提拉法合成寶石及其鑒定方法

提拉法又稱丘克拉斯基法(J.Czochralski)在1917年制造的從熔體中提拉生長高釔鋁榴石、釓鎵榴石、變石和尖晶石等重要的寶石晶體。2O世紀(jì)60年月，提拉法進(jìn)一步進(jìn)展為一種更為先進(jìn)的定型晶體生長方法—長技術(shù)。它不僅免除了工業(yè)生產(chǎn)中對人造晶體所帶來的繁重的機(jī)械加工，還有效的節(jié)約了原料，降低了生產(chǎn)本錢。第一節(jié) 提拉法一、 提拉法的根本原理籽晶3-1提拉法合成裝置二、提拉法的生長工藝于過冷狀態(tài)；然后在籽晶桿上安放一粒籽晶，讓籽晶接觸熔體外表，待籽晶外表稍熔后，提拉并體。晶體提拉法的裝置晶體提拉法的裝置由五局部組成：加熱系統(tǒng)兩大類。承受電阻加熱，方法簡潔，簡潔掌握。保溫裝置通常承受金屬材料以及耐高溫材料等做要由傳感器、掌握器等周密儀器進(jìn)展操作和掌握。坩堝和籽晶夾200℃左右。常用的坩堝材料為鉑、銥、鉬、石墨、二氧化硅或其它高熔點(diǎn)氧化物。其中鉑、銥和鉬主要用于生長氧化物類晶體。籽晶用籽晶夾來裝夾。籽晶要求選用無位錯(cuò)或位錯(cuò)密度低的相應(yīng)寶石單晶。傳動(dòng)系統(tǒng)為了獲得穩(wěn)定的旋轉(zhuǎn)和升降，傳動(dòng)系統(tǒng)由籽晶桿、坩堝軸和升降系統(tǒng)組成。氣氛掌握系統(tǒng)行生長。該系統(tǒng)由真空裝置和充氣裝置組成。后加熱器陶瓷或多層金屬反射器如鉬片、鉑片等制成。通常放要作用是調(diào)整晶體和熔體之間的溫度梯度，掌握晶體的直徑，避開組分過冷現(xiàn)象引起晶體裂開。晶體提拉法生長要點(diǎn)溫度掌握度通常遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于室溫，為使熔體保持其適當(dāng)?shù)臏囟?，還必需由加熱器不斷供給熱量。提拉速率提拉的速率打算晶體生長速度和質(zhì)量。適當(dāng)?shù)霓D(zhuǎn)速，可對熔體產(chǎn)生良好的攪拌，到達(dá)削減6-15mm。籽晶直徑擴(kuò)大至肯定寬度〔擴(kuò)肩〕后，再旋轉(zhuǎn)提拉出等徑生長的棒狀晶體。這種擴(kuò)肩前的旋轉(zhuǎn)提拉使籽晶直徑縮小，故稱為“縮頸”技術(shù)。提拉法的優(yōu)缺點(diǎn)晶體提拉法與其它晶體生長方法相比有以下優(yōu)點(diǎn)：在晶體生長過程中可以直接進(jìn)展測試與觀看，有利于掌握生長條件；使用優(yōu)質(zhì)定向籽晶和“縮頸”技術(shù)，可削減晶體缺陷，獲得所需取向的晶體；晶體生長速度較快；晶體位錯(cuò)密度低，光學(xué)均一性高。晶體提拉法的缺乏之處在于：坩堝材料對晶體可能產(chǎn)生污染；熔體的液流作用、傳動(dòng)裝置的振動(dòng)和溫度的波動(dòng)都會(huì)對晶體的質(zhì)量產(chǎn)生影響。三、晶體提拉法生長的寶石品種合成紅寶石晶體原料：ALO23

