實驗氣體的制備

高三化學總復習第五節(jié)氣體的制備

（1）原則先總體后細節(jié)，自下而上，自左而右。按氣流方向：除雜：逐一、有序、互不干擾原則。（2）關鍵連接洗氣干燥裝置：長進短出排水量氣裝置：短進長出干燥管：大口進小口出氣體的收集：視氣體的密度和瓶口的方向(一)儀器的連接(3)儀器的連接(1)把玻璃管插入帶孔橡皮塞

左手拿橡皮塞，右手拿玻璃管（靠近要插入塞子的一端）。先把要插入塞子的玻璃管的一端用水潤濕，然后稍稍用力轉動（小心！不要使玻璃管折斷，以致刺破手掌），使它插入

(2)連接玻璃管和膠皮管

左手拿膠皮管，右手拿玻璃管，先把玻璃管口用水潤濕，稍稍用力即可把玻璃管插入膠皮管。

(3)在容器口塞橡皮塞左手拿容器，右手拿橡皮塞慢慢轉動，塞進容器口。切不可把容器放在桌上再使勁塞進塞子，因為這樣做容易壓破容器。

左靜右動(二)裝置氣密性的檢查把導管的末端浸在水里，用手緊貼容器的外壁或用酒精燈微熱。片刻后若導管口有氣泡冒出，松開手后或撤去酒精燈，導管末端有一段水柱上升。則證明裝置不漏氣。1.微熱法若裝置漏氣，須找出原因，進行調(diào)整、修理或更換，然后才能進行實驗。

一關二熱三冷☆關閉活塞(或彈簧夾)，從球形漏斗口處注入適量的水，使漏斗中的液面高于容器中的液面，靜置片刻，若看到漏斗內(nèi)液面不變，則表明裝置氣密性良好。2.液差法☆連接好儀器，向乙管中注入適量的水，使乙管液面高于甲管液面，靜置片刻，若看到兩管液面保持不變，則表明裝置氣密性良好。關閉活塞(或彈簧夾)，從長頸漏斗口處注入適量的水，浸沒漏斗下端管口，靜置片刻，若看到漏斗內(nèi)液面不變(出現(xiàn)一段穩(wěn)定的水柱)，則表明裝置氣密性良好。3.液封法方法1：分段檢驗法：關閉活塞ａ，向長頸漏斗中加水，若長頸漏斗與試管存在穩(wěn)定的液面差，則a左端部分不漏氣，再在反應管D下部稍加熱，若E中導管口有氣泡冒出，停止加熱后導管末端有一段水柱上升，則

a右端裝置不漏氣。(也可以關閉活塞a，用同樣的方法分別在燒瓶B底部和反應管D下部稍加熱，檢查活塞前、后兩部分裝置是否漏氣)

練一練方法2：打開活塞a，給A中加水使長頸漏斗下端液封，再微熱燒瓶B，如果既能發(fā)現(xiàn)E中有氣泡冒出，A中漏斗頸內(nèi)水面上升，則可說明整個裝置氣密性良好

a檢驗右圖裝置的氣密性（2004內(nèi)蒙古卷28題）根據(jù)下圖及描述，回答下列問題：（1）關閉圖A裝置中的止水夾a后，從長頸漏斗向試管口注入一定量的水，靜置后如圖所示。試判斷：A裝置是否漏氣？

。（填“漏氣”、“不漏氣”或“無法確定”）判斷理由：

。（2）關閉圖B裝置中的止水夾a后，開啟活塞b，水不斷往下滴，直至全部流入燒瓶。試判斷：B裝置是否漏氣？（填“漏氣”、“不漏氣”或“無法確定”）

，判斷理由：

。

不漏氣

由于不漏氣，加水后試管內(nèi)氣體體積減小，導致壓強增大，長頸漏斗內(nèi)的水面高出試管內(nèi)的水面

無法確定

由于分液漏斗和燒瓶間有橡皮管相連，使分液漏斗中液面上方和燒瓶中液面上方的壓強相同，無論裝置是否漏氣，都不影響分液漏斗中的液體滴入燒瓶。

(三)防倒吸裝置1.切斷裝置將倒吸賴以產(chǎn)生的密閉裝置系統(tǒng)切斷是防止倒吸現(xiàn)象產(chǎn)生的措施之一。如制O2、CH4等氣體時(排水法收集)，實驗完畢，先將導氣管拿出水槽后移去酒精燈就是采用了將密閉系統(tǒng)裝置切斷的方法。2.設置源頭的化解裝置

