七葉皂苷鈉標(biāo)準(zhǔn)生產(chǎn)培訓(xùn)

七葉皂苷鈉標(biāo)準(zhǔn)生產(chǎn)培訓(xùn)七葉生產(chǎn)包括以下七個工序：一粉碎工序二提取工序三萃取與洗滌工序四蒸餾與成鹽工序五層析工序六濃縮工序七結(jié)晶與烘包工序第二頁，共16頁。一粉碎工序1.通過將娑羅子敲開，篩選出霉變、蟲蛀的娑羅子。2.將挑好的娑羅子通過粉碎機(jī)粉碎（新的粉碎機(jī)正在采購中，具體操作再培訓(xùn)），稱取娑羅子粉25裝袋（25/袋）。3.粉碎好的娑羅子粉通知倉庫保管員入庫。第三頁，共16頁。二提取工序1.第一次提?。悍Q取720甲醇與900純化水，制成的50%甲醇溶液（回用上一批次第二次離心出的濾液）吸入提取罐中，浸泡8h以上，開啟攪拌，時間為4～5h后離心，濾液再經(jīng)七孔袋式過濾器打入萃取罐，轉(zhuǎn)入萃取工序，濾渣進(jìn)行第二次提取。2.第二次提?。何胫瞥傻?0%甲醇溶液，浸泡1h后進(jìn)行攪拌提取，時間為4～5h。提取液經(jīng)離心機(jī)過濾。棄去濾渣，濾液作為下一批次提取套用備用液。3.離心程序如下：第四頁，共16頁。(1).首先檢查儲液罐閥門是否關(guān)閉，離心機(jī)是否已清潔，將縱向刮刀轉(zhuǎn)到最高處，橫向刮刀轉(zhuǎn)到最內(nèi)側(cè)。(2).開啟離心機(jī)低速檔（按黃色按鈕），當(dāng)轉(zhuǎn)速平穩(wěn)后（約3分鐘），將提取罐底部閥門開關(guān)快速開到最大處，然后關(guān)小保持放料平穩(wěn)，如遇物料無法放出時，開啟提取罐真空反沖。加料時注意量的多少（藥液不能超過離心內(nèi)部攔液板），每次不要加液過多，以免物料從底部泄露，當(dāng)濾渣接近清潔鋼管時，停止加料。(3).從視鏡中觀察濾液流量減小時，且離心機(jī)振動幅度不大，如振動幅度過大，則時間加長。關(guān)掉低速檔（按紅色按鈕），開啟高速檔（按綠色按鈕）。(4).從視鏡中觀察無濾液流出時（25分鐘左右）。開啟刮料檔（按黃色按鈕），當(dāng)轉(zhuǎn)速平穩(wěn)后（約3分鐘），將橫向刮刀向外側(cè)轉(zhuǎn)到內(nèi)側(cè)，然后緩慢將縱向刮刀向下轉(zhuǎn)動，轉(zhuǎn)到底部后，將縱向刮刀轉(zhuǎn)到最高處，橫向刮刀轉(zhuǎn)到最內(nèi)側(cè)，關(guān)閉離心機(jī)開關(guān)（按紅色按鈕）。第五頁，共16頁。(5).離心機(jī)停止轉(zhuǎn)動后，打開離心機(jī)清潔口，將濾網(wǎng)上濾渣刮掉，注意濾網(wǎng)接口處密封，旋緊清潔口蓋，繼續(xù)下一次離心。反復(fù)操作（4~6次），直至提取液離心完畢。4.注意事項(xiàng)a.嚴(yán)禁高速時加料。b.離心前，必須檢查各閥門是否關(guān)好c.加料時，離心機(jī)振動過大，禁止繼續(xù)加料。d.停止加料后，必須待離心機(jī)平穩(wěn)或藥液很少流出時，再加速。e.注意自我保護(hù)。第六頁，共16頁。三萃取與洗滌工序1.第一次萃?。洪_啟三個萃取罐底部聯(lián)通閥門，通過U型結(jié)構(gòu)使三個萃取罐中的提取液體積相同，關(guān)閉聯(lián)通閥門，放出管道殘余提取液，開啟攪拌，向各萃取罐緩緩加入硫酸（5M）溶液3～5L，控制溶液值在2～3之間，停止加酸，在攪拌下各萃取罐加入三氯甲烷80L，維持?jǐn)嚢?0分鐘后，停止攪拌，靜止分層30～40分鐘，分取下層乳狀液體備用。