1-3CrO23加熱：高頻線圈加熱到2050℃以上；屏蔽裝置：抽真空后充入惰性氣體，使生長環(huán)境中保持所需要的氣體和壓強(qiáng)。籽晶。將坩堝加熱到，使原料熔化。再降低提拉桿，使籽晶插入到熔體表層。掌握熔體的溫度，漸漸擴(kuò)大。留神地調(diào)整加熱功率，實(shí)現(xiàn)寶石晶體的縮頸-擴(kuò)肩-等徑-收尾的生長全過程。實(shí)現(xiàn)掌握生長過程。合成變石晶體原料：ALOBeOl:1CrOVO23 23 25加熱：高頻線圈加熱到1870℃以上，使原料熔化。保溫l小時(shí)均化熔體，然后降溫30-50℃，接籽晶。屏蔽裝置：抽真空后充入惰性氣體，使生長環(huán)境中保持所需要的氣體和壓強(qiáng)。通過觀看測試，掌握和調(diào)整晶體生長。人造釔鋁榴石原料：YO：ALO3：523 23坩堝：銥氣氛：N+Ar2熔點(diǎn)：1950℃生長速度：每小時(shí)6mm以下。其次節(jié)熔體導(dǎo)模法熔體導(dǎo)模法有二種不同類型，一種是上個(gè)世紀(jì)60年月由蘇聯(lián)的斯切帕諾夫完成的，稱斯切帕諾夫法。它是將有狹縫的導(dǎo)模具放在熔體中，熔體通過毛細(xì)管現(xiàn)象由狹縫上升到模具的頂端，在由性。此法的優(yōu)點(diǎn)是不要求所用模具材料能被熔體潤濕。另一種方法稱“邊緣限定薄膜供料生長”技術(shù)，簡稱EFG法，是上世紀(jì)70年月初，由美國TYCO試驗(yàn)室的拉培爾(LabellH.E.)博士爭論成功的。EFG法首要的條件是要求模具材料必需能為熔體所潤濕，并且彼此間又不發(fā)生化學(xué)作用。在潤濕角θ滿足0<θ<90°的條件下，使得熔體打算。因此，EFG法能生長出各種片、棒、管、絲及其它特別外形的晶體，具有直接從熔體中掌握等機(jī)械加工程序，同時(shí)大大削減了物料的加工損耗，節(jié)約了加工時(shí)間，從而降低了產(chǎn)品的本錢。該方法應(yīng)用廣泛。一、熔體導(dǎo)模法的工作原理及釔鋁榴石。導(dǎo)模法生長晶體的工作原理是，將原料放入坩堝中加熱熔化，熔體沿一模具在毛細(xì)原子或分子的重排列，隨降溫漸漸凝固而生長出與模具邊緣外形一樣的單晶體。二、熔體導(dǎo)模法生長工藝置在熔體中，熔體沿著毛細(xì)管涌升到模具頂端，并擴(kuò)展布滿端面形成熔體薄層。在這層熔體中引籽晶浸漬外表回熔后，漸漸提拉上引。晶體的外形由模具頂部截面外形所打算，晶體按該尺寸和外形連續(xù)地生長。熔體導(dǎo)模法的裝置3-2熔體導(dǎo)模法的模具示意圖12籽晶；3晶體；4熔體；5模具晶通過毛細(xì)管口與熔體相接觸，然后按膜具頂端截面外形被提拉出各種外形的晶體〔圖3-2〕?；瘜W(xué)反響為原則?？梢罁?jù)需要設(shè)計(jì)成桿狀、片狀、管狀或多管狀等。熔體導(dǎo)模法生長要點(diǎn)溫度掌握欲生長出構(gòu)造完整的晶體，必需有一個(gè)適宜的溫場。爐溫太高，籽晶會(huì)熔掉，晶體會(huì)收縮，嚴(yán)峻時(shí)會(huì)造成缺口；爐溫過低，晶體會(huì)在導(dǎo)模頂部凝固，晶體會(huì)呈枝蔓狀生長和小晶粒團(tuán)聚狀生長。