①是導氣管口接近液面而不讓其浸入；②是在接近液面的導氣管端連接一個具有蓄液能力的儀器如漏斗、球形干燥管，且讓其接觸液面。3.設置蓄液裝置當?shù)刮l(fā)生時，倒吸而來的液體被預先設置的蓄液裝置貯存，從而使受熱儀器得到保護。溫差大的裝置系統(tǒng)一般設置此裝置。

安全瓶4.設置平衡壓力裝置

根據(jù)倒吸現(xiàn)象產(chǎn)生的實質(zhì)原理，在大型密閉裝置系統(tǒng)中（可能產(chǎn)生液體倒吸）連接能自動調(diào)節(jié)儀器內(nèi)氣體壓強的裝置（一般利用空氣大氣壓或加壓氣球來實現(xiàn))

常見的氣體H2、O2、Cl2、HCl、H2S、CH4、C2H4、C2H2、NH3、SO2、NO、NO2、CO、CO2共14種氣體氣體制取的反應原理2KMnO4＝K2MnO4+MnO2+O2↑Δ2Na2O2+2H2O＝4NaOH＋O2↑2H2O2＝2H2O+O2↑MnO2Δ2KClO3＝2KCl+3O2↑MnO2Δ2NH4Cl+Ca(OH)2＝CaCl2+2NH3↑+2H2OΔNH3·H2O+CaO＝NH3↑+Ca(OH)2ΔCH3COONa+NaOH＝Na2CO3+CH4↑ΔCaOZn+H2SO4(稀)=ZnSO4+H2↑CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2↑+H2O1.O22.NH33.CH44.H25.CO26.H2SFeS+H2SO4(稀)=FeSO4+H2S↑固體+液體常溫固體+固體加熱7.SO28.NO29.NO10.C2H2

11.Cl212.HCl13.C2H414.CONa2SO3+H2SO4(濃)=Na2SO4+SO2↑+H2OCu+4HNO3(濃)=Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O3Cu+8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2OCaC2+2H2O→Ca(OH)2+CH≡CH↑MnO2+4HCl(濃)=MnCl2+Cl2↑+2H2OΔ2KMnO4+16HCl=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2ONaCl(固)+H2SO4(濃)=NaHSO4+HCl↑Δ2NaCl(固)+H2SO4Na2SO4+2HCl↑強熱C2H5OHCH2=CH2↑+H2O170℃濃H2SO4HCOOHCO↑＋H2O

Δ濃H2SO4固體+液體常溫固體+液體加熱濃鹽酸中加濃硫酸Cu+濃H2SO4裝藥品防倒吸防氧化措施儀器拆卸等。查氣密性

2、操作順序一般包括：儀器連接

3、氣體的凈化原則：①要分析雜質(zhì)氣體的性質(zhì)

②要分析被凈化氣的性質(zhì)；氣體制取裝置的設計

4、實驗操作的先與后A、裝配儀器時：先下后上；先左后右B、加入試劑時：先固后液C、實驗開始時：先查儀器的氣密性，再加藥品，后點酒精燈；D、有些實驗為防倒吸，往往最后停止加熱或最后停止通氣；E、有些實驗為防氧化往往最后停止通氣。

