基氮的測(cè)定1、實(shí)驗(yàn)原理：揮發(fā)性含氮物質(zhì)可在37°C堿性溶液中釋出，揮發(fā)后吸收于吸收液中，用標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定，計(jì)算含量。2、試劑及儀器：飽和碳酸鉀溶液：稱取50g碳酸鉀，加50ml水，微加熱助溶，使用上清液;凡士林若干；吸收液：2%的硼酸溶液；混合指示液：甲基紅指示劑、次甲基藍(lán)指示劑兩種指示液等量混合；鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.0100mol/L)；擴(kuò)散皿(標(biāo)準(zhǔn)型)：玻璃質(zhì)，內(nèi)外室總直徑61mm，內(nèi)室直徑35mm；外室深度10mm，內(nèi)室深度5mm；外室壁厚3mm,內(nèi)室壁厚2.5mm,加磨砂厚玻璃蓋。酸式滴定管，最小分度為0.01ml。3、實(shí)驗(yàn)步驟：時(shí)間步驟現(xiàn)象1稱取2.3476克香腸樣品用100ml容量瓶制成樣液將水溶性膠涂于擴(kuò)散皿的邊緣，在皿中央內(nèi)室加入1ml吸收液及1滴混合指示液。在皿外室一側(cè)加入1.00ml制備好的樣液，另一測(cè)加入1ml飽和碳酸鉀溶液，注意勿使兩液接觸，立即蓋好；密封后將皿于桌面上輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)，使樣液與堿液混合，然后于37C溫箱內(nèi)放置2h，揭去蓋，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，終點(diǎn)呈監(jiān)紫色。5同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。黑紫的指示液被吸收液稀釋成紫色密封后在桌上輕輕搖動(dòng)，堿與樣品混合，消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液0.06ml消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液0.02ml4、 計(jì)算：X=((V1—V2)XcX14)/(mX1/100)X100式中：X——試樣中揮發(fā)性鹽基氮的含量，單位為毫克每百克(mg/100g)；V1 測(cè)定用樣液消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升V2——試劑空白消耗鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升c 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；14——與1.00mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)?shù)牡馁|(zhì)量，單位為毫克(mg)；m 試樣質(zhì)量，單位為克(g)。V1=0.06ml V2=0.02ml C=0.01mol/Lm=2.3476gX=[(Vl-V2)XcX14)/(mXI/100)]X100=[(0.06-0.02)X0.01X14)/(2.3476X1/100)]X100=11mg<15mg球蛋白的檢測(cè)1、 實(shí)驗(yàn)原理：根據(jù)蛋白質(zhì)在堿性溶液中能與重金屬離子結(jié)合形成蛋白鹽而沉淀的特性,用重金屬離子結(jié)合形成蛋白鹽而沉淀的特性,金屬離子使其沉淀.根據(jù)沉淀的有無(wú)和沉淀的數(shù)量判定肉的新鮮度。