藥典通則增修訂1-201409王玉

—物理常數(shù)、其他測(cè)定法等2015年版藥典通則增修訂情況王玉

—物理常數(shù)測(cè)定法（0600）

物理常數(shù)測(cè)定法物理常數(shù)測(cè)定法<0611>餾程測(cè)定法

一部的VIIB餾程測(cè)定法和二部的VIB餾程測(cè)定法除個(gè)別標(biāo)點(diǎn)符號(hào)外，基本一致。此處采用的標(biāo)點(diǎn)符號(hào)與二部一致。三部無(wú)餾程測(cè)定法。BP2011、USP34均采用最小分度0.2℃的溫度計(jì)，故修改。

儀器裝置

…；D為分浸型具有0.5℃0.2℃刻度的溫度計(jì)，…。物理常數(shù)測(cè)定法<0612>熔點(diǎn)測(cè)定法

一部附錄VIIC為熔點(diǎn)測(cè)定法，二部附錄VIC為熔點(diǎn)測(cè)定法，三部無(wú)熔點(diǎn)測(cè)定法。概述部分基本一致，一部“測(cè)定法分為下列3種”，二部“測(cè)定法分為下列三種”，統(tǒng)一采用二部寫(xiě)法。關(guān)于熔點(diǎn)在80℃以上品種采用的傳溫液，一部規(guī)定為“熔點(diǎn)在80℃以上者，用硅油或液狀石蠟”，二部規(guī)定為“熔點(diǎn)介于80～200℃之間者，用黏度不小于50mm2/s的硅油；熔點(diǎn)高于200℃者，用黏度不小于100mm2/s的硅油”，采用二部寫(xiě)法。一部表述為“俟溫度上升至較規(guī)定的熔點(diǎn)低限尚低約5℃時(shí)”，二部表述為“俟溫度上升至較規(guī)定的熔點(diǎn)低限低約5℃時(shí)”，均不太通順。統(tǒng)一修改為：“俟溫度上升至較規(guī)定的熔點(diǎn)低限約低5℃時(shí)”。物理常數(shù)測(cè)定法<0612>熔點(diǎn)測(cè)定法

10版二部附錄ⅥC熔點(diǎn)測(cè)定法收載三種方法，其中以第一法較常用，第二法多用于不易粉碎的藥品（如脂肪、脂肪酸、石蠟、羊毛脂等），第三法多用于凡士林或其他類(lèi)似物。二部及增補(bǔ)本共269個(gè)原料藥，有267個(gè)用第一法，2個(gè)用第二法，沒(méi)有用第三法的品種。

10版與BP2012、USP35相比，有一定差異：依待測(cè)藥品的性質(zhì)不同，需采用不同方法，所以各國(guó)藥典收載多種不同的方法。USP35有Ⅰ,Ⅰa,Ⅰb,Ⅱ,Ⅲ法。BP2012有6種方法，EP7.0有5種方法（除BP的Ⅱ法外）。USP24版起在Ⅰ,Ⅰa,Ⅰb法中增加自動(dòng)熔點(diǎn)儀法，BP2009起增收自動(dòng)熔點(diǎn)儀法作為第6法。物理常數(shù)測(cè)定法<0612>熔點(diǎn)測(cè)定法增加的方法

