cmp指示劑與kb指示劑

CMP!示劑簡(jiǎn)介:水泥化學(xué)分析中測(cè)定氧化鈣用得鈣黃綠素一甲基百里酚蘭一酚醐混合指示劑（簡(jiǎn)稱CMP就是三者以1：1：0、2得重量比、再加一定量在 105℃下烘干得硝酸鉀共同研細(xì)而成得粉末狀固體指示劑。PANf旨示劑簡(jiǎn)介：溶液（2g/L）:將0、2gPAN洛稱為1-（2-吐匕咤偶氮）—2—蔡酚］?溶于100mL乙醇中。KB指示劑，酸性銘藍(lán)K—蔡酚綠B（1+2、5）混合指示劑:（稱取1g酸性銘藍(lán)K;2、5g蔡酚綠B與50g已在105-110C烘干過得硝酸鉀混合研細(xì),貯存于磨口瓶中。PAN指示劑溶液:將0、2克PAN（1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚）溶于100毫升乙醇中,當(dāng)然,最好用無水乙醇 ,因?yàn)镻AN（1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚）難溶于水,易溶于乙醇,不過不就是無水乙醇也沒關(guān)系,因?yàn)橹甘緞┳罱K就是要滴加到水溶液中去得 ,但乙醇濃度不可太低 ,太低了PAN導(dǎo)溶解效果會(huì)變差，可以考慮用95%#乙醇溶液。在EDTAfe準(zhǔn)溶液中加入一部分硫酸鎂，在滴定時(shí)鈣可以生成較鎂穩(wěn)定得EDTAE合物。置換出得就是游離得鎂離子，可以與銘黑T生成鮮明得紅色，終點(diǎn)時(shí),鈣先與EDTAE合，然后鎂再與EDTAE合，終點(diǎn)時(shí)變?yōu)樗{(lán)色,如果還有部水紫色 ,就可以加入一些黃色染料 ,如甲基紅,配比適當(dāng)時(shí) ,終點(diǎn)就是綠色 ,很鮮明得氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度按下式計(jì)算 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度按下式計(jì)算 :氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度按下式計(jì)算 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度按下式計(jì)算 :硫理化分析實(shí)驗(yàn)室中需要分析石灰石中CaOWMgO導(dǎo)總含量，按照國(guó)標(biāo)通過EDT隔定，滴定指示劑很多。KB混合指示劑由于滴定顯色明顯而廣泛采用。所用K-B指示劑得配比要合適，茶酚綠B得比例過大，終點(diǎn)提前；反之則延后且變色不明顯。每新用一種試劑,應(yīng)根據(jù)試劑得質(zhì)量 ,經(jīng)用標(biāo)準(zhǔn)溶液試驗(yàn)后確定其適合得比例吸取分離硅后得試液 25ml,放入400ml燒杯中,用水稀釋至約250ml,加1ml(10g/100ml)酒石酸鉀鈉溶液 ,5ml(1＋2)三乙醇胺,攪拌,以(1+1)NH、H2O調(diào)節(jié)溶液PH至約10(用精密試紙檢驗(yàn))，然后加入20ml(PH=10)NH—NHCl緩沖溶液及適量得酸性銘藍(lán)K—蔡酚綠B混合指示劑,以0、015mol/lEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定 ,近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)緩慢滴定至純藍(lán)色,此消耗體積為滴定鈣、鎂總量所消耗得體積 V總標(biāo)準(zhǔn)溶液配制1、0、05mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液得配制將20克氫氧化鈉溶于10L水中,充分搖勻后貯存于帶膠塞(裝有鈉石灰干燥管 )得硬質(zhì)玻璃瓶中,稱取0、2克苯二甲酸氫鉀,置于400mL燒杯中，加入約150mL|f煮沸過并已中與得冷水?dāng)嚢枋蛊淙芙狻Ｈ缓蠹尤?2-3滴10g/L酚酞指示劑溶液 ,用配好得氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色。EDTAEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)各氧化物滴定度計(jì)算CNaOH= VX204、2試中：CNaOH-氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液得濃度，mol/Lm--苯二甲酸氫鉀得質(zhì)量 ,g;204、2--苯二甲酸氫鉀得摩爾質(zhì)量 ,g/mol;2、0、1mol/L苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液得配制將苯甲酸置于硅膠于燥器中干燥24h后，稱取12、3g溶于1L無水乙醇中,貯存在帶膠塞得裝有硅膠干燥管玻璃瓶?jī)?nèi)。