標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 13293.2-1991 是一項(xiàng)中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),規(guī)定了高純陰極銅中鉍含量的化學(xué)分析方法,采用的技術(shù)手段為氫化物發(fā)生-無(wú)色散原子熒光光譜法。下面是對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的說(shuō)明:
標(biāo)準(zhǔn)適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于高純陰極銅樣品中鉍(Bi)含量的測(cè)定。高純陰極銅作為一種重要的基礎(chǔ)材料,在電子、通信、航空航天等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用,因此對(duì)其雜質(zhì)元素含量的精確控制尤為重要。
測(cè)定原理
- 氫化物發(fā)生:在酸性條件下,樣品中的鉍被還原劑轉(zhuǎn)化為揮發(fā)性的鉍氫化物(BiH?)氣體。
- 無(wú)色散原子熒光光譜法:產(chǎn)生的鉍氫化物氣體隨后導(dǎo)入到無(wú)色散原子熒光光譜儀中。在特定條件下,鉍原子被激發(fā)至高能態(tài),當(dāng)它們返回低能態(tài)時(shí)會(huì)發(fā)射出特征熒光。通過(guò)檢測(cè)這些熒光的強(qiáng)度,可以定量分析樣品中鉍的含量。
樣品處理與前處理
標(biāo)準(zhǔn)中會(huì)詳細(xì)描述樣品的取樣、制備步驟,包括必要的消解或溶解過(guò)程,確保鉍元素從固體樣品中完全釋放并轉(zhuǎn)化為可測(cè)形式。
測(cè)量條件與校準(zhǔn)
- 測(cè)量條件:包括熒光光譜儀的操作參數(shù)設(shè)置,如激發(fā)波長(zhǎng)、發(fā)射波長(zhǎng)、測(cè)量時(shí)間等,以優(yōu)化檢測(cè)靈敏度和準(zhǔn)確性。
- 校準(zhǔn)曲線:通過(guò)一系列已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液建立鉍的熒光強(qiáng)度與其濃度之間的關(guān)系,作為樣品中鉍含量定量的依據(jù)。
結(jié)果計(jì)算與精密度
標(biāo)準(zhǔn)提供計(jì)算樣品中鉍含量的具體公式,以及對(duì)重復(fù)性和再現(xiàn)性試驗(yàn)的要求,確保不同實(shí)驗(yàn)室間結(jié)果的一致性。
質(zhì)量控制與注意事項(xiàng)
包含空白實(shí)驗(yàn)、平行測(cè)定、回收率試驗(yàn)等質(zhì)控措施,用以評(píng)估整個(gè)分析過(guò)程的準(zhǔn)確度和可靠性,并提醒操作者注意可能影響測(cè)定結(jié)果的因素,如試劑純度、儀器穩(wěn)定性等。
結(jié)論
該標(biāo)準(zhǔn)為高純陰極銅中鉍含量的測(cè)定提供了一套科學(xué)、可行的方法,對(duì)于保證銅材料的質(zhì)量控制具有重要意義,尤其是在高端制造領(lǐng)域。通過(guò)嚴(yán)格遵循該標(biāo)準(zhǔn)的步驟,可以有效監(jiān)測(cè)和控制生產(chǎn)過(guò)程中雜質(zhì)元素的含量,確保產(chǎn)品符合高標(biāo)準(zhǔn)的純度要求。
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- 被代替
- 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替,建議下載現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T 5121.6-2008
- 1991-12-14 頒布
- 1992-10-01 實(shí)施
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GB/T 13293.2-1991高純陰極銅化學(xué)分析方法氫化物發(fā)生-無(wú)色散原子熒光光譜法測(cè)定鉍量-免費(fèi)下載試讀頁(yè)文檔簡(jiǎn)介
UDC669.3:543.06H13中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T13293.2-91高純陰極銅化學(xué)分析方法氫化物發(fā)生-無(wú)色散原子熒光光譜法測(cè)定鉍量Higherpurityeoppercathode-Determinationofbismuthcontent-Hydridegeneration-atomicfluorescencespeetrometricmethod1991-12-14發(fā)布1992-10-01實(shí)施國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)高純陰極銅化學(xué)分析方法氫化物發(fā)生-無(wú)色散原子熒光光cB/T13293.2-91譜法測(cè)定銘量Higherpuritycoppercathode-Determinationofbismuthcontent-Hydridegeneration-atomicfluorescencespectrometricmethod主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了高純陰極銅中鉍含量的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于高純陰極銅中鍵含量的測(cè)定。測(cè)定范圍:0.00001%~0.0005%。2引用標(biāo)準(zhǔn)GB1.4標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定GB1467泊金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定GB4470火焰發(fā)射、原子吸收和原子熒光光譜分析法術(shù)語(yǔ)3方法原理試料用硝酸溶解。在氮性介質(zhì)中用氫氧化鐵共沉淀銘并與基體銅分離,沉淀以熱鹽酸溶解。在氫化物發(fā)生器中,銘被硼氫化鉀還原為氫化物,用氬氣導(dǎo)入石英爐原子化器中,于原子熒光光譜儀上測(cè)量其熒光強(qiáng)度。試劑4.1銷酸鐵、4.2流酸(p1.84g/mL)4.3氮水(p0.90g/mL)。4.4鹽酸(1十1)。4.5硝酸(1+1)。4.6硫酸(1十1)。4.7氨水(2+98)。4.8硫豚-抗壞血酸混合溶液:稱取10g硫腺、5g抗壞血酸,用水溶解后,稀釋至100mL,混勾。4.9硫酸鐵銨溶液:稱取8.63g硫酸鐵銨CNH.Fe(SO,)·12H.O,加入約100mL水,加熱煮沸至溶波完全透明,取下,冷卻至室溫。用水稀釋至500mL·混勾。此溶液1mL含2mg鐵.4.10硼氫化鉀溶液(10.08/L):稱取5.0g硼氫化鉀,溶于氫氧化鉀溶液(5.08/L)中,并用該氫氧化鉀溶液
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