標準解讀
《GB/T 14553-1993 糧食和果蔬質(zhì)量 有機磷農(nóng)藥的測定 氣相色譜法》是中國一項關(guān)于糧食和果蔬中有機磷農(nóng)藥殘留檢測的標準方法。該標準詳細規(guī)定了使用氣相色譜技術(shù)來測定糧食及果蔬樣品中有機磷類農(nóng)藥含量的具體操作步驟、所需設備、試劑、測定條件以及結(jié)果判定方法。下面是該標準的主要內(nèi)容概覽:
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適用范圍:本標準適用于稻谷、小麥、玉米、大豆等糧食作物以及水果和蔬菜中有機磷農(nóng)藥殘留量的測定。有機磷農(nóng)藥是一類廣泛使用的農(nóng)藥,因其高效性而被廣泛應用,但同時也可能對人類健康和環(huán)境造成影響。
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原理:樣品經(jīng)過提取、凈化、濃縮等預處理步驟后,利用氣相色譜儀進行分離分析。在氣相色譜柱中,不同有機磷農(nóng)藥根據(jù)其沸點和極性的差異被分離,然后通過火焰光度檢測器(FPD)或氮磷檢測器(NPD)檢測,依據(jù)保留時間和峰面積進行定性和定量分析。
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儀器與設備:標準中列出了進行測試所必需的儀器設備,包括氣相色譜儀、提取裝置、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、氮吹儀等,并對這些設備的性能要求進行了詳細說明。
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試劑與材料:詳細列舉了實驗過程中所需的各類化學試劑,如提取溶劑、凈化劑、內(nèi)標物質(zhì)等,及其純度要求。
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樣品處理:描述了從采集到分析前的整個樣品處理流程,包括粉碎、稱重、提取、凈化(如固相萃取SPE)、濃縮等步驟,確保樣品中的有機磷農(nóng)藥得到有效富集并去除干擾物質(zhì)。
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測定步驟:具體說明了氣相色譜分析的操作條件,如色譜柱類型、柱溫、載氣流速、進樣量、檢測器參數(shù)等,以及如何根據(jù)標準品建立校準曲線進行定量分析。
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結(jié)果計算與表示:提供了計算樣品中有機磷農(nóng)藥濃度的方法,通?;趦?nèi)標法定量,要求計算并報告每個樣品中目標農(nóng)藥的含量。
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精密度與準確度:標準中給出了重復性和再現(xiàn)性的要求,以及回收率試驗的指導原則,以確保測試結(jié)果的可靠性和準確性。
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附錄:包含一些具體的實驗操作細節(jié)、標準溶液配制方法、儀器校準步驟等補充信息。
該標準旨在為食品檢驗機構(gòu)、農(nóng)產(chǎn)品加工企業(yè)及相關(guān)部門提供一個統(tǒng)一、準確的有機磷農(nóng)藥殘留檢測方法,以保障食品安全和促進農(nóng)產(chǎn)品貿(mào)易。
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- 被代替
- 已被新標準代替
- 1993-08-06 頒布
- 1994-01-15 實施
文檔簡介
UDC632.95543.42Z19中華人民共和國國家標準GB/T14553-93糧食和果蔬質(zhì)量有機磷農(nóng)藥的測定氣相色譜法Cereal,fruitandvegetablequality-Determinationoforganophosphoruspesticides-Gaschromatography1993-08-06發(fā)布1994-01-15實施局發(fā)布
中華人民共和國國家標準糧食和果蔬質(zhì)量有機磷農(nóng)藥的測定氣相色譜Cereal,fruitandvegetablegualityGB/T14553-93Determinationoforganophosphoruspesticides-Gaschromatography1.適用范困1.1本方法適用于糧食(大米、小麥、玉米)、水果(蘋果、梨、桃等)、蔬萊(黃瓜、大白萊、西紅柿等)中速滅磷(Mevinphos)、甲拌磷(Phorate)、二味磷(Diazinon)、異幫盤凈(IBP)、甲基對硫磷(Parathion-methyl、殺蟻硫磷(Fenitrothion),漠硫磷(Bromophos)、水胺硫磷(Isocarbophos)、稻豐散(Phenthoate)、殺撲磷(Methidathion)老組分殘留量的測定。1.2本方法采用丙酮加水提取、二氯甲烷萃取、凝結(jié)法凈化、相色譜氮磷檢測器測定。13本法的最低檢測濃度為0.0002~0.0029mg/kg.2試劑和材料2.1載氣和輔助氣體2.1.1載氣:氮氣,純度99.99%,經(jīng)去氧管過濾,氧的含量小于5ppm。2.1.2燃燒氣:氫氣。2.1.3助然氣:空氣。2.2配制標準樣品和試樣預處理的試劑和材料使用的試劑一般系分析純,有機溶劑經(jīng)重蒸,濃縮20倍用氣相色譜儀測定無干擾峰2.2.1農(nóng)藥標準樣品:速滅磷、甲拌磷、二噪磷、異稻癌凈、甲基對硫磷、殺螺硫磷、溴硫磷、水膠硫磷、和豐散、殺撲磷,含量95%~99%。2.2.2二氯甲烷(CH.Cl.)。2.2.3三氯甲烷(CHCl.)。2.2.4丙酮(CH,COCHa)。2.2.5石油醚:60~90℃沸程2.2.6乙酸乙酯(CH.COOC.H.)。2.2.7磷酸(HaPO.:85%。2.2.8氯化胺(NH.CI)。2.2.9-氯化鈉(NaCl)。2.2.10無水硫酸鈉(Na.SO,:300℃烘4h備用。2.2.11助濾劑Celite545。2.2.12凝結(jié)液:20g氯化胺和85%磷酸40mL.溶于400m
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