F、儀器拆卸的一般過程：從右到左，自上而下，先拆主體，后拆部件。G、凈化氣體時，一般先除去有毒、有刺激性氣味的氣體，后除去無毒、無氣味的氣體，最后除水蒸氣。1、氣體的發(fā)生裝置1.1設計依據(jù)反應物的狀態(tài)和反應的條件1.2裝置的分類（1）固＋固加熱（2）固＋液（液＋液）加熱（3）塊固＋液常溫①②④③可制O2、NH3、CH4等可制Cl2、HCl、C2H4、CO、NO、SO2等可制CO2、H2S、H2、O2、NH3、C2H2等可制CO2、H2S、H2（4）固＋液常溫1.2.1固＋固，加熱該實驗裝置要注意：（l）試管口應稍向下傾斜，以防止產(chǎn)生的水蒸氣在管口冷凝后倒流而引起試管破裂。（2）鐵夾應夾在距試管口l/3處。（3）膠塞上的導管伸入試管里面不能太長，否則會妨礙氣體的導出。標準裝置可制O2、NH3、CH41.2.2固＋液（液＋液），加熱變化裝置1.2.3固＋液塊狀固體與液體的混合物在常溫下反應制備氣體可用啟普發(fā)生器制備，當制取氣體的量不多時，也可采用簡易裝置。標準裝置1.2.3固＋液啟普發(fā)生器變化：1.2.3固＋液簡易啟普發(fā)生器變化：1.2.3固＋液其它裝置：......2、氣體的收集裝置2.1判斷原則（1）易溶或與水反應的氣體：排空氣法（2）與空氣成分反應或與空氣密度相近的氣體：排水（液）法（3）可溶性氣體考慮用排液法（4）兩種方法皆可用時，排水法收集的氣體較純。2、氣體的收集裝置2.2裝置的分類（1）排空氣法收集比空氣重的氣體收集比空氣輕的氣體2、氣體的收集裝置2.2裝置的分類（2）排水（液）法2、氣體的收集裝置2.2裝置的分類（3）貯氣瓶（4）貯氣袋3、氣體的凈化裝置3.1總原則（1）一般除雜在前，干燥在后。若是燃燒管除雜，則干燥在前。（2）吸收劑只能吸收氣體中的雜質(zhì)，而不能與被提純的氣體反應。但可與雜質(zhì)氣體反應生成欲凈化的氣體。（3）除雜反應要迅速、定量，不選擇可逆反應或條件苛刻的反應。（4）雜質(zhì)氣體很難去除時，可先吸收欲凈化的氣體，再反應放出欲凈化的氣體。（5）干燥劑的選擇時不與被干燥的氣體反應。3、氣體的凈化裝置3.2除雜裝置（1）洗氣瓶（2）干燥管（3）加熱管cd3、氣體的凈化裝置3.2干燥裝置3.2.1干燥裝置（1）洗氣瓶（2）干燥管

酸、堿性據(jù)氣體的

氧化、還原性氣體的酸堿性干燥劑的酸堿性

保持一致干燥劑的選擇及使用原則1、選擇原則①氣體在被干燥的過程中要不能被減少②不要引入新的雜質(zhì)。2、選擇方法干燥劑選擇干燥劑狀態(tài)干燥裝置酸性干燥劑（如：濃硫酸、P2O5、硅膠等）不能用來干燥堿性氣體；堿性干燥劑

(如堿石灰、生石灰、固體NaOH等)不能用來干燥酸性氣體如Cl2。有氧化性的干燥劑（如濃硫酸）不能干燥有還原性氣體（如H2S、HI等）。3、氣體的凈化裝置3.2干燥裝置

