標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 12688.9-2011是一項(xiàng)中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，專注于工業(yè)用苯乙烯中微量苯含量的測(cè)定方法。該標(biāo)準(zhǔn)具體規(guī)定了使用氣相色譜法（GC）來(lái)檢測(cè)和定量苯乙烯產(chǎn)品中苯含量的技術(shù)要求、操作步驟、儀器條件以及結(jié)果計(jì)算方法。以下是該標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的詳細(xì)介紹：

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)用苯乙烯樣品中微量苯（即作為雜質(zhì)存在的苯）的測(cè)定。它為苯乙烯生產(chǎn)、加工及應(yīng)用領(lǐng)域提供了統(tǒng)一的檢驗(yàn)方法，以確保產(chǎn)品質(zhì)量和安全生產(chǎn)。

方法原理

利用氣相色譜儀分離樣品中的組分，通過(guò)加熱使樣品中的苯和內(nèi)標(biāo)物揮發(fā)并轉(zhuǎn)化為氣體狀態(tài)，隨后在載氣的帶動(dòng)下進(jìn)入色譜柱進(jìn)行分離。不同組分因與固定相作用力的差異而在柱中保留時(shí)間不同，最終被檢測(cè)器（如火焰離子化檢測(cè)器FID）捕捉并轉(zhuǎn)換成電信號(hào)，記錄為色譜圖。根據(jù)色譜峰的保留時(shí)間和峰面積，結(jié)合已知濃度的內(nèi)標(biāo)物，可計(jì)算出樣品中苯的含量。

儀器與設(shè)備

  • 氣相色譜儀：需配備適合分析苯和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的色譜柱及火焰離子化檢測(cè)器。
  • 進(jìn)樣裝置：包括注射器或其他適宜的自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)。
  • 色譜柱：選擇能有效分離苯和樣品中其他組分的固定相。
  • 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：用于記錄和處理色譜數(shù)據(jù)。

試劑與材料

  • 純苯：作為標(biāo)品和可能的內(nèi)標(biāo)物。
  • 苯乙烯樣品：需事先經(jīng)過(guò)適當(dāng)處理以去除干擾物質(zhì)。
  • 溶劑：用于樣品溶解或稀釋，需確保不含待測(cè)組分和干擾物。

試驗(yàn)步驟

  1. 樣品準(zhǔn)備：按照標(biāo)準(zhǔn)要求準(zhǔn)確稱取或量取適量樣品，加入內(nèi)標(biāo)物后，使用適宜溶劑稀釋至一定體積。
  2. 儀器條件設(shè)定：設(shè)置氣相色譜儀的溫度程序、載氣流速、進(jìn)樣量等參數(shù)，確保最佳分離效果和靈敏度。
  3. 進(jìn)樣與分析：將樣品溶液注入色譜儀，記錄色譜圖。
  4. 定量計(jì)算：根據(jù)內(nèi)標(biāo)法，對(duì)比樣品中苯峰與內(nèi)標(biāo)物峰的峰面積比值，參照標(biāo)準(zhǔn)曲線或直接計(jì)算公式，確定樣品中苯的濃度。

結(jié)果表達(dá)與精密度

測(cè)定結(jié)果需按標(biāo)準(zhǔn)要求表示，通常為質(zhì)量分?jǐn)?shù)或體積分?jǐn)?shù)，并給出重復(fù)性限和再現(xiàn)性限，以評(píng)價(jià)方法的精密度。

注意事項(xiàng)

雖然未直接要求總結(jié)，但實(shí)施該標(biāo)準(zhǔn)時(shí)應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：

  • 確保所有試劑純度滿足要求，避免污染。
  • 嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)條件，特別是溫度和流速，以保證結(jié)果的重現(xiàn)性。
  • 定期校驗(yàn)儀器，維護(hù)色譜柱性能。
  • 詳細(xì)記錄實(shí)驗(yàn)過(guò)程和數(shù)據(jù)，便于追溯和審核。


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....

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  • 現(xiàn)行
  • 正在執(zhí)行有效
  • 2011-05-12 頒布
  • 2011-11-01 實(shí)施
?正版授權(quán)
GB/T 12688.9-2011工業(yè)用苯乙烯試驗(yàn)方法第9部分：微量苯的測(cè)定氣相色譜法_第1頁(yè)
GB/T 12688.9-2011工業(yè)用苯乙烯試驗(yàn)方法第9部分：微量苯的測(cè)定氣相色譜法_第2頁(yè)
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文檔簡(jiǎn)介

ICS7108015

G16..

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T126889—2011

.

