GB/T 5009.190-2006食品中指示性多氯聯(lián)苯含量的測(cè)定

ICS67.040C53中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.190—2006代替GB/T5009.190-2003食品中指示性多氯聯(lián)苯含量的測(cè)定Determinationofindicatorpolychlorinatedbiphenylsinfoods2006-09-14發(fā)布2007-01-01實(shí)施中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部愛(ài)布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T5009.190—2006本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T5009.190-2003《海產(chǎn)食品中多氯聯(lián)苯的測(cè)定》本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T5009.190—2003相比主要變化如下：修改了標(biāo)準(zhǔn)的中文名稱，改為《食品中指示性多氯聯(lián)苯含量的測(cè)定》；修改采用加拿大環(huán)境保護(hù)局和國(guó)際乳品聯(lián)盟的相關(guān)方法。本標(biāo)準(zhǔn)第一法為氣相色譜-質(zhì)譜法.修改采用加拿大環(huán)境保護(hù)局1997年3月發(fā)布的《多氯聯(lián)苯含量測(cè)定的推薦方法》（EnvironmentalProtectionSeriesReferencemethodfortheanalysisofpolychlorinatedbiphenyls）,方法編號(hào)為EPS1/RM/31。與EPS1/RM/31方法的不同之處如下：-增加了離子餅串聯(lián)質(zhì)譜的測(cè)定條件；增加了方法的重現(xiàn)性限和再現(xiàn)性限本標(biāo)準(zhǔn)第二法為氣相色譜法,修改采用國(guó)際乳品聯(lián)盟(IDF)1991年發(fā)布的《奶及其制品中多氯聯(lián)苯含量的測(cè)定方法》（Determinationofpolychlorinatedbiphenylsinmilkandmilkproducts）,方法編號(hào)為IDF130A:1991。與IDF130A:1991方法的不同之處如下：-增加適用范圍，擴(kuò)大到動(dòng)物源性產(chǎn)品；本標(biāo)準(zhǔn)以PCB198為內(nèi)標(biāo).采用濃硫酸和堿性氧化鋁的凈化處理，按相對(duì)響應(yīng)因子進(jìn)行定量計(jì)算：增加了方法的準(zhǔn)確度和精密度結(jié)果本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄B為規(guī)范性附錄，附錄C、附錄D和附錄E為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：中國(guó)疾病預(yù)防控制中心營(yíng)養(yǎng)與食品安全所本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位：中國(guó)科學(xué)院生態(tài)環(huán)境研究中心、沈陽(yáng)市疾病預(yù)防控制中心、福建省疾病預(yù)防控制中心、江蘇省疾病預(yù)防控制中心、北京市疾病預(yù)防控制中心、北京大學(xué)。本標(biāo)準(zhǔn)第一法主要起草人：李敬光、吳永寧、趙云峰、鄭明輝、欒燕、傅武勝、邵兵、馬永建、陳左生本標(biāo)準(zhǔn)第二法主要起草人：趙云峰、吳永寧、劉浩、李敬光、欒燕、鄭明輝、邵兵、馬永建，本標(biāo)準(zhǔn)于1988年首次發(fā)布.2003年第一次修訂.本次為第二次修訂。

GB/T5009.190—2006多氯聯(lián)苯(polvchlorinatedbiphenvls.PCBs）是斯德哥爾摩公約中優(yōu)先控制的12類(lèi)持久性有機(jī)污染物之一。PCBs理論上有209個(gè)同系物異構(gòu)體,目前已在商品中鑒定出130種同系物異構(gòu)體單體，其中大多數(shù)為非平面化合物。PCBs化學(xué)性質(zhì)極為穩(wěn)定.難于被生物體降解，能夠通過(guò)食物鏈富集.通常在生物樣品和環(huán)境樣品中同時(shí)存在。PCBs對(duì)免疫系統(tǒng)、生殖系統(tǒng)、神經(jīng)系統(tǒng)和內(nèi)分泌系統(tǒng)均會(huì)產(chǎn)生不良影響,并且是導(dǎo)致與之接觸過(guò)的人群發(fā)生癌癥的一個(gè)可疑因素。1997年WHO重新評(píng)估二曙英類(lèi)化合物的毒性當(dāng)量因子時(shí)將二唔英樣PCBs也包括在內(nèi)。由于二曙英樣PCBs的測(cè)定需要采用高分辨質(zhì)譜法，難以在普通實(shí)驗(yàn)室推廣,為此聯(lián)合國(guó)GEMS/Food中規(guī)定了PCB28、PCB52.PCB1OI、PCB118.PCB138、PCB153和PCB180作為PCBs污染狀況的指示性單體（indicatorPCBs）進(jìn)行替代性監(jiān)測(cè)。除職業(yè)暴露外,食物攝入是人類(lèi)接觸PCBs的主要途徑,超過(guò)了人體接觸量的90%.動(dòng)物性食品是其主要來(lái)源，因此監(jiān)測(cè)食品中PCBs對(duì)于控制其危害十分重要。我國(guó)頒布的GB2762-2005《食品中污染物限量》也是以指示性PCBs單體PCB28、PCB52PCB101、PCB118、PCB138、PCB153和PCB180的總和作為PCBs的指標(biāo)，并特別規(guī)定了PCB138和PCB153單體的允許限量。而我國(guó)原有的GB/T5009.190—2003《海產(chǎn)食品中多氯聯(lián)苯的測(cè)定)已不能適應(yīng)食品中PCBs痕量分析技術(shù)的發(fā)展要求，需要發(fā)展與GB2762—2005配套的食品中指示性PCBs的標(biāo)準(zhǔn)化測(cè)定方法，以滿足日常監(jiān)測(cè)的需要。本標(biāo)準(zhǔn)第一法修改采用加拿大環(huán)境保護(hù)局1997年3月發(fā)布的多氯聯(lián)苯含量測(cè)定方法（編號(hào)為EPS1/RM/31).根據(jù)實(shí)驗(yàn)研究資料和驗(yàn)證性試驗(yàn)結(jié)果提出，適用于20種指示性PCBs單體的測(cè)定，包括GEMS/Food中規(guī)定的PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153和PCB180。第二法是在參考IDF130A:1991方法的基礎(chǔ)上，根據(jù)實(shí)驗(yàn)研究資料和驗(yàn)證性試驗(yàn)結(jié)果提出，適用于GEMS/Food中規(guī)定的指示性PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153和PCB180的測(cè)定