3.2.2干燥劑的選擇液態(tài)干燥劑固態(tài)干燥劑裝置洗氣瓶干燥管（球形、U形）干燥劑濃硫酸無水CaCl2P2O5堿石灰可干燥氣體不可干燥氣體H2、O2、Cl2、HCl、H2S、CH4、C2H4、C2H2、NH3、SO2、NO、NO2、CO、CO2NH3、H2S、C2H4、C2H2NH3NH3Cl2、HX、H2S、SO2、NO2、CO24、尾氣處理裝置尾氣的處理方法直接排放直接吸收防倒吸吸收燃燒處理總原則（1）有毒、污染環(huán)境的氣體不能直接排放。（2）尾氣吸收要選擇合適的吸收劑和吸收裝置。直接吸收：Cl2、H2S、NO2防倒吸：HCl、NH3、SO2常用吸收劑：水，NaOH溶液，硫酸銅溶液（3）可燃性氣體且難用吸收劑吸收：燃燒處理或袋裝。4、尾氣處理裝置（1）水溶解法如：HCl、NH3等。（2）堿液吸收法如：Cl2、H2S、CO2、SO2、NO2、NO等。（3）燃燒或袋裝處理法如：CH4、C2H4、C2H2、H2、CO等。4、尾氣處理裝置（4）防倒吸吸收標準裝置安全瓶裝置5、氣體性質(zhì)實驗裝置5.1裝置分類（1）常溫反應裝置（2）加熱反應裝置（3）冷卻反應裝置5.2判斷原則標準裝置變化裝置6、排水量氣裝置（1）在沒有現(xiàn)成的CO2氣體發(fā)生器的情況下，請你選用下圖中的部分儀器，裝配成一個簡易的、能隨開隨用、隨關隨停的CO2氣體發(fā)生裝置。應選用的儀器是（填入儀器的編號）

。（2）若用上述裝置制取CO2氣體，而實驗室只有稀硫酸、濃硝酸、水、塊狀純堿、塊狀大理石，比較合理的方案應選用的藥品是

。[例1]：為制取純凈的氣體A可用下圖所示的裝置，生成A的速度可通過滴液的速度控制，圖中B、C、D均為液體，且為下列試劑中某一種： 濃硫酸、稀硫酸、濃硝酸、稀硝酸、濃鹽酸、稀鹽酸、濃氨水、稀氨水、蒸餾水、飽和氫硫酸溶液、飽和石灰水請回答：A、B、C、D、E各是什么物質(zhì)?[例2]：【答】：A是氯化氫氣體，B是濃鹽酸，C、D、E均是濃硫酸利用下圖所示裝收集以下8種氣體(圖中燒瓶位置不得移動)：①H2②Cl2③CH4④HCl⑤NH3⑥NO⑦H2S⑧SO2

(1)若燒瓶是干燥的，則由A口進氣，在B口可收集的氣體有(用數(shù)字表示，下同)________________.

(2)若燒瓶充滿水，可收集的氣體有________，這時氣體由________口進入。

(3)若在燒瓶內(nèi)裝入濃硫酸進行干燥氣體，則可用此裝置的氣體有____________，這時氣體由________口進入。

(4)若燒杯是干燥的，不能用此裝置來收集的氣體是___。[例3]：【答】（1）

②④⑦⑧（2）①③⑥，A（3）①②③④⑥⑧，B（4）⑥某集氣瓶中充滿了HI氣體，試設計一個裝置表示：將這種氣體排出燒瓶，并粗略證明它確實是HI氣體，寫出有關反應的離子方程式。[例4]：【答】：往裝有氣體的瓶中注入濃磷酸，使氣體排出，用盛有適量水的燒杯吸收排出的氣體(玻璃管下端接一個倒置漏斗)，一段時間以后，取少量燒杯中的溶液，測得PH值小于7;加入用硝酸酸化的硝酸銀溶液，如發(fā)現(xiàn)有黃色沉淀生成，則可說明原氣體是HI氣體。[例5]利用右圖和下列試劑制取下列氣體：A濃硫酸B濃鹽酸C食鹽

