GB 5009.190-2014食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中指示性多氯聯(lián)苯含量的測(cè)定

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB5009190—2014

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食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

食品中指示性多氯聯(lián)苯含量的測(cè)定

2014-12-01發(fā)布2015-05-01實(shí)施

中華人民共和國(guó)發(fā)布

國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)

GB5009190—2014

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前言

本標(biāo)準(zhǔn)代替食品中指示性多氯聯(lián)苯含量的測(cè)定和水

GB/T5009.190—2006《》GB/T22331—2008《

產(chǎn)品中多氯聯(lián)苯殘留量的測(cè)定氣相色譜法

》。

本標(biāo)準(zhǔn)與相比主要變化如下

GB/T5009.190—2006,:

修改了標(biāo)準(zhǔn)格式

———。

Ⅰ

GB5009190—2014

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食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

食品中指示性多氯聯(lián)苯含量的測(cè)定

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)第一法規(guī)定了食品中多氯聯(lián)苯包括全球環(huán)境監(jiān)測(cè)系統(tǒng)

(polychlorinatedbiphenyls,PCBs)/

食品規(guī)劃中規(guī)定的指示性和及

PCBs(PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153PCB180)

和

PCB18、PCB33、PCB44、PCB70、PCB105、PCB128、PCB170、PCB187、PCB194、PCB195、PCB199

含量的測(cè)定方法第二法規(guī)定了和

PCB206,PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153PCB180

的測(cè)定方法

。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于魚(yú)類(lèi)貝類(lèi)蛋類(lèi)肉類(lèi)奶類(lèi)及其制品等動(dòng)物性食品和油脂類(lèi)試樣中指示性的

、、、、PCBs

測(cè)定

。

第一法穩(wěn)定性同位素稀釋的氣相色譜-質(zhì)譜法

2原理

應(yīng)用穩(wěn)定性同位素稀釋技術(shù)在試樣中加入13標(biāo)記的作為定量標(biāo)準(zhǔn)經(jīng)過(guò)索氏提取后的試

,C12PCBs,

樣溶液經(jīng)柱色譜層析凈化分離濃縮后加入回收內(nèi)標(biāo)使用氣相色譜低分辨質(zhì)譜聯(lián)用儀以四極桿質(zhì)

、,,-,

譜選擇離子監(jiān)測(cè)或離子阱串聯(lián)質(zhì)譜多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式進(jìn)行分析內(nèi)標(biāo)法定量

(SIM)(MRM),。

3試劑和材料

31試劑

.

311正己烷農(nóng)殘級(jí)

..(C6H14):。

312二氯甲烷農(nóng)殘級(jí)

..(CH2Cl2):。

313丙酮農(nóng)殘級(jí)

..(C3H6O):。

314甲醇農(nóng)殘級(jí)

..(CH3OH):。

315異辛烷農(nóng)殘級(jí)

..(C8H18):。

316無(wú)水硫酸鈉優(yōu)級(jí)純將市售無(wú)水硫酸鈉裝入玻璃色譜柱依次用正己烷和二氯甲烷

..(Na2SO4):。,

淋洗兩次每次使用的溶劑體積約為無(wú)水硫酸鈉體積的兩倍淋洗后將無(wú)水硫酸鈉轉(zhuǎn)移至燒瓶中在

,。,,

下烘烤至干然后烘烤冷卻后干燥器中保存

50℃,225℃8h~12h,。

317硫酸含量?jī)?yōu)級(jí)純

..(H2SO4):95%~98%,。

318氫氧化鈉優(yōu)級(jí)純

..(NaOH):。

319硝酸銀優(yōu)級(jí)純

..(AgNO3):。

3110色譜用硅膠將市售硅膠裝入玻璃色譜柱中依次用正己烷和二氯甲烷淋洗

..(75μm~250μm):,

兩次每次使用的溶劑體積約為硅膠體積的兩倍淋洗后將硅膠轉(zhuǎn)移到燒瓶中以鋁箔蓋住瓶口置于

,。,,

烘箱中烘烤至干然后升溫至烘烤