標準解讀

GB/T 13747.1-1992 是一項中國國家標準，規(guī)定了鋯及鋯合金中錫含量的化學分析方法。該標準詳細介紹了檢測流程、所需試劑、儀器設(shè)備、操作步驟以及結(jié)果計算等內(nèi)容，旨在為相關(guān)行業(yè)提供統(tǒng)一、準確的檢測方法，確保材料質(zhì)量控制的一致性和可靠性。下面是對該標準主要內(nèi)容的概述：

標準適用范圍

本標準適用于測定鋯及鋯合金材料中錫（Sn）含量，其測定范圍一般覆蓋從微量到較高濃度的錫。

測定原理

標準采用分光光度法或其它適宜的化學分析技術(shù)進行錫量測定。其中，分光光度法基于待測元素與特定試劑反應后形成有色化合物，通過測量該化合物在特定波長下的吸光度，結(jié)合標準曲線，計算出錫的含量。

試劑與材料

  • 標準溶液：需要使用高純度錫標準物質(zhì)配制成一系列已知濃度的標準溶液，用于繪制標準曲線。
  • 試樣處理：詳細說明了試樣的溶解、除雜和預處理步驟，確保錫能有效釋放并便于后續(xù)測定。

儀器設(shè)備

  • 分光光度計：用于測量溶液的吸光度，是測定過程中關(guān)鍵設(shè)備。
  • 玻璃器皿：包括容量瓶、比色皿等，要求潔凈無污染，以避免對測定結(jié)果造成影響。

操作步驟

  1. 樣品準備：按照規(guī)定方法精確稱取試樣，進行必要的前處理，如酸溶解等。
  2. 顯色反應：將處理后的溶液與特定試劑混合，在適宜條件下反應，形成具有特定吸收特性的化合物。
  3. 測量與計算：使用分光光度計在選定波長下測定吸光度，根據(jù)標準曲線查得或計算試樣中錫的濃度。

結(jié)果處理

要求記錄實驗數(shù)據(jù)，并根據(jù)測量的吸光度，通過標準曲線回歸方程計算出樣品中錫的實際含量。同時，需評估并報告測定的不確定度，確保結(jié)果的準確性。

注意事項

雖然未直接要求總結(jié)，但標準中隱含了對實驗條件控制、操作精度及實驗室環(huán)境的要求，強調(diào)了實驗過程中的重復性和再現(xiàn)性重要性，確保每次測定結(jié)果的可靠與一致。

此標準為專業(yè)領(lǐng)域內(nèi)進行鋯及鋯合金中錫含量檢測提供了科學依據(jù)和操作指南，有助于提升材料分析的標準化水平和產(chǎn)品質(zhì)量控制。


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  • 被代替
  • 已被新標準代替，建議下載現(xiàn)行標準GB/T 13747.1-2017
  • 1992-11-05 頒布
  • 1993-06-01 實施
?正版授權(quán)
GB/T 13747.1-1992鋯及鋯合金化學分析方法錫量測定_第1頁
GB/T 13747.1-1992鋯及鋯合金化學分析方法錫量測定_第2頁
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文檔簡介

DC.546.831.062H14中華人民共和國國家標準GB/T13747.1-92錯及錯合金化學分析方法錫量測定Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationoftincontent1992-11-05發(fā)布1993-06-01實施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國國家標準錯及錯合金化學分析方法GB/T13747.1-92錫量測定ZirconiumandzirconiumalloysDeterminationoftincontent第一篇碘酸鉀滴定法1主題內(nèi)客與適用范圍本標準規(guī)定了錯合金中錫含量的測定方法，本標準適用于錯合金中錫含量的測定。測定范圍：0.50%～3.00%。2引用標準GB1.4標準化工作導則化學分析方法標準編寫規(guī)定GB1467泊金產(chǎn)品化學分析方法標準的總則及一般規(guī)定3方法原理試料用硫酸-硫酸銨分解，在鹽酸介質(zhì)中，用氟離子拖蔽雜質(zhì)元素。用鋁片將錫（W)還原為錫（I）以淀粉溶液為指示劑，用碘酸鉀標準滴定溶液滴定至溶液呈現(xiàn)藍色為終點。成劑4.1硫酸銨、4.2氟化餃。43鋁片。44硫酸（p1.84g/mL）4.5鹽酸（p1.19g/mL.）4.6S碳酸氫鈉飽和溶液、A.7錫標準溶液;稱取1.0000g金屬錫(99.95%)置于250mL燒杯中，加入100mL鹽酸(1+1)低溫加熱溶解,冷卻后移入1000mL容量瓶中,以水稀釋至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg錫.4.8碘酸鉀標準滴定溶液Ce(KIO,)=0.02mol/L】。4.8.1配制：稱取1g氫氧化鈉,10g碘化鉀溶于200mL水中,稱取0.7133g碘酸鉀溶解于該溶液中移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。注：所用水需預先煮錦，冷卻后使用、4.8.2標定：移取3份20.0mL錫標準溶液(4.7)分別暨于3個500mL錐形瓶中，各加5g硫酸銨(4.1),10mL硫酸(4.4）,以下按5.3.2～5.3.4條進行。平行標定所消耗的碘酸

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