GB/T 13747.13-2017鋯及鋯合金化學(xué)分析方法第13部分：鉛量的測定極譜法

ICS7712099

H63..

中華人民共和國國家標準

GB/T1374713—2017

代替.

GB/T13747.13—1992

鋯及鋯合金化學(xué)分析方法

第13部分鉛量的測定

:

極譜法

Methodsforchemicalanalysisofzirconiumandzirconiumalloys—

Part13Determinationofleadcontent—

:

Polarography

2017-09-29發(fā)布2018-04-01實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

GB/T1374713—2017

.

前言

鋯及鋯合金化學(xué)分析方法擬分為部分

GB/T13747《》27:

第部分錫量的測定碘酸鉀滴定法和苯基熒光酮聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法

———1:-;

第部分鐵量的測定二氮雜菲分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———2:1,10-;

第部分鎳量的測定丁二酮肟分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———3:;

第部分鉻量的測定二苯卡巴肼分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———4:;

第部分鋁量的測定鉻天青氯化十四烷基吡啶分光光度法

———5:S-;

第部分銅量的測定二甲基二氮雜菲分光光度法

———6:2,9--1,10-;

第部分錳量的測定高碘酸鉀分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———7:;

第部分鈷量的測定亞硝基鹽分光光度法

———8:R;

第部分鎂量的測定火焰原子吸收光譜法

———9:;

第部分鎢量的測定硫氰酸鹽分光光度法

———10:;

第部分鉬量的測定硫氰酸鹽分光光度法

———11:;

第部分硅量的測定鉬藍分光光度法

———12:;

第部分鉛量的測定極譜法

———13:;

第部分鈾量的測定極譜法

———14:;

第部分硼量的測定姜黃素分光光度法

———15:;

第部分氯量的測定氯化銀濁度法和離子選擇性電極法

———16:;

第部分鎘量的測定極譜法

———17:;

第部分釩量的測定苯甲酰苯基羥胺分光光度法

———18:;

第部分鈦量的測定二安替比林甲烷分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———19:;

第部分鉿量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———20:;

第部分氫量的測定惰氣熔融紅外吸收法熱導(dǎo)法

———21:/;

第部分氧量和氮量的測定惰氣熔融紅外吸收法熱導(dǎo)法

———22:/;

第部分氮量的測定蒸餾分離奈斯勒試劑分光光度法

———23:-;

第部分碳量的測定高頻燃燒紅外吸收法

———24:;

第部分鈮量的測定分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———25:5-Br-PADAP;

第部分合金及雜質(zhì)元素的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———26:;

第部分痕量雜質(zhì)元素的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法

———27:。

本部分為的第部分

GB/T1374713。

本部分按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本部分代替鋯及鋯合金化學(xué)分析方法示波極譜法測定鉛量本部分與

GB/T13747.13—1992《》。

相比除編輯性修改外主要技術(shù)變化如下

GB/T13747.13—1992,:

刪除了引用標準年版的第章

———“”(19922);

增加了試樣條款見第章

———(5);

增加精密度條款見第章年版的第章

———(8,19928);

增加了試驗報告條款見第章

———(9)。

本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出

。

本部分由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會歸口

(SAC/TC243)。

Ⅰ

GB/T1374713—2017

.

本部分起草單位西部金屬材料股份有限公司湖南出入境檢驗檢疫局西北有色金屬研究院廣東

:、、、

省工業(yè)分析檢測中心北京礦冶研究總院

、。

本部分主要起草人劉厚勇楊軍紅王曉飛翟通德楊萬彪?yún)涡@王金磊楊平平熊曉燕

:、、、、、、、、、

莊艾春李敏劉瑋

、、。

本部分所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為

:

———GB/T13747.13—1992。

Ⅱ

GB/T1374713—2017

.

鋯及鋯合金化學(xué)分析方法

第13部分鉛量的測定

:

極譜法

1范圍

的本部分規(guī)定了鋯及鋯合金中鉛量的測定

GB/T13747。

本部分適用于海綿鋯鋯及鋯合金中鉛量的測定測定范圍

、。:0.0005%~0.030%。

2方法提要

試料以氫氟酸溶解用檸檬酸銨掩蔽鋯在為的氨性介質(zhì)中用雙硫腙三氯甲烷萃取分

,,pH9~10,-

離鉛在稀鹽酸底液中用線性掃描極譜法測定鉛

,。

3試劑和材料

除非另有說明在分析中僅使用確認為優(yōu)級純的試劑和實驗室二級水

,。

31氫氟酸ρ

.(=1.15g/mL)。

32硝酸ρ

.(=1.42g/mL)。

33高氯酸ρ

.(=1.68g/mL)。

34氨水ρ液氨經(jīng)蒸餾水吸收提純

.(=0.9g/mL):。

35鹽酸c

.[(HCl)=0.5mo1/L]。

36檸檬酸三銨溶液稱取檸檬酸三銨溶于約水中加入飽和硼酸溶

.(300g/L):150g300mL,100mL

液以水稀釋至體積混勻

,500mL,。

37雙硫腙三氯甲烷萃取劑稱取雙硫腙溶于約三氯甲烷中移入分

.-(0.5g/L):2.5g400mL,1000mL

液漏斗中加入氨水振蕩分層后將有機相放入另一個分液漏斗中水相放入

。200mL(1+9),3min。,

燒杯中保留有機相中再加入氨水提取一次棄去有機相合并水相用脫脂

500mL。200mL(1+9),。,

棉濾去不溶物滴加鹽酸使水相酸化雙硫腙沉淀完全后移入分液漏斗中分兩次共加入三

。,。500mL

氯甲烷振蕩提取使雙硫腙溶于有機相合并有機相用水振蕩洗滌一次有機相于棕色瓶中

,。,500mL,

密封保存此有機相含雙硫腙用時以三氯甲烷稀釋配制

。1L5g,。

38檸檬酸銨氨水洗