第二法測(cè)定易粉碎的固體藥品（電熱塊空氣加熱）本法是采用自動(dòng)熔點(diǎn)儀的熔點(diǎn)測(cè)定法。自動(dòng)熔點(diǎn)儀有兩種測(cè)光方式：一種是透射光方式，一種是反射光方式；某些儀器兼具兩種測(cè)光方式。大部分自動(dòng)熔點(diǎn)儀可置多根毛細(xì)管同時(shí)測(cè)定。分取經(jīng)干燥處理（同第一法）的供試品適量，置熔點(diǎn)測(cè)定用毛細(xì)管（同第一法）中；將自動(dòng)熔點(diǎn)儀加熱塊加熱至較規(guī)定的熔點(diǎn)低限約低5℃時(shí)，將裝有供試品的毛細(xì)管插入加熱塊中，繼續(xù)加熱，調(diào)節(jié)升溫速率為每分鐘上升1.0～1.5℃，重復(fù)測(cè)定3次，取其平均值，即得。測(cè)定熔融同時(shí)分解的供試品時(shí)，方法如上述，但調(diào)節(jié)升溫速率使每分鐘上升2.5～3.0℃。遇有色粉末、熔融同時(shí)分解、固相消失不明顯且生成分解物導(dǎo)致體積膨脹、或含結(jié)晶水的供試品時(shí)，可適當(dāng)調(diào)整儀器參數(shù)，提高判斷熔點(diǎn)變化的準(zhǔn)確性。當(dāng)透射和反射測(cè)光方式受干擾明顯時(shí)，可允許目視觀察熔點(diǎn)變化；但測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性需經(jīng)第一法驗(yàn)證。自動(dòng)熔點(diǎn)儀的溫度示值要定期采用熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行校正。必要時(shí)，供試品測(cè)定應(yīng)隨行采用標(biāo)準(zhǔn)品校正。若對(duì)本法測(cè)定結(jié)果持有異議，應(yīng)以第一法測(cè)定結(jié)果為準(zhǔn)。物理常數(shù)測(cè)定法<0621>旋光度測(cè)定法

增加“手性物質(zhì)”、“外消旋體的旋光度凈值為零”、其他測(cè)定光源等的描述。增加注意事項(xiàng)（5）.在空間上不能重疊，互為鏡像關(guān)系的立體異構(gòu)體稱(chēng)為對(duì)映體。手性物質(zhì)的對(duì)映異構(gòu)體之間，除了使平面偏振光發(fā)生偏轉(zhuǎn)的程度相同而方向相反之外，在非手性環(huán)境中的理化性質(zhì)相同。生物大分子如酶、受體等是由L-氨基酸和D-糖類(lèi)構(gòu)成的手性系統(tǒng)，總是表現(xiàn)出對(duì)一種對(duì)映體的立體選擇性。因此，對(duì)映體可在藥理學(xué)與毒理學(xué)方面有差異。來(lái)源于自然界的物質(zhì)，例如氨基酸、蛋白質(zhì)、生物堿、抗體、糖苷、糖等，大多以對(duì)映體的形式存在。外消旋體由等量的對(duì)映異構(gòu)體構(gòu)成，旋光度凈值為零，其物理性質(zhì)也可能與對(duì)映體不同。最常用的光源是采用鈉燈在可見(jiàn)光區(qū)的D線(xiàn)(589.3nm)，但也使用較短的波長(zhǎng)，如光電偏振計(jì)使用濾光片得到汞燈波長(zhǎng)約為578，546，436，405和365nm處的最大透射率的單色光，其具有更高的靈敏度，可降低被測(cè)化合物的濃度。還有一些其他光源，如帶有適當(dāng)濾光器的氙燈或鹵鎢燈。旋光度測(cè)定一般應(yīng)在溶液配制后30分鐘內(nèi)進(jìn)行測(cè)定。…。【注意事項(xiàng)】(5)當(dāng)已知供試品具有外消旋作用或旋光轉(zhuǎn)化現(xiàn)象，則應(yīng)相應(yīng)地采取措施，對(duì)樣品制備的時(shí)間以及將溶液裝入旋光管的間隔測(cè)定時(shí)間進(jìn)行規(guī)定。物理常數(shù)測(cè)定法<0631>pH值測(cè)定法

2010版一部、二部和三部均一致。僅對(duì)個(gè)別文字修改。增加氫離子活度（αH+），使得表述更加明確直接。pH值是水溶液中氫離子活度的方便表示方法。pH值定義為水溶液中氫離子活度（H+）的負(fù)對(duì)數(shù)，即pH=。…。溶液的pH值使用酸度計(jì)測(cè)定。水溶液的pH值通常以玻璃電極為指示電極、飽和甘汞電極或銀-氯化銀電極為參比電極進(jìn)行測(cè)定。物理常數(shù)測(cè)定法<0632>滲透壓摩爾濃度測(cè)定法

