可見分光光度計(jì)測定重鉻酸鉀和高錳酸鉀混合物

實(shí)可見分光光度計(jì)法測定重銘酸鉀和高錳酸鉀混合物一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖煜ふ莆?22型分光光度計(jì)的使用方法。熟悉測繪吸收光譜的一般方法。學(xué)習(xí)標(biāo)準(zhǔn)曲線定量方法。并利用吸收曲線測定樣品中兩組分的含量。二、 原理：在建立一個(gè)新的吸收光譜法時(shí)，必須要繪制物質(zhì)的吸收光譜曲線（簡稱吸收光譜）來選擇合適的測定波長測定化合物。改變光的波長，測定物質(zhì)在不同光的波長下的吸光度。測定混合物的原理定量依據(jù)：A為=A+A+A+利用吸光度的加局性，根據(jù)下式可以同時(shí)測定二組分a和b混合溶液中各組分的含量。冗n測定上。和上力入入1 1冗n測定上a和上力入2入2A=Aa+Ab=￡abca+￡bbcb=kaca+kbcb

氣人1人1人1 人1 人1 人1A=AaA=Aa+Ab人2 人2人2=￡abca2+￡bbcb=kaca22+kbcb人2A-kb—A-kb七人1ka-kb一ka-kb人力力人iA-ka—A2kacb=入2 入1 入1 入2ka-kb—ka-kb人1 人2 人2 人1三、儀器和試劑1ml和10ml移液管各一支10ml比色皿722型分光光度計(jì)1、 錳儲(chǔ)備液：精確稱取A.R高錳酸鉀0.5754g，溶于少量1NH2SO4溶液中，待全部溶解后，移入1000ml容量瓶中，用1NH2SO4稀釋至刻度，搖勻。Mn濃度0.2mg?ml-1。2、 銘儲(chǔ)備液：精確稱取105°C干燥至恒重的重銘酸鉀基準(zhǔn)試劑2.829g，溶于1NH2SO4溶液中，待全部溶解后，移入1000ml容量瓶中，用1NH2SO4稀釋至刻度，搖勻。Cr濃度1mg?ml-1。3、 1NH2SO44、 待測液（錳、銘混合液，1NH2SO4做溶劑）四、實(shí)驗(yàn)步驟（一） 繪制K2Cr2O7和KMnO4吸收曲線吸取錳儲(chǔ)備液1.00ml于10ml比色皿中，加入9.00ml1NH2SO4搖勻。吸取銘儲(chǔ)備液1.00ml于10ml比色皿中，加入9.00ml1NH2SO4搖勻。分別將上述溶液置于1cm吸收池，以1NH2SO4溶液做參比。在420?600nm范圍內(nèi)每隔5nm，測一吸光度，待測得的吸光度與相應(yīng)波長作圖得K2Cr2O7和KMnO4吸收曲線，找出最大吸收峰，求出吸光系數(shù)。（二） 分別在K2Cr2O7和KMnO4最大吸收波長下測定混合物的吸光度，并根據(jù)混合物的計(jì)算方法，分別求出銘、錳的濃度。

五、實(shí)驗(yàn)記錄及數(shù)據(jù)處理波長吸光度A波長吸光度A人 nm 3。7KMnO4混合液 ^nm 3頃KMnO4混合液420520425525430530435528438530439532440535442538444540446542448544450545455546460550470555475560480565485570490575495580500585505590510595515600（二） 根據(jù)實(shí)驗(yàn)記錄作A一人曲線（吸收曲線）（三） 數(shù)據(jù)處理樣號(hào)3。7KMnO,4混合液標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度mol/L最大吸收波長nmX1=X2=在X的吸光度A1=A2=An= A“=吸收系數(shù)Kka=X1kb=1kxa=kx:=代入下列二式可得混合液中銘和錳的濃度:A=Aa+Ab=￡abca+￡bbcb=kaca+kbcb氣 人］ 人］人］ 人］ 人］ 人］-kb力i-kb人iA=Aa+Ab=￡abca+￡bbcb=kaca+kbcbx2 人2人2人2-kb力i-kb人iA-kb-A氣:2人2ka-kb—ka人1人2人2A-ka—A-kacb=八2八1 ,1,2ka-kb一ka-kb人1人2人2人i六、注意事項(xiàng):1、比色皿透光面不要沾污，不能有指印，禁止用粗糙的紙張擦拭，溶液不要倒得太滿（約3/4）以免濺出。2、 比色皿座位置應(yīng)統(tǒng)一為靠近單色光孔的一面。3、 儀器在使用時(shí)，應(yīng)經(jīng)常關(guān)閉光路閘門來核對檢流計(jì)的“0”點(diǎn)的位置是否改變。4、 測定時(shí)應(yīng)盡量使吸光度值在0.1?0.8的范圍內(nèi)進(jìn)行，以獲得較高的準(zhǔn)確度。5、 比色皿使用完畢，應(yīng)用蒸餾水洗凈，用細(xì)軟而易吸水的擦鏡紙擦干，存放于比色皿盒中，使用時(shí)保護(hù)好