2、 試劑及儀器：10%硫酸銅溶液、移液管等3、 實(shí)驗(yàn)步驟：時(shí)間實(shí)驗(yàn)步驟現(xiàn)象及記錄14:50-15:1015:12-15:2715:30-15:3715:40-15:551、米肉 將待檢測(cè)肉樣剪碎至綠豆大小，取10g置于200mL錐形瓶中2、 加入煮沸冷卻后的蒸餾水100mL，浸泡15min(每5min振蕩一次)3、過(guò)濾用紗布過(guò)濾置另一潔凈燒杯中備用。4、 取硫酸銅10g溶于100ml蒸餾水中，即制成10%CuS04溶液。5、 取小試管2支，一支注入肉浸液2ml，另一支注入蒸餾水2ml，作為對(duì)照。6、 用移液管吸取10%CuSO4溶液,向上述兩試管中各滴入5滴，充分振瘍后觀察。肉樣質(zhì)量為10g濾液量為120mL液體呈淺藍(lán)色，并輕度混濁，有少量懸浮物二）制作過(guò)程1．原料肉的選擇選擇色味純正經(jīng)獸醫(yī)衛(wèi)生檢驗(yàn)合格的新鮮豬肉為原料（以腿肉和臀肉為最好，因?yàn)檫@些部位的肌肉組織多、結(jié)締組織少，肥肉一般選用背部的皮下脂肪）。2、洗滌：洗去肉表面的污物，去除殘毛、血污、殘肉等。3．切塊切丁剔骨后的原料肉，首先將瘦肉和肥膘分開(kāi)，剔除瘦肉中的筋腱、血管、淋巴。瘦肉與肥肉分開(kāi)，并將其按照加工要求切成小方塊，以利于腌制為主。4：稱取原料：按照配方稱量好各種原料。5、拌料：將稱取好的原料按一定順序放入不銹鋼盆內(nèi)，進(jìn)行拌料。將已經(jīng)攪碎或斬碎的肉和配方中其他輔助成分混合在一起的過(guò)程，稱為拌料。這個(gè)過(guò)程常用攪拌機(jī)進(jìn)行攪拌完成。在攪拌過(guò)程中，肉餡可產(chǎn)生必要的粘性，提高保水性，在煮制時(shí)能促進(jìn)水分的保持。攪拌機(jī)無(wú)切碎功能，用以彌補(bǔ)絞肉和斬拌的不足。6．腌制：將拌好的料低溫下腌制兩小時(shí)。腌制就是用食鹽和硝酸鹽等混合對(duì)肉進(jìn)行加工處理的一種方法。目的是通過(guò)提高產(chǎn)品的滲透壓，減少水分活性，達(dá)到抑制微生物繁殖、提高肉的保水性、改善肉的風(fēng)味的目的。肉的腌制方法可分為濕腌法、干腌法、干濕混腌法和快速腌制法四種。干腌法和濕腌法前面已經(jīng)學(xué)習(xí)過(guò)。所謂干腌法，就是將腌制劑擦在肉的表面，然后層堆在腌制架上或?qū)友b在腌制容器內(nèi)，依靠肉外滲汁液將其溶解，形成高濃度食鹽溶液。此種腌制法設(shè)備簡(jiǎn)單、易操作，小規(guī)模工廠多采用此法。所謂濕腌法，就是將腌制材料在沸水中溶解，冷卻后倒入陶瓷缸中，腌制液的量要沒(méi)過(guò)肉的表面，通常為肉重量的50%?60%。腌漬溫度一般為3?5°C,因pH值、肉塊大小等各種因素的影響，腌制完成時(shí)間有所不同，如1婕的肉塊大約需5?7d。濕腌法腌制時(shí)，腌制劑滲入肌肉組織內(nèi)較均勻，但其制品的色澤和風(fēng)味不及干腌制品，蛋白質(zhì)流失大?；旌想绶〞r(shí)將干腌法和濕腌法結(jié)合起來(lái)的腌制方法。先用干的混合腌制劑擦在肉的表面，進(jìn)行干腌再浸漬在容器中用腌制液腌漬。用注射腌制法常和干腌或濕腌結(jié)合進(jìn)行，這也是混合腌制法，即將鹽液注入鮮肉內(nèi)，在按層擦鹽，但鹽水濃度應(yīng)低于注射用的鹽水濃度，以使肉吸收水分?；旌想绶梢栽黾又破焚A藏時(shí)的穩(wěn)定性，防止產(chǎn)品過(guò)度脫水，免于營(yíng)養(yǎng)物過(guò)分損失。常用于魚(yú)類腌制，特別適于多脂魚(yú)?？焖匐缰品ㄊ侵笧榱思涌祀鐫n速度而采取的注射腌制法或熱腌法。注射法是將腌制液注入動(dòng)脈或肌肉組織的一種方法，熱腌法可將熱鹽水注入動(dòng)脈或肌肉組織中，也可將原料肉浸泡在50C的腌制液中。此種方法的優(yōu)點(diǎn)是可促進(jìn)肉的成熟，加快鹽液分布到肉組織中的速度。缺點(diǎn)是一旦管理不當(dāng)會(huì)造成大量原料肉變質(zhì)。