1增加了“滲透壓摩爾濃度測(cè)定儀校正用”使標(biāo)準(zhǔn)溶液用途更清楚。

2供試品溶液除另有規(guī)定外，供試品應(yīng)根據(jù)臨床用法，按各品種項(xiàng)下規(guī)定的具體溶解或稀釋方法制備供試品溶液，并使其摩爾濃度處于表中測(cè)定范圍內(nèi)。例如注射用無(wú)菌粉末，可采用藥品標(biāo)簽或說(shuō)明書(shū)中的規(guī)定溶劑溶解并稀釋后測(cè)定。需特別注意的是，溶液經(jīng)稀釋后，粒子間的相互作用與原溶液有所不同，一般不能簡(jiǎn)單地將稀釋后的測(cè)定值乘以稀釋倍數(shù)來(lái)計(jì)算原溶液的滲透壓摩爾濃度。物理常數(shù)測(cè)定法<0632>滲透壓摩爾濃度測(cè)定法1、制劑通則：注射液（0102）除另有規(guī)定外，靜脈輸液及椎管注射用注射溶液按品種項(xiàng)下的規(guī)定，照滲透壓摩爾濃度測(cè)定法（0632）檢查，應(yīng)符合規(guī)定。2、制劑通則：眼用制劑（0105）除另有規(guī)定外，水溶液滴眼劑、洗眼液和眼內(nèi)注射溶液按品種項(xiàng)下的規(guī)定，照滲透壓摩爾濃度測(cè)定法（0632）檢查，應(yīng)符合規(guī)定。物理常數(shù)測(cè)定法<0633>黏度測(cè)定法

將黏度定義修訂為，“系指流體對(duì)流動(dòng)產(chǎn)生阻抗能力的性質(zhì)。”，同時(shí)黏度檢查不僅僅用于純度檢查，故刪去“黏度可用于純度檢查等。”流體的分類(lèi)涉及到黏度測(cè)定的流變學(xué)原理，也決定了黏度測(cè)定方法的選擇和測(cè)定結(jié)果的性質(zhì)。故加以簡(jiǎn)要的敘述和說(shuō)明。三種黏度測(cè)定法使用的儀器用具均不相同，分別放在三種方法下各自表述。中國(guó)藥典2010年版第一法、第三法均為毛細(xì)管黏度測(cè)定法，第二法為旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)測(cè)定法。為表述方便，將原第二法旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)測(cè)定法改為第三法，原第三法改成第二法。方法名稱(chēng)也相應(yīng)進(jìn)行修改。物理常數(shù)測(cè)定法<0633>黏度測(cè)定法

毛細(xì)管黏度計(jì)測(cè)定法做了以下增修訂：(1)第一法平氏毛細(xì)管黏度計(jì)測(cè)定法，第二法烏氏毛細(xì)管黏度計(jì)測(cè)定法，均增加了毛細(xì)管黏度計(jì)的測(cè)量范圍和規(guī)格(來(lái)源于GB/T10247-2008)；(2)增訂了平氏毛細(xì)管黏度計(jì)最小流出時(shí)間的要求。將烏氏毛細(xì)管黏度計(jì)測(cè)定法的最小流出時(shí)間修訂為200秒，與國(guó)標(biāo)GB/T10247-2008的要求一致。(3)修訂了動(dòng)力黏度與運(yùn)動(dòng)黏度轉(zhuǎn)換的計(jì)算公式中供試品溶液在相同溫度下的密度ρ。物理常數(shù)測(cè)定法<0633>黏度測(cè)定法

第三法旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)測(cè)定法增修訂的內(nèi)容：(1)旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)測(cè)定的是轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn)受到的扭矩，扭矩習(xí)慣用M來(lái)表示，而不是用T。(2)中國(guó)藥典2010年版中提到的“單筒轉(zhuǎn)動(dòng)黏度計(jì)”是轉(zhuǎn)子型旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)的一種。將旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)歸納為3類(lèi)。分別為：同軸圓筒旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)、錐板型旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)和轉(zhuǎn)子型旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)。(3)增加了3種旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)的示意圖和計(jì)算公式。其中示意圖來(lái)源于英國(guó)藥典。(4)引入了表觀黏度的概念，以表達(dá)非牛頓流體在固定剪切速率條件下的動(dòng)力黏度。(0661)熱分析法

