GB/T 12690.9-2003稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)化學(xué)分析方法氯量的測定硝酸銀比濁法

ICS77.120.99H14中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T12690.9-2003代替GB/T11074.7-—1989GB/T12690.18-1990稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)化學(xué)分析方法氯量的測定硝酸銀比濁法Chemicalanalysismethodsfornon-rareearthimpuritiesofrareearthmetalsandtheiroxidesDeterminationofchlorinecontent-Silvernitrateturbidimetricmethod2003-11-18發(fā)布2004-06-01實(shí)施中華人民共和國發(fā)布國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

GB/T12690.9—2003前本標(biāo)準(zhǔn)是為了滿足相應(yīng)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的需要而修訂的。本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T11074.7-1989及GB/T12690.18--1990相比.主要有如下變動：-本標(biāo)準(zhǔn)采用硝酸銀比濁法測定稀土金屬及其氧化物中的氯量：而原標(biāo)準(zhǔn)采用硫氰酸汞-硝酸鐵分光光度法測定氯量；本標(biāo)準(zhǔn)可測定各種稀土金屬及其氧化物中的氯量.解決了原標(biāo)準(zhǔn)不能測定含一定量鴨、鋸的試樣本標(biāo)準(zhǔn)由國家發(fā)展計劃委員會稀土辦公室提出本標(biāo)準(zhǔn)由全國稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由北京有色金屬研究總院起草。本標(biāo)準(zhǔn)由江西南方稀土高技術(shù)股份有限公司、上海躍龍新材料股份有限公司參加起草本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：楊萍、陳云紅、劉鵬宇、劉冰本標(biāo)準(zhǔn)主要驗(yàn)證人：潘建忠、楊峰、蔡茜、張飛。本標(biāo)準(zhǔn)由全國稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會負(fù)責(zé)解釋。本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：-GB/T11074.7-1989、GB/T12690.18-1990。

GB/T12690.9—2003稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)化學(xué)分析方法氯量的測定硝酸銀比濁法范圍本部分規(guī)定了稀土金屬及其氧化物中氯含量的測定方法本部分適用于稀土金屬及其氧化物中氯含量的測定。測定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))0.005%～0.20%。！方法原理試樣以硝酸溶解,在稀硝酸介質(zhì)中.氯離子與銀離子形成氯化銀膠體.氯化銀膠體在溶液中成懸浮狀態(tài)，在穩(wěn)定劑丙三醇的存在下.于分光光度計波長430nm處進(jìn)行比濁3試劑和材料3.1硝酸(p1.48/mL.）優(yōu)級純3.2過氧化氫（30%)。3.3銷酸（1十1）。34硝酸（1十3）。3.5硝酸銀(58/L)。3.6丙三醇(1+1）。37二次去離子交換水：使用前需進(jìn)行CI檢驗(yàn),方法是:量取20mLH.O于比色管中.加入2mL硝酸銀(3.5)，輕輕搖動，在60C水浴中保溫10min,目視石不出有渾濁方可使用。3.8氯標(biāo)準(zhǔn)則存溶液：稱取1.6485g經(jīng)400C～450℃灼燒過的氯化鈉(優(yōu)級純)于500mL燒杯中，加200mL水溶解。移入1000mL容量瓶中用水稀釋至刻度,混勾。此溶液濃度為1mL含1mg氯。3.9氯標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取10.00mL氧標(biāo)準(zhǔn)則存溶液(3.8)于500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度·混勾此溶液濃度為1mL含202g氯。A儀器分光光度計。5試樣5.1將氧化物試樣于900℃灼燒1h,置于