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CMP!示劑簡介:水泥化學分析中測定氧化鈣用得鈣黃綠素一甲基百里酚蘭一酚醐混合指示劑(簡稱CMP就是三者以1:1:0、2得重量比、再加一定量在 105℃下烘干得硝酸鉀共同研細而成得粉末狀固體指示劑。PANf旨示劑簡介:溶液(2g/L):將0、2gPAN洛稱為1-(2-吐匕咤偶氮)—2—蔡酚]?溶于100mL乙醇中。KB指示劑,酸性銘藍K—蔡酚綠B(1+2、5)混合指示劑:(稱取1g酸性銘藍K;2、5g蔡酚綠B與50g已在105-110C烘干過得硝酸鉀混合研細,貯存于磨口瓶中。PAN指示劑溶液:將0、2克PAN(1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)溶于100毫升乙醇中,當然,最好用無水乙醇 ,因為PAN(1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)難溶于水,易溶于乙醇,不過不就是無水乙醇也沒關(guān)系,因為指示劑最終就是要滴加到水溶液中去得 ,但乙醇濃度不可太低 ,太低了PAN導溶解效果會變差,可以考慮用95%#乙醇溶液。在EDTAfe準溶液中加入一部分硫酸鎂,在滴定時鈣可以生成較鎂穩(wěn)定得EDTAE合物。置換出得就是游離得鎂離子,可以與銘黑T生成鮮明得紅色,終點時,鈣先與EDTAE合,然后鎂再與EDTAE合,終點時變?yōu)樗{色,如果還有部水紫色 ,就可以加入一些黃色染料 ,如甲基紅,配比適當時 ,終點就是綠色 ,很鮮明得氫氧化鈉標準滴定溶液濃度按下式計算 氫氧化鈉標準滴定溶液濃度按下式計算 :氫氧化鈉標準滴定溶液濃度按下式計算 氫氧化鈉標準滴定溶液濃度按下式計算 :硫理化分析實驗室中需要分析石灰石中CaOWMgO導總含量,按照國標通過EDT隔定,滴定指示劑很多。KB混合指示劑由于滴定顯色明顯而廣泛采用。所用K-B指示劑得配比要合適,茶酚綠B得比例過大,終點提前;反之則延后且變色不明顯。每新用一種試劑,應根據(jù)試劑得質(zhì)量 ,經(jīng)用標準溶液試驗后確定其適合得比例吸取分離硅后得試液 25ml,放入400ml燒杯中,用水稀釋至約250ml,加1ml(10g/100ml)酒石酸鉀鈉溶液 ,5ml(1+2)三乙醇胺,攪拌,以(1+1)NH、H2O調(diào)節(jié)溶液PH至約10(用精密試紙檢驗),然后加入20ml(PH=10)NH—NHCl緩沖溶液及適量得酸性銘藍K—蔡酚綠B混合指示劑,以0、015mol/lEDTA標準溶液滴定 ,近終點時應緩慢滴定至純藍色,此消耗體積為滴定鈣、鎂總量所消耗得體積 V總標準溶液配制1、0、05mol/LNaOH標準溶液得配制將20克氫氧化鈉溶于10L水中,充分搖勻后貯存于帶膠塞(裝有鈉石灰干燥管 )得硬質(zhì)玻璃瓶中,稱取0、2克苯二甲酸氫鉀,置于400mL燒杯中,加入約150mL|f煮沸過并已中與得冷水攪拌使其溶解。然后加入 2-3滴10g/L酚酞指示劑溶液 ,用配好得氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至微紅色。EDTAEDTA標準滴定溶液對各氧化物滴定度計算CNaOH= VX204、2試中:CNaOH-氫氧化鈉標準滴定溶液得濃度,mol/Lm--苯二甲酸氫鉀得質(zhì)量 ,g;204、2--苯二甲酸氫鉀得摩爾質(zhì)量 ,g/mol;2、0、1mol/L苯甲酸無水乙醇標準溶液得配制將苯甲酸置于硅膠于燥器中干燥24h后,稱取12、3g溶于1L無水乙醇中,貯存在帶膠塞得裝有硅膠干燥管玻璃瓶內(nèi)。準確稱取 0、04-0、05克氧化鈣(將高純試劑碳酸鈣在 950-1000下灼燒至恒量),置于150mLzF燥得錐形瓶中,加入15mLt油無水乙醇溶液裝上回流冷凝器,在有石棉網(wǎng)得電爐上加熱煮沸,至溶液呈深紅色后取下錐形瓶 ,立即以0、1mol/L苯甲酸無水乙醇標準溶液滴定至微紅色消失。