1、熱分析的定義熱分析是在程序控制溫度下，測(cè)量物質(zhì)的物理性質(zhì)與溫度之間關(guān)系的一類(lèi)技術(shù)。這里所說(shuō)的“程序控制溫度”一般指線(xiàn)性升溫或線(xiàn)性降溫，也包括恒溫、循環(huán)或非線(xiàn)性升溫、降溫。這里的“物質(zhì)”指試樣本身和(或)試樣的反應(yīng)產(chǎn)物，包括中間產(chǎn)物。熱物理性質(zhì)變化⑴傳輸性質(zhì)變化⑵熱力學(xué)性質(zhì)(比熱等)變化⑶溶解(固相轉(zhuǎn)變?yōu)橐合?⑷凝固(液相轉(zhuǎn)變?yōu)楣滔?⑸升華(固態(tài)直接轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài))⑹凝華(氣態(tài)直接轉(zhuǎn)變?yōu)楣虘B(tài))⑺相變⑻熱釋電效應(yīng)⑼熱分解和熱裂解⑽熱穩(wěn)定熱分析方法的種類(lèi)是多種多樣的，根據(jù)國(guó)際熱分析協(xié)會(huì)(ICTA)的歸納和分類(lèi)，目前的熱分析方法共分為九類(lèi)十七種，在這些熱分析技術(shù)中，熱重法、差熱分析、差示掃描量熱法在藥物分析應(yīng)用得最為廣泛。物理性質(zhì)熱分析技術(shù)名稱(chēng)縮寫(xiě)質(zhì)量熱重分析法TG溫度差熱分析DTA熱量示差掃描量熱法DSC⑴可在寬廣的溫度范圍內(nèi)對(duì)樣品進(jìn)行研究；⑵可使用各種溫度程序（不同的升降溫速率）；⑶對(duì)樣品的物理狀態(tài)無(wú)特殊要求；⑷所需樣品量可以很少（0.1g-10mg）；⑸儀器靈敏度高（質(zhì)量變化的精確度達(dá)10-5）；⑹可與其他技術(shù)聯(lián)用；⑺可獲取多種信息。2、熱分析的主要優(yōu)點(diǎn)3、熱分析檢查晶型在熱的作用下，晶體物質(zhì)會(huì)發(fā)生晶型的轉(zhuǎn)變、熔化、分解、表面吸附溶劑的揮發(fā)等現(xiàn)象，同時(shí)伴隨能量的釋放或吸收。熱分析法就是在程序控溫下，通過(guò)測(cè)量物質(zhì)的物理化學(xué)性質(zhì)與溫度的關(guān)系，對(duì)晶型進(jìn)行鑒定，評(píng)價(jià)晶體的純度。4熱分析晶型分析的特點(diǎn)所需樣品量少方法簡(jiǎn)便靈敏度高重現(xiàn)性好因此，在藥物多晶型分析中較為常用。例1不同溶劑結(jié)晶后頭孢呋新酯DSC曲線(xiàn)1、丙酮、2、甲醇，3、正丁醇，4、乙酸乙酯，5、95%乙醇

例2葛根素晶型DSC分析例3硝苯地平晶型分析（MTDSC）

—其他測(cè)定法（0700）藥典附錄（0711）乙醇量測(cè)定法28概述乙醇量測(cè)定法系采用氣相色譜法或蒸餾法測(cè)定各種制劑在20℃時(shí)乙醇的含量（%）（ml/ml）。2010年版《中國(guó)藥典》增加了毛細(xì)管柱色譜法，以提高分析精度和方法選擇的靈活性。修訂后的2010年版與2005年版比較最大的變化是：氣相色譜法首選毛細(xì)管柱法，同時(shí)兼收填充柱法，一部同時(shí)收載蒸餾法，二部?jī)H收載氣相色譜法。藥典附錄（0711）乙醇量測(cè)定法29國(guó)外藥典研究現(xiàn)狀分析與評(píng)價(jià)美國(guó)藥典（USP34、NF29）收載的乙醇量測(cè)定法（Alcoholdetermination）采用兩種方法-蒸餾法和氣相色譜法，其蒸餾法與中國(guó)藥典方法接近，也是針對(duì)供試品中乙醇量的不同而采取不同的前處理方法；其氣相色譜法亦與中國(guó)藥典類(lèi)似，采用內(nèi)標(biāo)法、色譜柱也分填充柱與毛細(xì)管柱兩種，只是細(xì)節(jié)上有所差別：內(nèi)標(biāo)物中國(guó)藥典選用正丙醇、美國(guó)藥典選用乙腈，毛細(xì)管柱中國(guó)藥典用極性色譜柱（PEG或INNOWAX系列）、美國(guó)藥典采用中等極性色譜柱（6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷），但二者均推薦使用大口徑毛細(xì)管柱。歐洲藥典（6.0版，卷Ⅰ）收載的乙醇量測(cè)定法是蒸餾法，其相對(duì)密度測(cè)定采用比重瓶法和比重計(jì)法兩種，與中國(guó)藥典所收載的蒸餾法接近。英國(guó)藥典（2010版，卷Ⅳ）收載的乙醇量測(cè)定法（DeterminationofEthanol）共有3種方法：第一法系氣相色譜填充柱法，采用正丙醇為內(nèi)標(biāo)物；第二法采用氣相色譜填充柱法同時(shí)測(cè)定甲醇、乙醇；第三法即歐洲藥典收載的蒸餾法。日本藥局方（第十五改正）收載有乙醇量測(cè)定法，亦分為蒸餾法和氣相色譜法兩種方法，其中的氣相色譜法僅有填充柱法而無(wú)毛細(xì)管柱法。藥典附錄（0711）乙醇量測(cè)定法30