生長速度生長速度是影響晶體質(zhì)量的緣由之一。假設(shè)生長速度過高，生長界面會(huì)成蜂窩狀，晶體中會(huì)有大量氣孔或空洞，位錯(cuò)密度也將增高。導(dǎo)模法生長晶體實(shí)例變石貓眼。貓眼效應(yīng)由寶石內(nèi)部有很多極細(xì)小的纖維狀構(gòu)造有規(guī)律地平行排列產(chǎn)生。合成變石貓眼的具體生長方法如下:原料：按化學(xué)配比稱取高純度的ALOBeOCrO、VO23 23 25130010加熱：將制成的原料裝入鉬坩堝中，使用射頻加熱到1900℃以上至熔化。生長〔即提拉〕15-20mm。端面形成熔體薄層。將坩堝上方的變石籽晶接觸模具頂端熔體膜，待籽晶浸漬外表回熔后，漸漸提拉上引。晶體生長是在氬氣體中進(jìn)展的，保持生長所需要的惰性氣體和壓強(qiáng)環(huán)境。晶體生長停頓后，在4小時(shí)內(nèi)將爐溫降至500℃，然后緩慢冷卻至室溫。即得到了模具頂部截面外形的變石貓眼寶石晶體。三、熔體導(dǎo)模法的晶體特征1.晶體的生長特征能夠直接從熔體中拉制出絲、管、桿、片、板以及其它各種特別外形的晶體。能夠獲得成分均勻的摻質(zhì)晶體。由于熔體在毛細(xì)管中的對流作用極弱，界面通過集中過程向熔體主體中運(yùn)動(dòng)，在提拉作用下，晶體的熔質(zhì)濃度將到達(dá)主體的濃度。易于生長出無生長紋的、光學(xué)均勻性好的晶體。第三節(jié)提拉法合成寶石的鑒別一.提拉法合成寶石的根本特征提拉法生長的寶石晶體，由于提拉和旋轉(zhuǎn)作用，會(huì)產(chǎn)生彎曲的弧形生長紋。導(dǎo)模法生長晶體時(shí)晶體不旋轉(zhuǎn)，因而沒有彎曲生長紋。提拉法和導(dǎo)模法合成的晶體，都會(huì)含有氣體包體，且氣泡分布不均勻。提拉法?？梢娎L的或啞鈴狀氣泡。導(dǎo)模金屬上生長的，所以都可能含有金屬包體。常不存在未熔化的粉末包體。提拉法生長的寶石晶體時(shí)，由于承受籽晶生長，生長成的晶體會(huì)帶有籽晶的痕跡。并且可能產(chǎn)生明顯的界面位錯(cuò)。導(dǎo)模法也會(huì)產(chǎn)生籽晶的缺陷。不均，因而形成晶體不均勻的生長條紋。由于原料不純或配比不當(dāng)，可對熔體造成污染，形成晶體的雜質(zhì)包體。二、合成紅寶石的鑒別合成紅寶石可見極細(xì)的彎曲生長紋和拉長的氣泡，有時(shí)還可見云朵狀的氣泡群。寶石中間或可見未熔化的原料粉末。在暗域照明和斜向照明下，間或可見一些微小的白色云狀包體。顯微鏡下有時(shí)可見晶體不均勻的生長條紋。寶石晶體可能帶有籽晶的痕跡。3-3提拉法合成紅寶石的彎曲生長紋用電子探針和X射線熒光分析法，可檢測寶石晶體中的銥或鉬金屬包體。合成金綠寶石的鑒別合成金綠寶石可見彎曲的生長紋和拉長的氣泡。寶石中間或可見未熔化的原料粉末。在暗域照明和斜向照明下，間或可見板條狀的雜質(zhì)包體和針狀包體。合成金綠寶石的折射率〔1.740-1.745〕略微偏低。用電子探針和X射線熒光分析法，可檢測寶石晶體中的銥或鉬金