準(zhǔn)確稱取 0、04－0、05克氧化鈣（將高純?cè)噭┨妓徕}在 950-1000下灼燒至恒量），置于150mLzF燥得錐形瓶中，加入15mLt油無水乙醇溶液裝上回流冷凝器,在有石棉網(wǎng)得電爐上加熱煮沸,至溶液呈深紅色后取下錐形瓶 ,立即以0、1mol/L苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色消失。再將冷凝器裝上,繼續(xù)加熱煮沸至微紅色出現(xiàn)。如此反復(fù)操作 ,直至在加熱 10min后不再出現(xiàn)微紅色為止。苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氧化鈣得滴定度按下式計(jì)算 :mx1000TCaO= V式中,TCaO--每毫升苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鈣得毫克數(shù)。m--氧化鈣得質(zhì)量 ,gV--滴定時(shí)消耗 0、1mol/L苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液得總體積,mL。3、EDTAfc準(zhǔn)滴定溶液C(EDTAA0、015mol/L稱取約5、6gEDT/S于燒杯中,加約200mLzK,加熱溶解過濾,用水稀釋至1L。吸取25、00mL碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液(見后)于400m成杯中，加水稀釋至約200mL加入適量得CMP昆合指示劑，在攪拌下加入氫氧化鉀溶液至出現(xiàn)綠色熒光后再過量2—3mL,以EDT刖準(zhǔn)滴定溶液滴定至綠色熒光消失并呈現(xiàn)紅色。濃度按下式計(jì)算 :mix25X1000 ml1C(EDTA尸 =—— X 250XV4X100、09 V4 100、09C(EDTA)---EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液得濃度 mol/L;V2---滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液得體積mL;m1---碳酸鈣溶液得質(zhì)量 g;100、0---CaCO3得摩爾質(zhì)量g/mol;EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定液對(duì)Fe2O3SiO2、CaOMgO馬滴定度分別：TFe2O3=c(EDTA)79、84TAL2O3=c(EDTA)50、98TCaO=c(EDTA)56、08TMgO=c(EDTA)40、31式中、TFe2O3---每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于Fe2O3#毫克數(shù)mg/mL;TAL203---每毫升EDT即準(zhǔn)溶液相當(dāng)于AL203得毫克數(shù)mg/mL;TCaO---每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于CaOS毫克數(shù)mg/mL;TMgO---每毫升EDT雨準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于MgOft毫克數(shù)mg/mL;C(EDTA)---EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液得濃度 mol/L;79、84---(1/2Fe2O3)得摩爾質(zhì)量 g/mol;50、98---(1/2AL2O3)得摩爾質(zhì)量 g/mol;56、08---CaO得摩爾質(zhì)量 g/mol;40、31---MgO得摩爾質(zhì)量 g/mol;4、碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液 [C(CaCO3)=0、024mol/L]稱取0、6g已于105-110烘過2h得碳酸鈣，精確至0、001g,置于400mL燒杯中，加入約100mL7K,蓋上表面皿，沿杯口滴加鹽酸（1+1）至碳酸鈣全部溶解，加熱煮沸數(shù)分鐘，將溶液冷至室溫移入250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。5、硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 [C（CuSO4）=0、015mol/L]將3、7g硫酸銅溶于水中，加4-5滴硫酸（1+1）,用水稀釋至1L搖勻。EDTAS準(zhǔn)滴定溶液與硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定體積比得測(cè)定：從滴定管緩慢放出10-15ml（V1）0、015mol/LEDTAft準(zhǔn)滴定溶液于400m成杯中，用水稀釋至約200mL,加15mL乙酸—乙酸鈉緩沖溶液（PH4、3）,加熱至沸，取下稍冷，加5-6滴PANm示劑。以硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至亮紫色 ,消耗V2mL。EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液得得體積比按下式計(jì)算 :V1K= V2K--每毫升硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于EDTAB準(zhǔn)滴定溶液得毫升數(shù)。V1---EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液得體積 ,mLV2---滴定時(shí)消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液得體積 ;6、氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 [C（NaOH）=0、15mol/L]將60g氫氧化鈉溶于10L水中，充分搖勻，貯存于帶膠塞（裝有鈉石灰干燥管）得硬質(zhì)玻璃或塑料瓶?jī)?nèi)。標(biāo)定:稱取0、8g苯二鉀酸氫鉀，置于400mL燒杯中，加入約150mL新煮沸過得,攪拌使其溶解。加入6-7滴酚酞指示劑,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色。mK1000C(NaOH)= VX204、2TOC\o"1-5"\h\zC(NaOH)---氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度 mol/LV---滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液液得體積 mLm---苯二甲酸氫鉀得質(zhì)量g204、2---苯二甲酸氫鉀得摩爾質(zhì)量 g/mol氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)二氧化硅得滴定度按下式計(jì)算 :TSiO2=C(NaOH)15、02TSiO2---每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于二氧化硅得毫克數(shù) mg/LC(NaOH)---氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度 mol/L15、02---(1/4SiO2)得摩爾質(zhì)量 g/mol。二、普通試劑制備1、鹽酸(1+1):將濃鹽酸以同體積水稀釋。2、硼酸(50g/L):將50g硼酸溶于1L水中3、剛果紅(10g/L):將1g剛果紅溶于100mLzK中4、甘油無水乙醇溶液得配制將220mLt油放入500mLF燥得燒杯中，在有石棉網(wǎng)得電爐上加熱，于不斷攪拌下分次加入30mLi肖酸鍬，直至?§解，然后在160-170C下加熱2-3h（甘油在加熱后易變成微黃色，但對(duì)試驗(yàn)無影響）取下冷卻至60-70C后將其倒入1L無水乙醇中，加入0、05g酚酞指示劑混勻,以0、01mol/L氫氧化鈉無水乙醇溶液中與至微紅色。5、鹽酸（1+5）:將1體積濃鹽酸以5體積水稀釋。6、乙酸［10%（V/V）］:將10mL冰乙酸加水稀釋至100mL7、氨水（1+1）:將濃氨水以同體積水稀釋。8、氫氧化鉀溶液（200g/L）:將200g氫氧化鉀溶于1L水中。9、氫氧化鉀溶液（10g/L）:將10g氫氧化鉀溶于1L水中。10、氫氧化鈉溶液（80g/L）:將80g氫氧化鈉溶于1L水中。11、氟化鉀溶液 （150g/L）:將15g氟化鉀放在塑料杯中,溶于 50mL水中,用水稀釋至100mLlT存于塑料瓶中。12、氟化鉀溶液（20g/L）:將20g氟化鉀（KF2H2O）容于1000mL*中，貯存于塑料瓶中。13、氯化鉀溶液（50g/L）:將50g氯化鉀溶于1L水中。14、氯化鉀—乙醇溶液（50g/L）:將50g氯化鉀溶于500mLK中，用95%（V/V）乙醇稀釋至 1L。15、氯化鋼溶液（100g/L）:將100g氯化鋼液于1000mLzK中，過濾后使用。16、甲基紅指示劑溶液（2g/L）:將0、2g甲基紅溶于100mL乙醇中。17、含鈣乙酸溶液：稱取1、50g碳酸鈣置于400m設(shè)杯中，蓋上表面皿，加入約100mL乙酸溶液（1+9）微沸，驅(qū)盡二氧化碳,冷卻至室溫后,用乙酸溶液（1+9）稀釋至500mL搖勻。18、乙酸（1+9）:將1體積冰乙酸以9體積水稀釋。19、PH43緩沖溶液：將24、3克無水乙酸鈉溶于水中，加入80mL冰乙酸，然后加水稀釋至1L搖勻。（用PH計(jì)或精密PH試紙檢驗(yàn)）。20、PH10B緩沖溶液：將67、5克氯化錢?§于水中，加570氨水，加水稀釋至1L。21、PH32緩沖溶液：將3、2克無水乙酸鈉溶于水中，加入120mL冰乙酸，然后加入稀釋至1L搖勻（用PH計(jì)或精密PH試紙檢驗(yàn)）。22、磺基水楊酸鈉指示劑（100g/L）:將10g磺基水楊酸鈉溶于100m冰中。23、PAN旨示齊?J溶液（2g/L）:將0、2gPAN路稱為1-（2-叱噬偶氮）一2一蔡酚］溶于100mL乙醇中。24、鈣黃綠素一甲基百里香酚藍(lán)一酚酞 （1+1+0、2）混合指示劑（CMP）:準(zhǔn)確稱取1g鈣黃綠素，1g甲基百里香酚藍(lán)，0、2g酚SL與50g已在105-110C烘