2.第二次萃?。洪_啟攪拌，將上層溶液在攪拌下各加入回收三氯甲烷（如無回用三氯甲烷，可用新三氯甲烷）80L，維持?jǐn)嚢?0分鐘后，停止攪拌，靜止分層30～40分鐘，分取下層乳狀液體，合并第一、二次萃取液，轉(zhuǎn)入洗滌工序。上層液體做廢液處理。第七頁，共16頁。3.第一次洗滌：洗滌罐加入洗滌液（或套用洗滌液）約240L，開啟攪拌，將萃取液吸入洗滌罐中，萃取接收罐加入適量甲醇清潔，同樣吸入洗滌罐中，攪拌40～45分鐘，靜置約1h，分出下層液體進(jìn)行第二次洗滌，上層液做廢液處理。4.第二次洗滌：加入洗滌液約為120L，攪拌20～30分鐘，靜置10～15h，分出下層液體進(jìn)行第三次洗滌，上層液作套用洗滌液備用。5.第三次洗滌：加入洗滌液約為120L，攪拌20～30分鐘，靜置10～15h，分出下層液體，吸入中轉(zhuǎn)暫存罐中，轉(zhuǎn)入蒸餾工序，上層液作套用洗滌液備用。第八頁，共16頁。6.硫酸的配制：穿戴好防酸衣物、手套、口罩、眼鏡等；稱取26純化水（配制10L硫酸既一箱所需），拿出部分純化水用于清洗硫酸瓶；小心打開硫酸瓶，緩慢將硫酸倒入純化水中，傾倒時注意風(fēng)向，不要讓風(fēng)向吹到自己；一瓶加完時，開始攪拌，如此反復(fù)操作。7.注意事項(xiàng)（1）.工作時必須戴好防毒面具等防護(hù)用品。（2）.各個閥門開與關(guān)要掌握好，閥門要誰開誰關(guān)（要及時）。（3）.避免藥液、廢液、硫酸等濺到身上，如濺到需及時處理。第九頁，共16頁。四蒸餾與成鹽工序1.蒸餾：將上工序清洗好的萃取液每次取約6L，加入20L旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的旋轉(zhuǎn)瓶中，進(jìn)行減壓蒸餾至粘稠固體物，控制水浴溫度為50～55℃，真空≥0.090，餾出三氯甲烷液，作萃取時用。待無三氯甲烷溜出時，加入75%乙醇約6L溶解，傾入收集桶內(nèi)，燒瓶倒置，殘液滴干后進(jìn)行下次蒸餾，直至所有萃取液蒸餾完畢。2.成鹽與脫色：開啟成鹽脫色罐真空，將加入800克活性炭和1200克高嶺土的溶解液吸入罐中，關(guān)閉真空，開啟攪拌，向罐中加入碳酸鈉-乙醇液進(jìn)行成鹽反應(yīng)，維持?jǐn)嚢杳撋?h后，通過抽濾罐過濾，濾液吸入上柱液暫存罐中，轉(zhuǎn)入層析工序。第十頁，共16頁。五層析工序1.裝柱：層析柱低部用適量脫脂棉塞緊，防止松動，加入柱高25～30中性氧化鋁，搗實(shí)200次。頂部也加入脫脂棉，防止加液時沖擊中性氧化鋁。2.加液：每柱加入濾液，自然流速進(jìn)行層析，待濾液全部添加完后，每柱添加約2L75%乙醇液洗滌。洗液與精制液合并吸入精制液脫色罐中備用。（約每兩批次，添加約2L75%乙醇液洗滌后重新裝柱）。3.脫色：開啟精制液脫色罐真空，將加入約1200g活性炭的精制液吸入罐中，關(guān)閉真空，開啟攪拌，維持?jǐn)嚢?h。4.過濾：打開精制液脫色罐底閥放料，抽濾罐真空抽濾脫碳，再經(jīng)0.45筒式過濾器（每3批次清洗）過濾精濾液后吸入高位暫存罐中，轉(zhuǎn)入濃縮工序。