7、 灌制：在灌制前，應(yīng)對(duì)灌腸機(jī)、工具的衛(wèi)生及安全和靈活性進(jìn)行檢查后才能將肉餡灌入充填機(jī)料斗內(nèi)。灌制時(shí)，握腸衣的手松緊要適度，握得過(guò)緊容易使肉餡沖破腸衣，過(guò)松又會(huì)造成肉餡脫節(jié)或產(chǎn)生氣泡。將腸衣的一頭打結(jié)，另一頭套在灌腸機(jī)上，將肉餡灌入腸衣內(nèi)。要求裝得均勻飽滿，用手?jǐn)D緊，不能過(guò)松或過(guò)飽。灌腸是將拌好的肉餡灌入事先準(zhǔn)備好的腸衣中。用于向腸衣中灌陷的機(jī)器稱為充填機(jī)。香腸填充好后，應(yīng)及時(shí)結(jié)扎或扭結(jié)。結(jié)扎就是把香腸兩端捆扎牢，防止肉餡從腸衣中漏出來(lái)，阻止外部細(xì)菌進(jìn)入，起到隔斷空氣和肉接觸的作用。8、 蒸煮將灌制好的香腸放入70—95C的鍋內(nèi)進(jìn)行蒸煮，目的是使肉蛋白質(zhì)凝固、淀粉糊化，產(chǎn)生與生肉不同的硬度、口感、彈性等物理變化，易于人體消化吸收；使制品產(chǎn)生有特有的香味；促進(jìn)NO-肌紅蛋白的形成，改善肉色；殺死微生物和寄生蟲(chóng)，破壞酶活，延長(zhǎng)制品貯存期。9、成品：最后制品出爐后經(jīng)自然冷卻，待中心溫度達(dá)到22C以下后，即成為成品。

(三)成品檢測(cè)1、水分檢測(cè)水分的測(cè)定樣品重量：2.1563g表面皿重量：20.3305g樣品+表面皿重量：22.4868g樣品+表面皿+海砂重量：24.3972g時(shí)間步驟現(xiàn)象結(jié)果2：202：305：306：307：308：309:：30準(zhǔn)確稱取粒度均勻的樣品2-3g置于已知重量的鋁皿中，將樣品平鋪于皿底。移入100-105攝氏度定溫電烤箱中，烘烤=2-3小時(shí)后取出加蓋。置于干燥器內(nèi)，冷卻30min后稱重。然后每隔小時(shí)稱重次，至恒重為止。第一次稱重：第一次稱重：第二次稱重：第四次稱重：第五次稱重：肉丁被烘干，顏色呈暗紅色。23.3526g23.2608g23.1806g23.1578g23.1558g香腸水分含量：(24.3972-23.1558)三2.1563=0.5757香腸含水量：0.5757X100%=57.57%2、蛋白質(zhì)檢測(cè)1、實(shí)驗(yàn)原理：蛋白質(zhì)是含氮的有機(jī)化合物。食品與硫酸和催化劑一同加熱消化，使蛋白質(zhì)分解，分解是氨與硫酸結(jié)合生成硫酸銨。然后堿化蒸餾使氨游離，用硼酸吸收后再以硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)酸的消耗量乘以換算系數(shù)，即為粗蛋白含量。2、儀器及試劑：(所有試劑均用不含氮蒸餾水配置)、KND型定氮儀(HYP8孔消化裝置、2C型蒸餾裝置)、電子分析天平(精密度為0.0001g)(3)、5ml酸式滴定管(5)、錐形瓶、0.05mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：4.2ml鹽酸，注入1000ml蒸餾水，碳酸鈉法標(biāo)定鹽酸、2%硼酸溶液：2克硼酸(分析純)溶于蒸餾水配成100ml2%水溶液、40%氫氧化鈉溶液：40克氫氧化鈉(化學(xué)純或工業(yè)純)溶于蒸餾水中溶成100ml，配成40%水溶液、混合指示劑：甲基紅溶于乙醇配成0.1%乙醇溶液，溴甲酚綠溶于乙醇配成0.5%乙醇溶液，兩種溶液等體積混合，陰涼處保存、濃硫酸：98%、硫酸銅、硫酸鉀(1:15混合)，在研缽中研磨3、實(shí)驗(yàn)步驟：消化操作、將消化裝置的抽氣泵的螺口同水嘴的內(nèi)螺紋連接牢，然后把毒氣罩的膠管接在抽氣泵的橫出口處。