GB/T 13083-2002飼料中氟的測(cè)定離子選擇性電極法

ICS.65.120B46中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T13083—2002飼料中氟的測(cè)定離子選擇性電極法DeterminationoffluorineinfeedIonselectiveelectrode.method2002-02-19發(fā)布2002-07-01實(shí)施中華民共清和發(fā)布國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

GB/T13083-2002本標(biāo)準(zhǔn)是GB/T13083—1991《飼料中氟的測(cè)定》的修訂版。本標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)內(nèi)容主要依據(jù)美國(guó)公職分析化學(xué)家協(xié)會(huì)（AOAC)1995年版975.08《動(dòng)物飼料中氟的測(cè)定離子選擇性電極法》。本版對(duì)GB/T13083—1991《飼料中氟的測(cè)定》修訂的技術(shù)內(nèi)容如下：-將酸度計(jì)測(cè)量范圍由0～－1400mV改為測(cè)量范圍0.0～－1400mV；-確定氟標(biāo)準(zhǔn)工作液濃度范圍·并說(shuō)明氟標(biāo)準(zhǔn)工作液要“即配即用”；增加了磷酸鹽試液制備方法.并在“飼料試液制備（除飼料級(jí)磷酸鹽外)中增加了用超聲波提取器提取：將氟工作液制備及試樣制備中加入鹽酸溶液e（HCI)=1mol/L1量由10.0mL改為5.0mL.使本標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試液pH值與氯離子(Cl-)強(qiáng)度與AOAC975.08一致；根據(jù)氟在飼料中不同的含量范圍規(guī)定了允許的相對(duì)偏差。自本標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施之日起，同時(shí)代替GB/T13083—1991。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：國(guó)家飼料質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心(武漢）、四川龍鱗集團(tuán)有限責(zé)任公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：劉小敏、周曉葵、朱洪成、陳璇。

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)飼料中氟的測(cè)定GB/T13083-一2002離子選擇性電極法代替GB/T13083-1991Determinationoffluorineinfeed-lonselectiveelectrodemethod1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了飼料中氟的測(cè)定(離子選擇性電極法)本標(biāo)淮適用于飼料原料、飼料產(chǎn)品中氟的測(cè)定。本方法氟的最低檢測(cè)限為0.80“g。2引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過(guò)在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí).所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。GB/T6682—1992分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(neqISO3696:1987)3原理氟離子選擇電極的氟化鋼單品膜對(duì)氟離子產(chǎn)生選擇性的對(duì)數(shù)響應(yīng).氟電極和飽和甘汞電極在被測(cè)試液中.電位差可隨溶液中氟離子的活度的變化而改變，電位變化規(guī)律符合能斯特方程式E與lgcr呈線性關(guān)系。2.303RT/F為該直線的斜率(25C時(shí)為59.16)。在水溶液中.易與氟離子形成絡(luò)合物的三價(jià)鐵(Fer）、三價(jià)鋁(AIr+)及硅酸根(SiO，-)等離子干擾氟離子測(cè)定，其他常見(jiàn)離子對(duì)氟離子測(cè)定無(wú)影響.在測(cè)量溶液的酸度為DH5～6,用總離子強(qiáng)度緩沖液消除干擾離子及酸度的影響。4試劑和溶液本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑，除特殊說(shuō)明外，均為分析純實(shí)驗(yàn)室用水應(yīng)符合GB/T6682中三級(jí)用水的規(guī)格全部溶液購(gòu)于聚乙烯塑料瓶中。4.1c(CH.COONa·3H.O)=3mol/L乙酸鈉溶液稱取204g乙酸鈉(CH.COONa·3H.O）溶于約300mL水中，待溶液溫度恢復(fù)到室溫后,以1mol/L乙酸(GB/T676)調(diào)節(jié)至pH7.0.移入500mL容量瓶，加水至刻度。4.2c(Na.C.H,O,·2H.O)=0.75mol/L檸檬酸鈉溶液稱取110g檸檬酸鈉(Na.C.H.O,·2H.O).溶于約300mL水中，加高氯酸(HCIO,)