GB/T 10304-2008陰極碳酸鹽分析方法

犐犆犛７１．０４０．４０

犌８５

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜１０３０４—２００８

代替ＧＢ／Ｔ１０３０４．１～１０３０４．１２—１９８８

陰極碳酸鹽分析方法

犃狀犪犾狔狋犻犮犪犾犿犲狋犺狅犱狅犳犮犪狋犺狅犱犲犮犪狉犫狅狀犪狋犲

２００８０７０２發(fā)布２００９０２０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜１０３０４—２００８

前言

本標(biāo)準(zhǔn)代替ＧＢ／Ｔ１０３０４．１—１９８８《陰極碳酸鹽分析方法通則》、ＧＢ／Ｔ１０３０４．２—１９８８《陰極碳酸鹽

中碳酸鋇含量的測(cè)定—重鉻酸鉀碘量滴定法》、ＧＢ／Ｔ１０３０４．３—１９８８《陰極碳酸鹽中碳酸鈣含量的絡(luò)合

滴定測(cè)定》、ＧＢ／Ｔ１０３０４．４—１９８８《陰極碳酸鹽中碳酸鈣、碳酸鍶的原子吸收分光光度測(cè)定》、

ＧＢ／Ｔ１０３０４．５—１９８８《陰極碳酸鹽中硝酸根的測(cè)定》、ＧＢ／Ｔ１０３０４．６—１９８８《陰極碳酸鹽中鈉的原子吸

收分光光度測(cè)定》、ＧＢ／Ｔ１０３０４．７—１９８８《陰極碳酸鹽中鹽酸不溶物的測(cè)定》、ＧＢ／Ｔ１０３０４．８—１９８８《陰

極碳酸鹽中鐵的測(cè)定》、ＧＢ／Ｔ１０３０４．９—１９８８《陰極碳酸鹽中氯根的測(cè)定》、ＧＢ／Ｔ１０３０４．１０—１９８８《陰

極碳酸鹽中硫酸根的測(cè)定》、ＧＢ／Ｔ１０３０４．１１—１９８８《陰極碳酸鹽中重金屬（以Ｐｂ計(jì)）的測(cè)定》、

ＧＢ／Ｔ１０３０４．１２—１９８８《陰極碳酸鹽中灼燒失重的測(cè)定》。

本標(biāo)準(zhǔn)整合并調(diào)整了ＧＢ／Ｔ１０３０４．１～１０３０４．１２—１９８８中適用的內(nèi)容，與ＧＢ／Ｔ１０３０４．１～

１０３０４．１２—１９８８相比主要變化如下：

———按照ＧＢ／Ｔ１．１—２０００和ＧＢ／Ｔ１．２—２００２，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容重新編排；

———增加了“前言”；

———增加了“規(guī)范性引用文件”；

———將“方法要點(diǎn)”統(tǒng)一表述為“原理”；

———在陰極碳酸鹽中碳酸鋇含量的測(cè)定中增加了硫代硫酸鈉的配制和標(biāo)定方法；

———在陰極碳酸鹽中碳酸鈣含量的測(cè)定和陰極碳酸鹽中碳酸鈣、碳酸鍶含量的測(cè)定中將“按照樣品

牌號(hào)配制標(biāo)準(zhǔn)系列”更改為“按照樣品預(yù)期牌號(hào)（參見(jiàn)ＧＢ／Ｔ１０３０６—１９８８）配制標(biāo)準(zhǔn)系列”；

———在陰極碳酸鹽中硝酸根的測(cè)定中，刪除了其中的氧化還原滴定法。

請(qǐng)注意本標(biāo)準(zhǔn)的某些內(nèi)容有可能涉及專利。本標(biāo)準(zhǔn)的發(fā)布機(jī)構(gòu)不應(yīng)承擔(dān)識(shí)別這些專利的責(zé)任。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)機(jī)械工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)工業(yè)過(guò)程測(cè)量和控制標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)分析儀器分技術(shù)委員會(huì)歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心、北京分析儀器研究所。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：鄭永章、馬雅娟。

本標(biāo)準(zhǔn)所替代標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ１０３０４．１～１０３０４．１２—１９８８。

Ⅰ

書

犌犅／犜１０３０４—２００８

陰極碳酸鹽分析方法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了陰極碳酸鹽中組分含量的分析方法，其分析項(xiàng)目有碳酸鋇、碳酸鍶、碳酸鈣、硝酸鹽、

水溶物（Ｎａ）、鈉總量、鹽酸不溶物、鐵、氯化物、硫酸鹽、重金屬（以Ｐｂ計(jì)）和灼燒失重（３００℃）。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于各種牌號(hào)的陰極碳酸鹽。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ１０３０６—１９８８陰極碳酸鹽

３總則

３．１所用的分析天平分度值應(yīng)為０．１ｍｇ；稱量應(yīng)準(zhǔn)確至０．２ｍｇ。

３．２試驗(yàn)用水為蒸餾水（電導(dǎo)率宜不大于２μＳ／ｃｍ）。

３．３分析所用試劑，除指明級(jí)別外，均為分析純。

３．４分析所用溶液，除特殊指明溶劑外，均為水溶液。

３．５方法中所謂“恒重”，系指連續(xù)二次稱重之差不超過(guò)０．２ｍｇ，每次冷卻時(shí)間應(yīng)相同。

３．６標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度應(yīng)保留４位有效數(shù)字。

３．７天平砝碼及容量器皿等，應(yīng)定期予以校正。

３．８溶解試樣、濃縮溶液及有毒試劑的蒸發(fā)操作，應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行。

４陰極碳酸鹽中碳酸鋇含量的測(cè)定———重鉻酸鉀碘量滴定法

４．１適用性

本方法適用于碳酸鋇含量大于３０％的陰極碳酸鹽的分析。

４．２原理

試樣以硝酸溶解，在醋酸和醋酸銨存在下，使重鉻酸銨與鋇生成沉淀，再用碘化鉀與過(guò)量的重鉻酸

銨作用生成碘，以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定游離碘，根據(jù)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗

量計(jì)算試樣中碳酸鋇含量。

４．３試劑

４．３．１硝酸（１＋１）。

４．３．２氨水。

４．３．３醋酸（９９％）。

４．３．４醋酸銨溶液（３００ｇ／Ｌ