D二氧化錳E氯酸鉀F過氧化氫G高錳酸鉀H濃氨水J氫氧化鈉試用各試劑序號回答：若要快速制備少量氧氣，應選擇若要快速制備少量氯化氫，應選擇若要快速制備少量氨氣，應選擇若要快速制備少量氯氣，應選擇D、FA、BH、JB、G[例6]銅與濃硝酸反應和銅與稀硝酸反應，產(chǎn)物不同，實驗現(xiàn)象也不同。⑴某課外活動小組為了證明并觀察到銅與稀硝酸反應的產(chǎn)物為NO，設計了如左圖所示的實驗裝置。請你根據(jù)他們的思路，選擇下列藥品，完成該實驗，并敘述實驗步驟。藥品：稀硝酸、稀鹽酸、鋅粒、碳酸鈣固體步驟：①檢查裝置的氣密性；②

；③

；④

；⑤

；⑥用注射器向試管內(nèi)推入氧氣（或空氣）向試管中加入一定量碳酸鈣固體向試管中到入過量的稀硝酸，并迅速蓋上帶銅絲和導管的橡皮塞待反應完全后，將右邊導管插入試管內(nèi)接近液面將銅絲插入到溶液中加熱綠色溶液，有紅棕色氣體產(chǎn)生，溶液變成藍色。⑵推入氧氣或空氣的目的是

，⑶分別將等質(zhì)量的銅片與等體積均過量的濃硝酸、稀硝酸反應，所得到的溶液前者成綠色，后者成藍色，

某同學提出這可能是銅離子濃度差異形成的，你同意這種看法嗎？

（填“同意”或“不同意”），原因是

；另一同學提出溶液成“綠色”，是銅離子與二氧化氮混合的結果，請你設計一個實驗證明之（簡述實驗方案和實驗現(xiàn)象）

。不同意

銅片質(zhì)量相同，溶液體積相同，生成的銅離子濃度相同

檢驗生成的NO歷年高考題選摘

從高考題型看，在第Ⅰ卷出現(xiàn)在選擇題型中的主要是基本實驗的內(nèi)容，從氣體的制備，離子的共存與識別，到物質(zhì)的分離與提純。在第Ⅱ卷中出現(xiàn)的簡答、填空和實驗的分析與設計，主要是考核實驗的能力，如根據(jù)實驗現(xiàn)象和數(shù)據(jù)，對物質(zhì)進行綜合判斷，選擇和連接實驗設計所用的儀器，綜合運用化學知識，對實驗設計的正確性以及對改進實驗操作上的評估。這對考核實驗能力非常重要。

為了在實驗室利用工業(yè)原料制備少量氨氣，有人設計了如下裝置（圖中夾持裝置均已略去）。

①檢查實驗裝置的氣密性后，關閉彈簧夾a、b、c、d、e。在A中加入鋅粒，向長頸漏斗注入一定量稀硫酸。打開彈簧夾c、d、e，則A中有氫氣發(fā)生。在F出口處收集氫氣并檢驗其純度。②關閉彈簧夾c，取下截去底部的細口瓶C，打開彈簧夾a，將氫氣經(jīng)導管B驗純后點燃，然后立即罩上無底細口瓶C，塞緊瓶塞，如圖所示。氫氣繼續(xù)在瓶內(nèi)燃燒，幾分鐘后火焰熄滅。③用酒精燈加熱反應管E，繼續(xù)通氫氣，待無底細口瓶C內(nèi)水位下降到液面保持不變時，打開彈簧夾b，無底細口瓶C內(nèi)氣體經(jīng)D進入反應管E，片刻后F中的溶液變紅?；卮鹣铝袉栴}：（1）檢驗氫氣純度的目的是

。（2）C瓶內(nèi)水位下降到液面保持不變時，A裝置內(nèi)發(fā)生的現(xiàn)象是

，防止了實驗裝置中壓強過大。此時再打開彈簧夾b的原因是

，C瓶內(nèi)氣體的成份是

。（3）在步驟③中，先加熱鐵觸媒的原因是

。反應管E中發(fā)生反應的化學方程式是

。排除空氣，保證安全鋅粒與酸脫離盡量增大氫氣的濃度以提高氮氣的轉化率

N2H2鐵觸媒在較高溫度時活性增大，加快氨合成的反應速率

3.(1993全國)下圖是一套實驗室制氣裝置,用于發(fā)生、干燥和收集氣體.下列各組物質(zhì)中能利用這套裝置進行實驗的是

(填正確選項的標號).