工業(yè)用苯乙烯試驗(yàn)方法

第9部分微量苯的測(cè)定

:

氣相色譜法

Testmethodofstyreneforindustrialuse—

Part9Determinationoftracebenzene—

:

Gaschromatographicmethod

2011-05-12發(fā)布2011-11-01實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T126889—2011

.

前言

工業(yè)用苯乙烯試驗(yàn)方法分為以下部分

GB/T12688《》:

第部分純度和烴類雜質(zhì)的測(cè)定氣相色譜法

———1:;

第部分聚合物含量的測(cè)定

———3:;

第部分過(guò)氧化物含量的測(cè)定滴定法

———4:;

第部分總?cè)┖康臏y(cè)定滴定法

———5:;

第部分工業(yè)用苯乙烯中微量硫的測(cè)定氧化微庫(kù)侖法

———6:;

第部分阻聚劑對(duì)叔丁基鄰苯二酚含量的測(cè)定分光光度法

———8:(-);

第部分微量苯的測(cè)定氣相色譜法

———9:。

本部分為的第部分

GB/T126889。

本部分修改采用氣相色譜法測(cè)定烴類溶劑中微量苯的試驗(yàn)方法英文版本部

ASTMD6229-06《》(),

分與的結(jié)構(gòu)性差異參見(jiàn)附錄

ASTMD6229-06A。

本部分與相比主要技術(shù)內(nèi)容變化如下

ASTMD6229-06:

檢測(cè)范圍調(diào)整為

———0.2mg/kg~100mg/kg;

增加了微板流路控制系統(tǒng)

———;

重復(fù)性限采用我國(guó)的規(guī)定

———;

規(guī)范性引用文件中引用我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)

———。

本部分的附錄為資料性附錄

A。

本部分由中國(guó)石油化工集團(tuán)公司提出

。

本部分由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)石油化學(xué)分技術(shù)委員會(huì)歸口

(SAC/TC63/SC4)。

本部分起草單位中國(guó)石油化工股份有限公司上海石油化工研究院

:。

本部分主要起草人李薇彭振磊李繼文

:、、。

Ⅰ

GB/T126889—2011

.

工業(yè)用苯乙烯試驗(yàn)方法

第9部分微量苯的測(cè)定

:

氣相色譜法

1范圍

本部分規(guī)定了用氣相色譜法測(cè)定工業(yè)用苯乙烯中微量苯的含量

。

本部分適用于工業(yè)用苯乙烯中含量范圍為的苯的測(cè)定

0.2mg/kg~100mg/kg。

本部分并不是旨在說(shuō)明與其使用有關(guān)的安全問(wèn)題使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧┎⒈?/p>

,,

證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)的規(guī)定

。

注意苯乙烯單體為易燃物在與過(guò)氧化物無(wú)機(jī)酸和三氯化鋁等接觸時(shí)會(huì)發(fā)生放熱聚合反應(yīng)高

:。、。

濃度的液態(tài)苯乙烯及其蒸氣對(duì)眼睛和呼吸系統(tǒng)都有刺激性

。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)的本部分的引用而成為本部分的條款凡是注日期的引用文

GB/T12688。

件其隨后所有的修改單不包括勘誤的內(nèi)容或修訂版均不適用于本部分然而鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成

,(),,

協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本凡是不注日期的引用文件其最新版本適用于本

。,

部分

。

工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣安全通則

GB/T3723(GB/T3723—1999,ISO3165:1976,idt)

液體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T6680

數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T8170

3方法原理

31雙柱串聯(lián)閥系統(tǒng)

.

將適量試樣注入配有兩根毛細(xì)管柱和切換閥的氣相色譜儀中試樣先通過(guò)非極性柱各組分按沸點(diǎn)

,,

分離當(dāng)辛烷流出后進(jìn)行柱閥切換將重組分反吹放空和將苯及輕組分切入極性毛細(xì)管柱使苯和非芳

,,,

烴有效分離用氫火焰離子化檢測(cè)器測(cè)量苯的峰面積以外標(biāo)法計(jì)算苯的濃度以表示

,(FID),,mg/kg。

32微板流路控制系統(tǒng)

.

將適量試樣注入配有中心切割技術(shù)和雙檢測(cè)器的氣相色譜儀中試樣先通過(guò)非極性柱各組

FID,,

分按沸點(diǎn)分離根據(jù)苯出峰時(shí)間確定中心切割的時(shí)間段并將其切至極性毛細(xì)管柱使苯和非芳烴有效

,,,

分離之后將重組分反吹放空用氫火焰離子化檢測(cè)器測(cè)量苯的峰面積以外標(biāo)法計(jì)算苯的濃度

,,(FID),,

以表示

mg/kg。

4試劑與材料

41

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