抽氣泵一端膠管通至下水道(出水膠管長(zhǎng)度不得超出30cm，并不準(zhǔn)彎曲)，開(kāi)足水龍頭，使抽氣泵有足夠的吸力。、接通消化爐電源，按需要設(shè)定預(yù)置溫度。、稱取0.3g試樣(液體2—5ml)準(zhǔn)確至0.0002g，干凈無(wú)損的轉(zhuǎn)入清洗干凈的消化管中，加入加速劑(5—16g)再加入濃硫酸(8—25ml)。、將裝有試樣的消化管放在消化爐支架上，套上毒氣罩，壓下毒氣罩，鎖住兩側(cè)面拉鉤。、把支架連同裝有試樣的消化管一起移至電熱爐上保持消化管在電爐中心，設(shè)定溫度在420—500^保持消化管中液體連續(xù)沸騰，沸酸在瓶頸部冷凝回流。待溶液消煮至無(wú)微小碳粒、呈藍(lán)綠色時(shí)繼續(xù)消煮30min。、消化結(jié)束，戴上手套，將支架連同消化管一同移回消化管托底上，冷卻至室溫。注意，在冷卻過(guò)程中，毒氣罩必須保持吸氣狀態(tài)(切忌放入水中冷卻)防止廢氣溢出。（7）、同時(shí)做不加樣品的空白實(shí)驗(yàn)（二）蒸餾操作（1）、接通進(jìn)水口、排水膠管，注意保持排水管道暢通。（2）、進(jìn)液膠管分別插入蒸餾水筒和40％NaOH液筒。（3）、開(kāi)自來(lái)水龍頭，使水經(jīng)給水口進(jìn)入冷凝管。注意水流量以保證冷凝管起到冷凝作用為止。（4）、待紅色指示燈亮開(kāi)汽開(kāi)關(guān)，蒸汽導(dǎo)出管放出蒸汽，關(guān)汽開(kāi)關(guān)。（5） 、在蒸餾導(dǎo)出管托架上，放上已經(jīng)加入適量（15ml左右）的接收液（硼酸和混合指示劑）的錐形瓶。向下壓右側(cè)手柄使蒸餾導(dǎo)出管的末端浸入接收液內(nèi)。（6） 、向上提左側(cè)手柄，將消化冷卻后已用蒸餾水稀釋（消化管內(nèi)加10ml左右蒸餾水）的消化管單個(gè)套在防濺管密封圈上稍加旋轉(zhuǎn)，使其保持接口密封，關(guān)上防護(hù)罩。（7） 、開(kāi)堿開(kāi)關(guān)，加適量NaOH溶液至蒸餾液變黑為止，關(guān)堿開(kāi)關(guān)。（8） 、開(kāi)汽開(kāi)關(guān)，開(kāi)始蒸餾直至氨氣全部蒸出（約接收液為150ml）,先將接收瓶取下，再關(guān)汽開(kāi)關(guān)。（9）、同時(shí)做試劑空白實(shí)驗(yàn)（三）滴定吸收氨后的吸收液，用標(biāo)定后的鹽酸溶液進(jìn)行滴定，溶液由藍(lán)綠色變?yōu)榛易仙珵榻K點(diǎn)。記錄滴定消耗的標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液的體積。4、結(jié)果計(jì)算時(shí)間操作步驟現(xiàn)象6月1日14:3014:3514:4014:5015:2015:3015:3815:40稱取樣品0.2777g，放入消化管內(nèi)，加10g加速劑，再加入濃硫酸20ml。將消化管放在消化爐上，開(kāi)始消化。溫度設(shè)置為4501。消化爐初始溫度231.消化結(jié)束，取出消化管，待冷卻至室溫蒸餾操作，開(kāi)堿開(kāi)關(guān)，帶消化管內(nèi)溶液變黑后關(guān)堿開(kāi)關(guān)并打開(kāi)蒸汽開(kāi)關(guān)。蒸餾結(jié)束滴定部分樣品變黑消化管內(nèi)產(chǎn)生大量白霧消化管內(nèi)液體變藍(lán)加堿二次后溶液變黑錐形瓶中溶液由淺棕色變?yōu)樗{(lán)色溶液有藍(lán)色變?yōu)榛易仙珨?shù)據(jù)結(jié)果：X={[(V-V)XCXO.O14OXK]FW}X100%={[(12.65-0.70)X0.05X0.0140X6.25]F0.3105}X100%=16.8%5、說(shuō)明：(1)、稱樣時(shí)應(yīng)當(dāng)注意，不要將試樣沾在消化管壁上，含水分較多的樣品或液體樣品，應(yīng)先將水分蒸發(fā)掉，然后進(jìn)行消化。