GB/T 13293.5-1991高純陰極銅化學(xué)分析方法砷鉬雜多酸-結(jié)晶紫分光光度法測定砷量

標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 13293.5-1991 是一項中國國家標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了高純陰極銅中砷含量的化學(xué)分析方法，具體采用砷鉬雜多酸-結(jié)晶紫分光光度法進(jìn)行測定。下面是對該標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的說明：

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于高純陰極銅中微量砷的定量分析，為確保銅材料的質(zhì)量控制和應(yīng)用領(lǐng)域提供準(zhǔn)確的砷含量數(shù)據(jù)。高純陰極銅通常用于電子、通信、航空航天等對材料純凈度有嚴(yán)格要求的行業(yè)。

測定原理

該方法基于樣品中砷與鉬酸鹽在酸性條件下形成穩(wěn)定的砷鉬雜多酸絡(luò)合物，隨后該絡(luò)合物與結(jié)晶紫發(fā)生顯色反應(yīng)。通過分光光度計測量特定波長下的吸光度，根據(jù)事先建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線，即可計算出樣品中砷的含量。這種方法靈敏度高，選擇性強，適合于低濃度砷的測定。

試驗步驟

1. 樣品處理：首先，需要精確稱取一定量的試樣，經(jīng)過適當(dāng)?shù)南饣蛉芙馓幚?，轉(zhuǎn)化為適于分析的溶液形式。
2. 試劑配制：準(zhǔn)備所需的鉬酸鹽溶液、還原劑、酸性介質(zhì)及結(jié)晶紫顯色劑等試劑。
3. 顯色反應(yīng)：將處理好的樣品溶液與試劑混合，在特定條件下（如溫度、時間）促使砷形成顯色絡(luò)合物。
4. 測定吸光度：使用分光光度計，在選定的波長下測定顯色溶液的吸光度。
5. 結(jié)果計算：依據(jù)預(yù)先用已知濃度的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液制作的標(biāo)準(zhǔn)曲線，將測得的吸光度轉(zhuǎn)換為樣品中的砷含量。

精密度與準(zhǔn)確度

標(biāo)準(zhǔn)中會規(guī)定重復(fù)性限和再現(xiàn)性限，以確保不同實驗室之間以及同一實驗室內(nèi)的分析結(jié)果具有一致性和可靠性。同時，可能包括與參考方法比較的準(zhǔn)確性驗證結(jié)果。

儀器與材料要求

詳細(xì)列出了進(jìn)行該測試所需的各種儀器設(shè)備，如分光光度計的性能要求，以及玻璃器皿、試劑純度等的具體規(guī)格。

安全與環(huán)保注意事項

雖然標(biāo)準(zhǔn)文本中可能未直接提及，但進(jìn)行此類化學(xué)分析時應(yīng)遵循實驗室安全操作規(guī)程，注意個人防護(hù)，妥善處理廢液，以符合環(huán)境保護(hù)的要求。

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