第十一頁，共16頁。六濃縮工序1.第一次濃縮：取精濾液約6L，加入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器燒瓶內(nèi)，調(diào)好水浴溫度（50～70℃），真空度≥0.090時進(jìn)行減壓蒸餾，當(dāng)濃縮至溶液起泡時，關(guān)閉真空，取下燒瓶，傾出濃縮液，直至所有層析液蒸餾完畢，合并濃縮液。2.第二次濃縮：將收集的濃縮液繼續(xù)濃縮，加入3～5L95%乙醇濃縮至起泡時，然后加3～5L無水乙醇再進(jìn)行濃縮直至濃縮呈粘稠膠狀，停止蒸鎦，合并濃縮液，關(guān)閉電源、真空。3.濃縮餾出的乙醇，調(diào)節(jié)至75%后作轉(zhuǎn)溶、層析等工序使用。4.精制：將濃縮好的溶液，在攪拌下，加入無水乙醇，當(dāng)出現(xiàn)白色沉淀消退緩慢時，停止添加無水乙醇，加95%乙醇至無白色沉淀時，再加無水乙醇，又一次出現(xiàn)白色沉淀消退緩慢時，停加無水乙醇，攪拌均勻，轉(zhuǎn)入結(jié)晶工序。第十二頁，共16頁。七結(jié)晶與烘包工序1.預(yù)冷：在精制液吸入結(jié)晶罐前約3小時，開啟冷凍液進(jìn)回閥門，將結(jié)晶罐冷卻至零下18℃以下.2.結(jié)晶：開啟結(jié)晶罐真空，將上一工序的精制液經(jīng)0.45筒式過濾器吸入罐中（每三批次清洗），關(guān)閉真空，靜止結(jié)晶16h以上。3.過濾:將結(jié)晶罐內(nèi)結(jié)晶，從底部傾入抽濾罐內(nèi)進(jìn)行真空抽濾，當(dāng)濾餅將干時，加入適量無水乙醇清洗濾餅3次，抽盡母液，結(jié)晶物移入烘盤，控制厚度≤2。4.干燥：將烘盤由上至下放入真空干燥箱內(nèi)，真空度≥0.090，4小時后開始加溫。調(diào)節(jié)溫度設(shè)置控制在50℃以下，真空干燥20小時以上。第十三頁，共16頁。5.粉碎：將烘盤中產(chǎn)品放入粉碎機(jī)中粉碎。6.填寫成品“請檢單”由質(zhì)保部取樣。7.包裝：將干燥品按照包裝規(guī)格：（1）1000袋（2）零頭/袋稱量，使用兩層藥用聚乙烯袋包裝后外邊再加一層鋁塑復(fù)合袋封口包裝，鋁塑復(fù)合袋上貼上標(biāo)簽，裝入紙板桶中，并貼上標(biāo)簽。8.注意事項(xiàng)：a.潔凈區(qū)衛(wèi)生消毒，每周進(jìn)行一次大清潔。b.工作服、鞋子等要按規(guī)定時間清洗。c.潔凈區(qū)內(nèi)禁止帶食物進(jìn)入。第十四頁，共16頁。對全體員工的要求1.嚴(yán)禁公司內(nèi)吸煙，休息時間可在門衛(wèi)外吸煙，工作場所（車間）不準(zhǔn)吃零食、早餐。2.禁止不穿工作服上崗，生產(chǎn)崗位防護(hù)用品需穿戴完全，清洗好的工作服不得隨意晾曬，可晾在浴室后。3.嚴(yán)禁串崗、離崗、工作時間玩手機(jī)、閑談。4.工作前需檢查設(shè)備是否完好、各閥門是否關(guān)閉，設(shè)備運(yùn)行時必須有人員看守，下班后應(yīng)關(guān)閉設(shè)備電源，關(guān)好門窗。5.劃分好的公共區(qū)域衛(wèi)生每天應(yīng)清潔，如有特殊情況第二天必須清潔。6.不要從草坪上走。第十五頁，共16頁。人有了知識，就會具