、蛋白質(zhì)中的氮含量一般為15?17.6%,按16%計(jì)算乘以6.25即為蛋白質(zhì)。肉與肉制品粗蛋白的系數(shù)為6.25.、硫酸鉀的加入能提高消化液的沸點(diǎn),加快樣品分解速度,縮短消化時(shí)間,但硫酸鉀與硫酸的用量不宜過(guò)大,因溫度過(guò)高生成的硫酸氫銨也會(huì)分解放出氨,造成氮的損失,使結(jié)果偏低。、硫酸銅的催化作用機(jī)理如下反應(yīng)式所示：2CUS04-CUS04+SO2t+02tC+2CUS04-CU2S04+S02t+C02tCUS04+2H2S04—2CUS04+2H20+S02t此反應(yīng)不斷進(jìn)行，待有機(jī)物全部被消化完后，不再有CU2SO4褐色生成，溶液呈現(xiàn)清澈的藍(lán)綠色。故硫酸銅除起催化劑作用外，還可以指示消化終點(diǎn)，以及下一步蒸餾時(shí)作為堿性反應(yīng)的指示劑。3、亞硝酸鹽的測(cè)定1、 實(shí)驗(yàn)原理：樣品經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)、除去脂肪后，在弱酸性條件下亞硝酸鹽與對(duì)氨基苯磺酸重氮化，再與鹽酸萘乙酸二胺偶合形成紫紅色顏料，可比色測(cè)定。2、 試劑及儀器：飽和的硼砂；蛋白質(zhì)沉淀劑：乙酸鎂溶液；發(fā)色劑：0.4％對(duì)氨基苯磺酸溶液，0.4g對(duì)氨基苯磺酸溶于20%鹽酸中，并定容到100m；發(fā)色劑：0.2%鹽酸萘乙二銨溶液，溶解0.2g鹽酸萘乙二胺于100重蒸水中，以上兩者均放于暗處。亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：精確稱取0.1000g亞硝酸鈉，以重蒸餾水定容到500mL,從此溶液中取2.5mL，以重蒸餾水定容到100mL備用。（亞硝酸鹽為5ug/L）。小型粉碎機(jī)，組織搗碎機(jī)，分光光度計(jì)，天平，恒溫水浴鍋，25mL比色管或25mL具塞試管，其他器材：200mL容量瓶、吸管、漏斗等。3、實(shí)驗(yàn)步驟（1）、標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備吸取0、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液（相當(dāng)于0、2.5ug、5ug、10ug、15ug、20ug、25ug亞硝酸鈉），分別置于25mL具塞試管中。用移液管按順序向比色管中分別吸取標(biāo)準(zhǔn)亞硝酸鈉溶液和水共12.5ml，分別加入1mL對(duì)氨基苯磺酸，搖勻，停3min，在分別加1mL鹽酸萘乙二胺，搖勻，溶液變成紫紅色，用水稀釋至25mL標(biāo)線，搖勻，待測(cè)。靜止10min，用分光光度計(jì)540nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。用10mm比色皿。以測(cè)得的各比色液的吸光度對(duì)應(yīng)溶液中的亞硝酸鈉的含量（ug）作曲線，兩者呈直線關(guān)系。

2）、樣品中亞硝酸鹽的提取及測(cè)定時(shí)間實(shí)驗(yàn)步驟現(xiàn)象及記錄16:3516:48-17:0317:25-17:3017:33-18:0318:15-19:101、 稱取5g（精確至0.0001g）樣品制成勻漿的試樣置于50mL燒杯中，加入12.5mL飽和硼砂溶液，攪拌均勻，以70°C左右的水約300mL將試樣洗入500mL容量瓶中，于沸水浴中加熱15min,取出置冷水浴中冷卻，并放置至室溫。2、 在振蕩上述提取液時(shí)加入5mL亞鐵氰化鉀溶液，搖勻，再加入5mL乙酸鎂溶液，以沉淀蛋白質(zhì)。