再將冷凝器裝上,繼續(xù)加熱煮沸至微紅色出現(xiàn)。如此反復操作 ,直至在加熱 10min后不再出現(xiàn)微紅色為止。苯甲酸無水乙醇標準滴定溶液對氧化鈣得滴定度按下式計算 :mx1000TCaO= V式中,TCaO--每毫升苯甲酸無水乙醇標準滴定溶液相當于氧化鈣得毫克數(shù)。m--氧化鈣得質(zhì)量 ,gV--滴定時消耗 0、1mol/L苯甲酸無水乙醇標準滴定溶液得總體積,mL。3、EDTAfc準滴定溶液C(EDTAA0、015mol/L稱取約5、6gEDT/S于燒杯中,加約200mLzK,加熱溶解過濾,用水稀釋至1L。吸取25、00mL碳酸鈣標準溶液(見后)于400m成杯中,加水稀釋至約200mL加入適量得CMP昆合指示劑,在攪拌下加入氫氧化鉀溶液至出現(xiàn)綠色熒光后再過量2—3mL,以EDT刖準滴定溶液滴定至綠色熒光消失并呈現(xiàn)紅色。濃度按下式計算 :mix25X1000 ml1C(EDTA尸 =—— X 250XV4X100、09 V4 100、09C(EDTA)---EDTA標準滴定溶液得濃度 mol/L;V2---滴定時消耗EDTA標準滴定溶液得體積mL;m1---碳酸鈣溶液得質(zhì)量 g;100、0---CaCO3得摩爾質(zhì)量g/mol;EDTA標準滴定液對Fe2O3SiO2、CaOMgO馬滴定度分別:TFe2O3=c(EDTA)79、84TAL2O3=c(EDTA)50、98TCaO=c(EDTA)56、08TMgO=c(EDTA)40、31式中、TFe2O3---每毫升EDTA標準滴定溶液相當于Fe2O3#毫克數(shù)mg/mL;TAL203---每毫升EDT即準溶液相當于AL203得毫克數(shù)mg/mL;TCaO---每毫升EDTA標準滴定溶液相當于CaOS毫克數(shù)mg/mL;TMgO---每毫升EDT雨準滴定溶液相當于MgOft毫克數(shù)mg/mL;C(EDTA)---EDTA標準滴定溶液得濃度 mol/L;79、84---(1/2Fe2O3)得摩爾質(zhì)量 g/mol;50、98---(1/2AL2O3)得摩爾質(zhì)量 g/mol;56、08---CaO得摩爾質(zhì)量 g/mol;40、31---MgO得摩爾質(zhì)量 g/mol;4、碳酸鈣標準溶液 [C(CaCO3)=0、024mol/L]稱取0、6g已于105-110烘過2h得碳酸鈣,精確至0、001g,置于400mL燒杯中,加入約100mL7K,蓋上表面皿,沿杯口滴加鹽酸(1+1)至碳酸鈣全部溶解,加熱煮沸數(shù)分鐘,將溶液冷至室溫移入250mL容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。5、硫酸銅標準滴定溶液 [C(CuSO4)=0、015mol/L]將3、7g硫酸銅溶于水中,加4-5滴硫酸(1+1),用水稀釋至1L搖勻。EDTAS準滴定溶液與硫酸銅標準滴定體積比得測定:從滴定管緩慢放出10-15ml(V1)0、015mol/LEDTAft準滴定溶液于400m成杯中,用水稀釋至約200mL,加15mL乙酸—乙酸鈉緩沖溶液(PH4、3),加熱至沸,取下稍冷,加5-6滴PANm示劑。以硫酸銅標準滴定溶液滴定至亮紫色 ,消耗V2mL。EDTA標準滴定溶液與硫酸銅標準滴定溶液得得體積比按下式計算 :V1K= V2K--每毫升硫酸銅標準滴定溶液相當于EDTAB準滴定溶液得毫升數(shù)。V1---EDTA標準滴定溶液得體積 ,mLV2---滴定時消耗硫酸銅標準滴定溶液得體積 ;6、氫氧化鈉標準滴定溶液 [C(NaOH)=0、15mol/L]將60g氫氧化鈉溶于10L水中,充分搖勻,貯存于帶膠塞(裝有鈉石灰干燥管)得硬質(zhì)玻璃或塑料瓶內(nèi)。