GB/T 13698-2015二氧化鈾芯塊中總氫的測(cè)定

ICS2712030

F46..

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T13698—2015

代替

GB/T13698—1992

二氧化鈾芯塊中總氫的測(cè)定

Determinationoftotalhydrogeninuraniumdioxidepellets

2015-07-03發(fā)布2016-02-01實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T13698—2015

前言

本標(biāo)準(zhǔn)按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本標(biāo)準(zhǔn)代替二氧化鈾芯塊中總氫的測(cè)定與相比主要技

GB/T13698—1992《》,GB/T13698—1992

術(shù)變化如下

:

將氫積分時(shí)間改為積分時(shí)間通過試驗(yàn)確定

———“120s”“”;

增加了試樣加熱溫度上限的建議性規(guī)定

———;

規(guī)范了精密度的表述方法

———;

增加了電極爐溫度的檢查見規(guī)范性附錄

———(A);

增加了積分時(shí)間的確定方法見資料性附錄

———(B)。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國核能標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口

(SAC/TC58)。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位中核建中核燃料元件有限公司

:。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人吳順停徐建平陳長友

:、、。

本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為

:

———GB/T13698—1992。

Ⅰ

GB/T13698—2015

二氧化鈾芯塊中總氫的測(cè)定

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了二氧化鈾芯塊中總氫測(cè)定的方法提要試劑和材料儀器設(shè)備試樣分析步驟結(jié)果

、、、、、

計(jì)算及精密度

。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于二氧化鈾芯塊中總氫的測(cè)定測(cè)量氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍為

,0.15μg/g~20.00μg/g。

加熱二氧化鈾芯塊溫度超過時(shí)一氧化碳氧化劑的消耗量顯著增加在確保氫釋放完全

2360℃,。

的情況下控制加熱溫度不超過能有效減少一氧化碳氧化劑的消耗

2360℃。

2方法提要

二氧化鈾芯塊試料置于石墨坩堝中在惰性氣氛下加熱到以上釋放出氫氣去除干擾組

,2100℃,。

分后氫由色譜柱分離后再由熱導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)定

,。

3試劑和材料

31氬氣?

.,(Ar)≥99.99%。

32氫氣?或具有標(biāo)定氫含量的氣體

.,(H2)≥99.99%。

33舒茨試劑一氧化碳氧化劑粒度

.(),1mm~2mm。

34燒堿石棉干燥的顆粒粒度

.,,0.5mm~0.8mm。

35無水高氯酸鎂水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不大于粒度

.,8%,1.0mm~1.6mm。

36氫標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)鋼中氫標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或其他等效標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

.,,。

37錫片化學(xué)純

.,。

38石墨坩堝與氫測(cè)定儀電極爐匹配

.,。

39色譜柱內(nèi)填分子篩對(duì)氫的分離度R大于

.,5A,()1。

4儀器設(shè)備

41自動(dòng)氫測(cè)定儀包括一個(gè)溫度能夠達(dá)到以上的電極爐電極爐溫度的檢查見附錄一

.,2400℃(A)、

個(gè)分離釋放氣體的化學(xué)和色譜系統(tǒng)一個(gè)測(cè)氫的熱導(dǎo)檢測(cè)器和若干輔助凈化系統(tǒng)

、。

42天平分度值

.,1mg。

5試樣

試樣應(yīng)是完整的整塊芯塊