GB/T 13748.16-2005鎂及鎂合金化學分析方法鈣含量的測定火焰原子吸收光譜法

ICS77.120.20H12中華人民共和國國家標準GB/T13748.16—2005鎂及鎂合金化學分析方法鈣含量的測定火焰原子吸收光譜法Chemicalanalysismethodsofmagnesiumandmagnesiumalloys-Determinationofcalciumcontent-Flameatomicabsorptionspectrometricmethod2005-07-26發(fā)布2006-01-01實施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布中國國家標準化管理委員會

GB/T13748.16—2005本標準共分為19部分，包括20個元素的25項化學分析方法。本標準是對GB/T13748.1～13748.10—1992的修訂，本次修訂主要有如下變化：根據(jù)新的國家標準GB/T3499—2003《原生鎂鍵》、GB/T5153—2004《變形鎂及鎂合金牌號和化學成分》、GB/T19078—2003《鑄造鎂合金鍵》以及相關的國際標準和國外標準的規(guī)定，本次修訂新增分析方法12項,其中增加了10個元素的分析方法，分別為：Sn(GB/T13748.2）、Li(GB/T13748.3、YCGB/T13748.5)、Ag（GB/T13748.6、Pb（GB/T13748.13）、CaCGB/T13748.16、K和Na（GB/T13748.17、CICGB/T13748.18、Ti（GB/T13748.19）以及錳含量的測定(GB/T13748.4的方法三)、高含量銅的測定(GB/T13748.12的方法二)低含量鋅的測定（GB/T13748.15的方法二)。重新起草了鉻天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法測定鋁含量(GB/T13748.2的方法二)、重量法測定稀土含量（GB/T13748.8)。對對二甲苯酚橙分光光度法測定錯含量進行了修訂并擴展了測定范圍（GB/T13748.7）擴展了錳（GB/T13748.4的方法一)、鐵（GB/T13748.9)、硅（GB/T13748.10)、皺（GB/T13748.11)、銅(GB/T13748.12)、鎳(GB/T13748.14)等元素的測定范圍?！?-羥基隆啉分光光度法測定鋁含量》（GB/T13748.1的方法一）、《8-羥基隆啉重量法測定鋁含量》GB/T13748.1方法三)、《高碘酸鹽分光光度法測定錳含量方法二》GB/T13748.4的方法二)、《火焰原子吸收光譜法測定鋅含量》GB/T13748.15)為編輯性整理后予以確認的方法本標準修訂后代替了GB/T4374—1984《鎂粉和鋁鎂合金粉化學分析方法》中的相關部分,即GB/T13748.9.GB/T13748.10.GB/T13748.12.GB/T13748.18分別代替GB/T4374.2-1984GB/T4374.3-1984、GB/T4374.1-1984、GB/T4374.5-1984.本標準共有7個部分的9項分析方法非等效采用國際標準.分別為：GB/T13748.1：NEQISO791:1973：GB/T13748.4：NEQISO2353:1972.ISO809:1973、ISO810:1973GB/T13748.8：NEQISO2355:1972GB/T13748.9:NEQISO792:1973GB/T13748.10：NEQISO1975：1973：GB/T13748.14：NEQISO4058:1977GB/T13748.15：NEQISO4194:1981本標準中采用國際標準的各部分.其標準名稱和標準文本結構為了與系列標準協(xié)調(diào)一致.均與所采用的國際標準不完全相同。本標準代替GB/T13748.1~13748.10-1992本標準由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。本標準由全國有色金屬標準化技術委員會歸口，本標準由中國鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院、中國有色金屬工業(yè)標準計量質(zhì)量研究所負責起草，本標準由中國鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院、北京有色金屬研究總院、洛陽銅加工集團有限責任公司、撫順鋁廠、西南鋁業(yè)(集團)有限責任公司、東北輕合金有限責任公司起草。本標準由全國有色金屬標準化技術委員會負責解釋，本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：-GB/T13748.1~13748.10-1992、GB/T4374.1~4374.3-1984、GB/T4374.5-1984.

GB/T13748.16—2005GB/T13748-2005共分為19部分.本部分為第16部分GB/T13748—1992中沒有鈣含量的測定方法。相關的國際標準中也沒有鈣含量的分析方法。但部分鎂及鎂合金產(chǎn)品對鈣的含量有要求.為了滿足這一要求，需要制定鎂及鎂合金中鈣含量分析方法的國家標準本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出、本部分由全國有色金屬標準化技術委員會歸口本部分由中國鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院、中國有色金屬工業(yè)標準計量質(zhì)量研究所負責起草本部分由撫順鋁廠起草。本部分由中國鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院、東北輕合金有限責任公司參加起草本部分主要起草人：馮穎新、郭陽、李志輝。本部分主要驗證人：張煒華、周兵、石磊、董曉林，本部分由全國有色金屬標準化技術委員會負責解釋

GB/T13748.16—2005鎂及鎂合金化學分析方法鈣含量的測定火焰原子吸收光譜法范圍本部分規(guī)定了鎂及鎂合金中鈣含量的測定方法本部分適用于鎂及鎂合金中鈣含量的測定。測定范圍:0.0020%～0.050%。方法提要試料以鹽酸溶解,于原子吸收光譜儀波長422.7nm處,在氯化鋼存在下,以空氣-乙炔富燃性火焰進行鈣含量的測定。3武劑3.1鎂re(Mg)>99.9%，不含鈣]3.2氫氟酸(o1.14g/mL):優(yōu)級純。3.3過氧化氫(ol.10g/mL):優(yōu)級純3.4消酸(ol.42g/mL):高純。3.5高氯酸(o1.67g/mL):優(yōu)級純3.6鹽酸(1十1)：蒸雷提純。3.7氯化鋼溶液(200g/L)：稱取100g氯化鋼(LaCl·nH.O)以水定容于500mL容量瓶中3.88-羥基喹啉溶液(50g/L):稱取25g8-羥基隆啉置于200mL燒杯中，加入50mL鹽酸(3.6)微熱溶解，冷卻,移人500mL容量瓶中,以水稀釋至刻度混勾。3.9鐵溶液(40mg/mL):稱取20.00g鐵(3.1)于1000mL燒杯中,蓋上表咀,分次加入總量為400mL的鹽酸(3.6),待劇烈反應停止后，緩慢加熱至完全溶解,低溫蒸發(fā)至鹽類剛好析出,稍冷,加適量水溶解鹽類.冷卻，移入500mL容量瓶中,以水稀釋至刻度，混勺3.10鈣標準存溶液：稱取1.2486g預先于105C烘干的碳酸鈣.置于250mL燒杯中,蓋上表血.加50mL水后，加10mL鹽酸(3.6)微熱，待反應完全后,冷卻,移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度混勾，此洛液1mnL含5008鈣。3.11鈣標準溶液：移取20.00mL鈣標準存溶液（3.10)于500mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勾。此溶液1mL含20Kg鈣。儀器原子吸收光譜儀，附鈣空心陰極燈。在儀器最佳工作條件下.凡能達到下列指標者均可使用-特征濃度：在與測量試樣溶液的基體相一致的溶液中.鈣的特征濃度應不大