加水至刻度，搖勻，放置30min，除去上層脂肪，上清液用濾紙過(guò)濾，棄去初濾液30mL，濾液備用。3、 吸取12.5mL上述濾液于25mL比色管中，加入0.4%對(duì)氨基苯磺酸溶液1mL，搖勻，靜置3-5min加入0.2%鹽酸萘乙二胺溶液1mL，并用重蒸餾水定容25mL標(biāo)線。搖勻，溶液逐漸變成紫紅色，靜置10-15min，重復(fù)上述操作測(cè)定吸光度。4、 記錄下吸光度，從已畫(huà)的標(biāo)準(zhǔn)曲線上杳出相應(yīng)的亞硝酸鈉的含量（ug），并計(jì)算樣品中亞硝酸鈉的含量。樣品重為5.0670g溶液逐漸變成紫紅色測(cè)定其吸光度為0.0649亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制管序號(hào)0123456789吸光度00.0200.0290.0450.0630.0740.1510.1850.1900.255NaNO2(ml)20.00.10.20.30.40.50.751.01.251.5得出線性方程：Y=0.1697X-0.00064、計(jì)算：A(mg/kg)=XX1/1000X1000/WX25/150X1/50

式中：X——測(cè)的樣品的吸光度在標(biāo)準(zhǔn)曲線上對(duì)應(yīng)的亞硝酸鈉的含量(ug)。W——樣品重量(g)數(shù)據(jù)結(jié)果：肉制品中亞硝酸鹽測(cè)定的吸光度為：0.0649；樣品重為5.0670gA==XX1/1000X1000/WX25/150X1/50=0.000252481(mg/kg)淀粉含量的測(cè)定1、實(shí)驗(yàn)原理：淀粉經(jīng)過(guò)熱堿的處理，形成分散的混合液后，在濃硫酸加熱下，水解成糖醛，糖醛與蔥酮試劑作用生成藍(lán)綠色化合物，在10-140mg內(nèi)其顏色的深淺與淀粉含量成正比。2、試劑及儀器0.5mol/L的NaOH溶液：稱取2g氫氧化鈉置于小燒杯中，加入10ml水溶解；100ug/mL標(biāo)準(zhǔn)淀粉溶液：稱取50mg淀粉純品，加入0.5mol/LNaOH溶液10mL,在水浴上加熱至分散、冷卻，稀釋至50ml,取5ml此溶液，加水至50ml;蔥酮硫酸溶液：稱取0.4g蔥酮溶于100ml88%的硫酸溶液中，密封，冷卻至室溫備用。試管，水浴鍋，分光光度計(jì)，電子分析天平，移液管，錐形瓶3、步驟及結(jié)果時(shí)間操作步驟現(xiàn)象9:001、配制溶液溶液的(1)配制好上述試劑，然后用移液管按表1移取。。顏色為(2)熱水浴加熱10min。綠色且10:00(3)取出冷卻的室溫，稀釋到50ml容量瓶中，搖勻。逐漸加(4)取樣品0.4ml，加水至2ml。深有綠(5)分別向9支試管中加入6ml蔥酮-硫酸溶液。色變?yōu)?、檢測(cè)用分光光度計(jì)檢測(cè)，把結(jié)果填入下表墨綠色編號(hào)123456789淀粉溶液/ml0.00.20.40.60.81.01.21.40.4蒸餾水/ml2.01.81.61.41.21.00.80.61.6分光度00.0920.1440.1800.2160.2600.3310.4120.685淀粉含量標(biāo)準(zhǔn)曲線淀粉（ml）吸光度5、粗脂肪含量的確定1、實(shí)驗(yàn)原理：將粉碎或經(jīng)前處理而分散的樣品用低沸點(diǎn)有機(jī)溶劑（無(wú)水乙醚或石油醚等溶劑）回流抽提后，使樣品中的脂肪進(jìn)入溶劑中，蒸去溶劑后所得的殘留物，在食品分析上稱為脂肪（或粗脂肪）。用本法抽提出的脂肪性物質(zhì)為脂肪類物質(zhì)的混合物，其中含有脂肪游離脂肪酸、磷脂、膽固醇、芳香油及某些色素和有機(jī)酸等。因此，測(cè)得的脂肪為游離脂肪。此法適用于脂類含量較高，且主要是游離脂肪的食品。2、儀器及試劑：電熱恒溫??