方法篩選1.色譜柱篩選；2.對(duì)照品濃度點(diǎn)選擇對(duì)校正因子測(cè)定用的對(duì)照品溶液進(jìn)行修訂，原來(lái)為3個(gè)點(diǎn)（4ml、5ml、6ml），擬修訂為單點(diǎn)法（5ml），以使操作更簡(jiǎn)便易行;3.操作溫度的篩選將溫度范圍適度放寬（例如將其擴(kuò)大至20℃±1℃），在保證準(zhǔn)確度的前提下，適當(dāng)降低操作難度；4.進(jìn)樣方式的篩選直接進(jìn)樣法乙醇峰形較差，故選擇頂空進(jìn)樣。藥典附錄（0711）乙醇量測(cè)定法31

第一法（毛細(xì)管柱法）色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)采用（6%）氰丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷為固定液的毛細(xì)管柱（選擇大口徑、厚液膜色譜柱，建議規(guī)格為30m×0.53mm×3.00μm）；起始溫度為40℃，維持2分鐘，以每分鐘3℃的速率升溫至65℃，再以每分鐘25℃的速率升溫至200℃，維持10分鐘；進(jìn)樣口溫度200℃；檢測(cè)器（FID）溫度220℃；分流進(jìn)樣，分流比為1:1；頂空進(jìn)樣平衡溫度為85℃，平衡時(shí)間為20分鐘。理論板數(shù)按乙醇峰計(jì)算應(yīng)不低于10000，乙醇峰與正丙醇峰的分離度應(yīng)大于2.0。校正因子測(cè)定精密量取恒溫至20℃±1℃的無(wú)水乙醇5ml，置100ml量瓶中（平行兩份），精密加入恒溫至20℃±1℃的正丙醇（內(nèi)標(biāo)物質(zhì)）5ml，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取上述溶液1ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻（必要時(shí)可進(jìn)一步稀釋?zhuān)?，作為?duì)照品溶液。精密量取3ml，置10ml頂空進(jìn)樣瓶中，密封，頂空進(jìn)樣，每份對(duì)照品溶液進(jìn)樣3次，測(cè)定峰面積，計(jì)算校正因子，所得校正因子的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不得大于2.0%。測(cè)定法精密量取恒溫至20℃±1℃的供試品適量（相當(dāng)于乙醇約5ml），置100ml量瓶中，精密加入恒溫至20℃±1℃的正丙醇5ml，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取上述溶液1ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻（必要時(shí)可進(jìn)一步稀釋?zhuān)鳛楣┰嚻啡芤?。精密量?ml，置10ml頂空進(jìn)樣瓶中，密封，頂空進(jìn)樣，測(cè)定峰面積，計(jì)算，即得?？偨Y(jié)32“乙醇量測(cè)定法”系采用氣相色譜法或蒸餾法測(cè)定各種制劑在20℃時(shí)乙醇的含量（%）（ml/ml）。在2010年版及之前的藥典中，此方法僅在一部、二部有收載，且二部只收載氣相色譜法，在三部中未收載。按照藥典委員會(huì)的要求，考慮到一部?jī)?nèi)容較全面，所以本次整合以一部為主，兼顧二部和三部。比較直接進(jìn)樣法和頂空進(jìn)樣法的結(jié)果，結(jié)果表明兩種進(jìn)樣方式測(cè)定乙醇含量的結(jié)果基本一致，而直接進(jìn)樣法乙醇峰形較差，頂空進(jìn)樣法則能大大改善，能達(dá)到分析測(cè)試的有關(guān)技術(shù)要求。所以頂空進(jìn)樣方式較直接進(jìn)樣法更適于酒劑或酊劑中乙醇量的測(cè)定。根據(jù)藥典委員會(huì)的有關(guān)建議，結(jié)合國(guó)外藥典的有關(guān)內(nèi)容，在實(shí)驗(yàn)研究的基礎(chǔ)上，擬定了前述色譜條件，經(jīng)方法學(xué)考察，表明較2010版藥典收載的方法更適于酒劑及酊劑中乙醇量的測(cè)定。總結(jié)33關(guān)于氣相色譜法第二法有建議刪去該方法。該方法目前還有必要收載，因?yàn)椴煌赜蚪?jīng)濟(jì)、不同藥品生產(chǎn)企業(yè)、不同檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的儀器設(shè)備配置情況也存在差異。關(guān)于蒸餾法有意見(jiàn)認(rèn)為“該方法操作繁瑣，專(zhuān)屬性較差，實(shí)際檢驗(yàn)中已很少應(yīng)用，是否還有保留的必要，有待商榷”?？紤]到該方法為一部特有內(nèi)容，暫予以保留并沿用。