GB/T5009.190—2006食品中指示性多氯聯(lián)苯含量的測(cè)定范圍本標(biāo)準(zhǔn)第一法規(guī)定了食品中包括全球環(huán)境監(jiān)測(cè)系統(tǒng)/食品規(guī)劃部分（GEMS/Food)中規(guī)定的PCB28、PCB52PCB101、PCB118、PCB138、PCB153和PCB180在內(nèi)的20種指示性PCB含量的測(cè)定方法，第二法規(guī)定了GEMS/Food中規(guī)定的PCB28.PCB52.PCB101.PCB118.PCB138.PCB153和PCB180的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于魚(yú)類(lèi)、貝類(lèi)、蛋類(lèi)、肉類(lèi)、奶類(lèi)等動(dòng)物源性食品及其制品和油脂類(lèi)樣品中指示性PCBs的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)中的各指示性PCBs的定量限為0.5g/kg第一法穩(wěn)定性同位素稀釋的氣相色譜-質(zhì)譜法2原理應(yīng)用穩(wěn)定性同位素稀釋技術(shù).在試樣中加入"C。標(biāo)記的PCBs作為定量標(biāo)準(zhǔn).索氏提取18h～24h.提取后的試樣溶液經(jīng)柱色譜層析凈化、分離.濃縮后加入回收率內(nèi)標(biāo)，使用氣相色譜-低分辨質(zhì)譜聯(lián)用儀,以四極桿質(zhì)譜選擇離子監(jiān)測(cè)(SIM)或離子阱串聯(lián)質(zhì)譜多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)模式進(jìn)行分析,內(nèi)標(biāo)法定量試劑和材料3.1溶劑和柱填料3.1.1正已烷，農(nóng)殘級(jí).3.1.2二氯甲烷·農(nóng)殘級(jí)3.1.3內(nèi)酮·農(nóng)殘級(jí)。3.1.4甲醇、農(nóng)殘級(jí)3.1.5異辛烷，農(nóng)殘級(jí)3.1.6無(wú)水硫酸鈉,優(yōu)級(jí)純。將市售無(wú)水硫酸鈉裝人玻璃色譜柱，依次用正己烷和二氯甲烷淋洗兩次、每次使用的溶劑體積約為無(wú)水硫酸鈉體積的兩倍。淋洗后，將無(wú)水硫酸鈉轉(zhuǎn)移至燒瓶中.在50℃下烘烤至干.然后在225C烘烤8h～12h.冷卻后干燥器中保存3.1.7依濃硫酸，優(yōu)級(jí)純、3.1.8氫氧化鈉，優(yōu)級(jí)純3.1.9硝酸銀，優(yōu)級(jí)純。3.1.10色譜用硅膠(100目～200目）。將市售硅膠裝入玻璃色譜柱中.依次用正己烷和二氯甲烷淋洗兩次，每次使用的溶劑體積約為硅膠體積的兩倍。淋洗后，將硅膠轉(zhuǎn)移到燒瓶中，以鋁箱蓋住瓶口置于烘箱中50C烘烤至干.然后升溫至180℃烘烤8h～12h.冷卻后裝入磨口試劑瓶中，干燥器中保存3.1.1144%酸化硅膠：稱取活化好的硅膠100g逐滴加入78.6g濃硫