標定:稱取0、8g苯二鉀酸氫鉀,置于400mL燒杯中,加入約150mL新煮沸過得,攪拌使其溶解。加入6-7滴酚酞指示劑,用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至微紅色。mK1000C(NaOH)= VX204、2TOC\o"1-5"\h\zC(NaOH)---氫氧化鈉標準滴定溶液濃度 mol/LV---滴定時消耗氫氧化鈉標準滴定液液得體積 mLm---苯二甲酸氫鉀得質(zhì)量g204、2---苯二甲酸氫鉀得摩爾質(zhì)量 g/mol氫氧化鈉標準滴定溶液對二氧化硅得滴定度按下式計算 :TSiO2=C(NaOH)15、02TSiO2---每毫升氫氧化鈉標準滴定溶液相當于二氧化硅得毫克數(shù) mg/LC(NaOH)---氫氧化鈉標準滴定溶液濃度 mol/L15、02---(1/4SiO2)得摩爾質(zhì)量 g/mol。二、普通試劑制備1、鹽酸(1+1):將濃鹽酸以同體積水稀釋。2、硼酸(50g/L):將50g硼酸溶于1L水中3、剛果紅(10g/L):將1g剛果紅溶于100mLzK中4、甘油無水乙醇溶液得配制將220mLt油放入500mLF燥得燒杯中,在有石棉網(wǎng)得電爐上加熱,于不斷攪拌下分次加入30mLi肖酸鍬,直至?§解,然后在160-170C下加熱2-3h(甘油在加熱后易變成微黃色,但對試驗無影響)取下冷卻至60-70C后將其倒入1L無水乙醇中,加入0、05g酚酞指示劑混勻,以0、01mol/L氫氧化鈉無水乙醇溶液中與至微紅色。5、鹽酸(1+5):將1體積濃鹽酸以5體積水稀釋。6、乙酸[10%(V/V)]:將10mL冰乙酸加水稀釋至100mL7、氨水(1+1):將濃氨水以同體積水稀釋。8、氫氧化鉀溶液(200g/L):將200g氫氧化鉀溶于1L水中。9、氫氧化鉀溶液(10g/L):將10g氫氧化鉀溶于1L水中。10、氫氧化鈉溶液(80g/L):將80g氫氧化鈉溶于1L水中。11、氟化鉀溶液 (150g/L):將15g氟化鉀放在塑料杯中,溶于 50mL水中,用水稀釋至100mLlT存于塑料瓶中。12、氟化鉀溶液(20g/L):將20g氟化鉀(KF2H2O)容于1000mL*中,貯存于塑料瓶中。13、氯化鉀溶液(50g/L):將50g氯化鉀溶于1L水中。14、氯化鉀—乙醇溶液(50g/L):將50g氯化鉀溶于500mLK中,用95%(V/V)乙醇稀釋至 1L。15、氯化鋼溶液(100g/L):將100g氯化鋼液于1000mLzK中,過濾后使用。16、甲基紅指示劑溶液(2g/L):將0、2g甲基紅溶于100mL乙醇中。17、含鈣乙酸溶液:稱取1、50g碳酸鈣置于400m設杯中,蓋上表面皿,加入約100mL乙酸溶液(1+9)微沸,驅(qū)盡二氧化碳,冷卻至室溫后,用乙酸溶液(1+9)稀釋至500mL搖勻。18、乙酸(1+9):將1體積冰乙酸以9體積水稀釋。19、PH43緩沖溶液:將24、3克無水乙酸鈉溶于水中,加入80mL冰乙酸,然后加水稀釋至1L搖勻。(用PH計或精密PH試紙檢驗)。20、PH10B緩沖溶液:將67、5克氯化錢?§于水中,加570氨水,加水稀釋至1L。21、PH32緩沖溶液:將3、2克無水乙酸鈉溶于水中,加入120mL冰乙酸,然后加入稀釋至1L搖勻(用PH計或精密PH試紙檢驗)。22、磺基水楊酸鈉指示劑(100g/L):將10g磺基水楊酸鈉溶于100m冰中。23、PAN旨示齊?J溶液(2g/L):將0、2gPAN路稱為1-(2-叱噬偶氮)一2一蔡酚]溶于100mL乙醇中。24、鈣黃綠素一甲基百里香酚藍一酚酞 (1+1+0、2)混合指示劑(CMP):準確稱取1g鈣黃綠素,1g甲基百里香酚藍,0、2g酚SL與50g已在105-110C烘
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