—限量檢查法（0800）(0832)水分測(cè)定法第一法（費(fèi)休氏法）A容量滴定法（主要烘干法不適宜的樣品）

B庫(kù)侖滴定法（主要適用于微量水分）第二法（烘干法）（一般不適用測(cè)定結(jié)晶水）第三法（減壓干燥法）（對(duì)第二法的補(bǔ)充）第四法（甲苯法）（主要適用于中藥）第五法（氣相色譜法）（應(yīng)用較少，適用于干擾較多的樣品）以上5法是一、二、三部的整合藥典（0871）甲醇量檢查法37

概述

2010年版《中國(guó)藥典》在“甲醇量檢查法”中增加了毛細(xì)管柱色譜法，以提高分析精度和方法選擇的靈活性。修訂后的2010年版與2005年版比較，最大的變化在于：首選頂空進(jìn)樣-毛細(xì)管柱氣相色譜外標(biāo)法測(cè)定，同時(shí)兼收液體進(jìn)樣-填充柱氣相色譜內(nèi)標(biāo)法；測(cè)定范圍也由單一的酒劑擴(kuò)展為酒劑和口服酊劑。藥典附錄（0871）甲醇量檢查法38

國(guó)外藥典研究現(xiàn)狀分析與評(píng)價(jià)《美國(guó)藥典》（USP34、NF29）未收載甲醇量檢查法或甲醇量測(cè)定法?！队?guó)藥典》（2010版，卷Ⅳ）收載有同時(shí)測(cè)定甲醇和2-丙醇的方法（Determinationofmethanoland2-propanol），系采用毛細(xì)管柱氣相色譜法，柱溫為程序升溫、進(jìn)樣模式采用分流進(jìn)樣法。歐洲藥典（6.0版，卷Ⅰ）收載的方法與英國(guó)藥典完全一致。日本藥局方（第十五改正）未收載甲醇量檢查法，只是在“化學(xué)試驗(yàn)法”項(xiàng)下收載有乙醇中混入甲醇量的檢查方法，系采用氧化后比色測(cè)定的方法。藥典附錄（0871）甲醇量檢查法39

方法篩選1.色譜柱篩選；2.定量方式的篩選不適宜采用內(nèi)標(biāo)法，宜采用外標(biāo)法；3.進(jìn)樣方式的篩選宜采用頂空進(jìn)樣方式。藥典附錄（0871）甲醇量檢查法40

第一法（毛細(xì)管柱法）色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

采用（6%）氰丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷為固定液的毛細(xì)管柱（選擇大口徑、厚液膜色譜柱，建議規(guī)格為30m×0.53mm×3.00μm）；起始溫度為40℃，維持2分鐘，以每分鐘3℃的速率升溫至65℃，再以每分鐘25℃的速率升溫至200℃，維持1