標準解讀

GB/T 14352.16-1993 是一項中國國家標準，規(guī)定了使用3,3'-二氨基聯(lián)苯胺光度法來測定鎢礦石和鉬礦石中硒含量的化學分析方法。這項標準詳細闡述了實驗所需試劑、儀器、樣品處理步驟、測定過程、計算方法以及對測定結果的精密度和準確度要求，旨在為相關行業(yè)提供一種統(tǒng)一、準確的硒含量檢測手段。下面是對該標準主要內容的概述：

標準適用范圍

本標準適用于鎢礦石和鉬礦石中微量硒的測定。通過3,3'-二氨基聯(lián)苯胺作為顯色劑，在特定條件下與硒形成穩(wěn)定的有色化合物，進而利用分光光度計在特定波長下測定吸光度，以確定樣品中硒的含量。

試劑與儀器

  • 試劑：包括鹽酸、硝酸、高氯酸、3,3'-二氨基聯(lián)苯胺溶液、硫酸肼溶液等，具體配制方法和濃度要求在標準中有詳細說明。
  • 儀器：主要需要分光光度計，用于測量溶液的吸光度，以及其他常規(guī)實驗室設備，如加熱板、容量瓶、移液管等。

樣品處理

  • 樣品需經過適當破碎、混勻后，采用酸分解法進行預處理，通常涉及使用硝酸和高氯酸進行消解，以確保硒的有效溶解并去除干擾物質。
  • 消解后的溶液需要適當稀釋至適合測定的濃度范圍。

測定步驟

  1. 顯色反應：在適宜的酸性介質中，加入一定量的3,3'-二氨基聯(lián)苯胺溶液和硫酸肼溶液，與樣品中的硒反應生成有色絡合物。
  2. 測定吸光度：將顯色后的溶液轉移至比色皿中，使用分光光度計在特定波長（通常為450納米左右）下測定吸光度。
  3. 空白試驗：同時進行空白試驗，即在不加樣品的情況下進行同樣操作，用以校正背景吸光度。

計算方法

根據測得的吸光度，利用標準曲線法或直接比較法計算出樣品中硒的含量。具體計算公式依據標準曲線的斜率和截距，結合樣品的稀釋倍數和實際測得的吸光度值。

精密度與準確度

標準中提供了重復性和再現(xiàn)性的要求，以確保不同實驗室間測定結果的一致性和可靠性。同時，建議使用標準物質進行方法驗證，確保測定結果的準確性。

注意事項

雖然未直接要求總結，但實施該標準時應注意嚴格遵守安全操作規(guī)程，特別是在處理強酸和有害化學品時。此外，實驗環(huán)境的控制、儀器的校準及操作的規(guī)范性對結果的準確性至關重要。


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  • 被代替
  • 已被新標準代替，建議下載現(xiàn)行標準GB/T 14352.16-2010
  • 1993-05-12 頒布
  • 1994-02-01 實施
?正版授權
GB/T 14352.16-1993鎢礦石、鉬礦石化學分析方法3,3-二氨基聯(lián)苯胺光度法測定硒量_第1頁
GB/T 14352.16-1993鎢礦石、鉬礦石化學分析方法3,3-二氨基聯(lián)苯胺光度法測定硒量_第2頁
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文檔簡介

UDC549.325.2中華人民共和國國家標準GB/T14352.16-93鴿礦石、銅礦石化學分析方法3,3"-二氨基聯(lián)苯胺光度法測定硒量Methodsforchemicalanalysisoftungstenoresandmolybdenumores-Determinationofseleniumcontent-3,3"-diaminobenzidinephotometricmethod1993-05-12發(fā)布1994-02-01實施國家技術監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國國家標準鴿礦石、鉑礦石化學分析方法3,3-二氨基聯(lián)苯胺光度法測定硒量GB/T14352.16-93Methodsforchemicalanalysisoftungstenoresandmolybdenumores-Determinationofseleniumcontent-3,3-diaminobenzidinephotometricmethod主主題內客與適用范圍本標準規(guī)定了鴿礦石、鋸礦石中硒含量的測定方法.本標準適用于篤礦石、鋸礦石中硒含量的測定·測定范圍2～500“g/e·2引用標準GB/T14505巖石和礦石化學分析方法總則及一般規(guī)定3方法提要試料用硝酸-氫氟酸-硫酸分解，在鹽酸介質中,經次亞磷酸鈉還原，單體硒與砷共沉淀分離。溶液在pH2～3時，四價硒與3,3-二氮基聯(lián)苯胺生成深黃色絡合物,在pH6～9時可被苯、甲萃等有機溶劑定量萃取，于分光光度計上，波長420nm處，測量吸光度4試劑4.1次亞碎酸鈉4.2無水碗酸鈉。4.3氫氟酸(p1.138/mL)。4.4硝酸(p1.40g/mL)。4.55硫酸(1+1V+V)。4.6）鹽酸(p1.19g/mL)。4.7甲苯(00.863g/mL).4.8鹽酸(1+1V+V)。4.9鹽酸(1+3V+V,含少量次亞磷酸鈉)。4.10硫酸銅溶液(15.6%m/V):稱取15.6g硫酸銅(CuSO,·5H.O）,加入4mL去硒硫酸(1+1V+V),用水稀釋至100mL,攪拌溶解。此溶液1mL含硫酸銅100mg(也可用氯化銅)。4.11砷酸氫二鈉溶液(2.1%m/V):稱取2.1g砷酸氫二鈉(Na.HAsO，·7H.O),溶解于水中,用水稀釋至100mL.搖勾。此溶液1mL含5mg砷。4.12溴-澳氫酸混合液：量取60mL氫溴酸置入250mL容量瓶中，加入140mL水,1mL

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