(A)銅屑和濃硝酸

(B)二氧化錳和濃鹽酸(C)電石和水(D)碳酸鈣和稀鹽酸

AD4、實驗室里可按下圖所示的裝置干燥、儲存氣體R，多余的氣體可用水吸收，則R是A．NO2B．HClC．CH4D．NH3D5、設計了四種制備氣體的方案:(1)加熱稀硫酸和乙醇制備乙烯；(2)加熱稀鹽酸和二氧化錳制備氯氣；(3)用稀硫酸和大理石制備二氧化碳；(4)用稀硝酸和硫化亞鐵制備硫化氫。不宜采用的方案有哪些？A.只有(1)和(2)

B.只有(1)和(3)

C.只有(3)和(4)

D.(1)(2)(3)(4)D6、(2000全國)實驗室可用氯氣與金屬反應制備無水三氯化鐵，該化合物呈棕紅色、易潮解100℃左右時升華。下圖是兩個學生設計的實驗裝置，左邊的反應裝置相同，而右邊的產(chǎn)品收集裝置則不同，分別如（Ⅰ）和（Ⅱ）所示。試回答：1）B中反應的化學方程式為

2）D中的反應開始前，需排除裝置中的空氣，應采取的方未能是3）D中反應的化學方程式為：4）裝置（Ⅰ）的主要缺點是5）裝置（Ⅱ）的主要缺點是：6）如果選用些裝置來完成實驗，則必須采取的改進措施是4HCl+MnO2=MnCl2+2H2O+Cl2↑

B中的反應進行一段時間后，看到黃綠色氣體充滿裝置，現(xiàn)開始加熱D2Fe+3Cl2=2FeCl3

導管易被產(chǎn)品堵塞；尾氣排入空氣，易造成環(huán)境污染

產(chǎn)品易潮解在瓶E和F之間連接裝有干燥劑的裝置

7、(1993全國)根據(jù)下面實驗圖填空和回答問題:(1)燒瓶中所發(fā)生的主要反應的化學方程式是

，

裝置(Ⅱ)的燒杯中冷水的作用是

，

裝置(Ⅲ)的燒杯中液體的作用是

。

(2)進行此實驗時，燒杯

內(nèi)的橡皮塞最好用錫箔包

住，用橡皮管連接的兩玻

璃管口要相互緊靠，這是

因為。

(3)裝置(Ⅲ)的燒杯

中使用倒置漏斗可防止

液體倒吸，試簡述其原因。吸收未冷凝的氣體

冷凝溴蒸氣溴蒸氣會腐蝕橡皮塞和橡皮管

2H2SO4(濃)+2NaBr+MnO2═MnSO4+Br2↑+Na2SO4+2H2O當氣體被吸收時，液體上升到漏斗中.由于漏斗的容積較大,導致燒杯中液面下降,使漏斗口脫離液面,漏斗中的液體又流回燒杯中,從而防止了倒吸

8.(2001年,江浙)用圖示的裝置制取氫氣，在塑料隔板上放粗鋅粒，漏斗和帶支管的試管中裝有稀硫酸，若打開彈簧夾，則酸液由漏斗流下，試管中液面上升與鋅粒接觸，發(fā)生反應。產(chǎn)生的氫氣由支管導出；若關閉彈簧夾，則試管中液面下降，漏斗中液面上升，酸液與鋅粒脫離接觸，反應自行停止。需要時再打開彈簧夾，又可以使氫氣發(fā)生。這是一種僅適用于室溫下隨制隨停的氣體發(fā)生裝置?；卮鹣旅鎲栴}：（1）為什么關閉彈簧夾時試管中液面會下降？

（2）這種制氣裝置在加入反應物前，怎樣檢查裝置的氣密性？關閉彈簧夾時，反應產(chǎn)生的氣體使試管內(nèi)液面上的壓力增加，所以液