；電熱恒溫干燥箱，200^；分析天平或電子天平；干燥器；索氏提取器；蒸發(fā)皿；無(wú)水乙醚或30-60°C的石油醚；無(wú)水硫酸鈉；海砂；樣品;脫脂棉花、濾紙、3、 實(shí)驗(yàn)步驟（1）、索氏抽提器的準(zhǔn)備：索氏抽提器是由回流冷凝管、提脂管、燒瓶三部分組成。抽提脂肪之前，應(yīng)將各部分洗滌干凈并干燥，接受燒瓶需烘干，并稱至恒重。（2）、濾紙筒的制備：將8*15cm的濾紙，用直徑約2cm的試管為模型，將濾紙以試管壁為基礎(chǔ)，疊折成底端封口的濾紙筒，筒內(nèi)底部放一小片脫脂棉。（3）、樣品的制備：精確稱取2-3g樣品置于蒸發(fā)皿中，必要時(shí)拌以5g海砂，再加入無(wú)水硫酸鈉10g，混勻，全部無(wú)損移入濾紙筒中，蒸發(fā)皿及附有樣品的玻璃棒，用占有無(wú)水乙醚或30-60°C的石油醚的脫脂棉擦凈，并將此脫脂棉放入濾紙筒內(nèi)。（4）、抽提：將裝有樣品的濾紙筒放入提脂管中，接上冷凝管，由冷凝管上端加人無(wú)水乙醚或石油醚至接受瓶?jī)?nèi)容積的2／3處，于恒溫浴上加熱，使乙醚或石油醚不斷回流提取，控制乙醚或石油醚回流量，約每分鐘滴下80滴左右，抽提1-2小時(shí)。（5）、回收溶劑：取出濾紙筒，用抽提器回收溶劑，當(dāng)溶劑在提脂管內(nèi)將發(fā)生虹吸時(shí)立即取下提脂管，將其下口放到盛溶劑的瓶口，使液面超過(guò)虹吸管，無(wú)水乙醚或石油醚即經(jīng)虹吸管流入瓶?jī)?nèi)，按同法繼續(xù)回收。（6）、稱重：無(wú)水乙醚或石油醚抽提完后，當(dāng)接受瓶中無(wú)水乙醚或石油醚剩1—2ml時(shí)，取下接受瓶，于水浴上蒸去殘留溶劑，擦凈接受瓶外部，于100—105C烘箱中干燥0.5—1小時(shí)，再放入干燥器內(nèi)冷卻25-30min后稱量。

時(shí)間實(shí)驗(yàn)步驟現(xiàn)象15:30索氏提取器的準(zhǔn)備：索氏提取器是由回流冷凝管、提脂管、提脂燒瓶三部分組成。抽提脂肪之前應(yīng)將各部分洗滌干凈并干燥，提脂燒瓶需烘干并稱至恒重。濾紙筒制備:將8*15cm的濾紙，用直徑約2cm的試管為模型，將濾紙以試管壁為基礎(chǔ)，疊折成底端封口的濾紙筒，筒內(nèi)底部放一小片脫脂棉。樣品的制備:精確稱取2—3g樣品直于蒸發(fā)皿中，加入無(wú)水硫酸鈉10g，混勻，全部無(wú)損移入濾紙筒中，蒸發(fā)皿及附有樣品的玻璃棒，用占有30—60°C的石油醚的脫脂棉擦凈，并將此脫脂棉放入濾紙筒內(nèi)。4?抽提:將裝有樣品濾紙筒放入提脂管中，接上17:00冷凝管，由冷你管上端加入無(wú)水乙醚或石油醚至接受瓶?jī)?nèi)容積的2/3處，與恒溫浴上加熱，使乙醚或石油醚不斷回流提取，控制乙醚或石油醚回流量，約每分鐘滴卜80滴左右，抽提1-2小時(shí)。5.回收溶劑:取出濾紙筒，用抽提器回收溶m=55.6637g1劑，當(dāng)溶劑在提脂管內(nèi)將發(fā)生虹吸時(shí)立即取提脂m=55.3791g0管，將其下口放到盛溶劑的瓶口，使液面超過(guò)虹m=2.1615g217:25吸管，無(wú)水乙醚或石油醚即經(jīng)虹吸管流入瓶?jī)?nèi)，按同法繼續(xù)回收。6?稱量:無(wú)水乙醚或石油醚抽提完后，待接收瓶18:47內(nèi)無(wú)水乙醚或石油醚剩1?2mL時(shí),取下接受瓶，在水浴上蒸去殘留溶劑，擦凈接受瓶外部，再于第二天100?105C烘箱中干燥0.5?1h，再放入干燥器內(nèi)冷卻0.5h后稱量。4、 計(jì)算：

M3—MOX= 3dx100%M1樣品中脂肪的含量，％；式中，X樣品中脂肪的含量，％；M3接受瓶和脂肪的質(zhì)量，g;M0接受瓶的質(zhì)量，g;M1樣品的質(zhì)量（如是測(cè)定水分后的樣品，按測(cè)定水分前的質(zhì)量計(jì)）,gM1M3—M0 61