標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 13747.13-1992 是一項中國國家標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了使用示波極譜法來測定鋯及鋯合金中鉛含量的化學(xué)分析方法。以下是該標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的概述：

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定鋯及鋯合金材料中微量鉛的含量，檢測限可達(dá)0.001%。適用于質(zhì)量控制、材料鑒定及其它需要測定鉛含量的應(yīng)用場景。

方法原理

示波極譜法是一種電化學(xué)分析技術(shù)，基于電解過程中在滴汞電極上產(chǎn)生的電流-電壓曲線（極譜波）來定量分析物質(zhì)。在特定條件下，鉛離子會在特定電位下還原，形成電流峰，通過測量此電流峰的高度，即可計算出樣品中鉛的濃度。

試劑與材料

  • 支持電解質(zhì)：通常使用一定濃度的鹽酸或硝酸溶液作為背景電解質(zhì)。
  • 標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液：用于繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，需準(zhǔn)確配制不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液。
  • 試樣處理：樣品需經(jīng)過適當(dāng)溶解和預(yù)處理，以確保鉛能完全轉(zhuǎn)化為可溶形式，常用的方法包括酸溶解、加熱消解等。

儀器設(shè)備

  • 示波極譜儀：具備滴汞電極、參比電極和輔助電極的系統(tǒng)。
  • 電解池：用于容納電解質(zhì)溶液及試樣溶液。
  • 循環(huán)水冷卻裝置：用于維持電解池溫度恒定。

操作步驟

  1. 試樣準(zhǔn)備：根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)要求準(zhǔn)確稱取適量試樣，進(jìn)行溶解和必要預(yù)處理。
  2. 儀器校準(zhǔn)：使用標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液系列，在相同條件下測定并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
  3. 樣品測定：將處理后的試樣溶液注入電解池，按照設(shè)定的電位掃描速率進(jìn)行極譜掃描，記錄鉛的極譜峰。
  4. 結(jié)果計算：依據(jù)樣品測得的電流峰與標(biāo)準(zhǔn)曲線對比，計算出樣品中鉛的含量。

精密度與準(zhǔn)確度

標(biāo)準(zhǔn)中會給出重復(fù)性限和再現(xiàn)性限，用以評價不同實驗室間以及同一實驗室內(nèi)部測試結(jié)果的一致性。同時，會提及與認(rèn)可參考方法的比較實驗，以驗證該方法的準(zhǔn)確度。

報告要求

測試報告應(yīng)包含但不限于樣品信息、測試條件、測定結(jié)果及必要的數(shù)據(jù)處理細(xì)節(jié)，確保測試結(jié)果的可追溯性和透明度。


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  • 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替，建議下載現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T 13747.13-2017
  • 1992-11-05 頒布
  • 1993-06-01 實施
?正版授權(quán)
GB/T 13747.13-1992鋯及鋯合金化學(xué)分析方法示波極譜法測定鉛量_第1頁
GB/T 13747.13-1992鋯及鋯合金化學(xué)分析方法示波極譜法測定鉛量_第2頁
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文檔簡介

DC.546.831.062H14中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T13747.13-92錯及錯合金化學(xué)分析方法示波極譜法測定鉛量Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationofleadcontent-Oseillopolarographicmethod1992-11-05發(fā)布1993-06-01實施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)錯及錯合金化學(xué)分析方法示波極譜法測定鉛量GB/T13747.13-92Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationofleadcontent-scilopolarographicmethod主題內(nèi)客與適用范園本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了錯及錯合金中鉛含量的測定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于錯及錯合金中鉛含量的測定。測定范圍：0.0005%～0.030%.2引用標(biāo)準(zhǔn)GB1.4標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定GB1467泊金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定方法原理試料以氫氟酸溶解，用檸檬酸銨掩蔽錯，在pH9～10的氮性介質(zhì)中，用雙硫蹤-三氯甲烷萃取分離格，在稀鹽酸底液中用示波極譜法測定鉛。試湘4.1氫氟酸(p1.15g/mL）,優(yōu)級純4.2硝酸(p1.42g/mL）,優(yōu)級純4.33高氯酸(p1.68g/mL）,優(yōu)級純4.4氨水(oO.9g/mL)：液氮經(jīng)蒸水吸收提純4.5鹽酸Cc(HCl)=0.5mol/L,優(yōu)級純。4.6檸檬酸三銨溶液(300g/L):稱取150g檸酸三銨溶于約300mL水中，加入100mL飽和硼酸(優(yōu)級純)溶液，以水稀釋至500mL體積，混勺。4.7雙硫蹤-三氯甲燒萃取劑(0.5g/L):稱取2.5g雙硫腺溶于約400mL三氯甲燒中，移入1000mL分液涌斗中。加入200ml氮水(1+9),振蕩3min。分層后將有機相放入另一個分液漏斗中，水相放人500mL燒杯中保留。有機相中再加入200mL氮水(1+9)提取一次，奔去有機相。合并水相,用脫脂棉濾去不溶物。滴加鹽酸使水相酸化,雙硫蹤沉淀完全后移入分液漏斗中。分二次共加入500mL三氯甲燒振蕩提取，使雙硫腺溶于有機相。合并有機相,用500mL水振蕩洗滌一次，有機相于棕色瓶中密封保存。此有機相1L含5g雙硫腺,用時以三氯甲烷稀釋配制。4.8檸檬酸銨-氮水洗滌液：每100mL溶波中含有3g檸檬酸銨、1mL氮水（4.4)。4.9鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液A;稱取0.1000g金屬鉛(>99.9%)溶于30mL硝酸(1十2)中，加熱除去氮的氧化物,冷卻。移人1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度,混勺。此溶液1mL含100rg鉛。4.10鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液P,移取50.0mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液A

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