GB/T 14553-2003糧食、水果和蔬菜中有機磷農(nóng)藥測定的氣相色譜法

ICS67.040Z19中華人民共和國國家標準GB/T14553-2003代替GB/T14553—1993糧食、水果和蔬菜中有機磷農(nóng)藥測定的氣相色譜法Methodofgaschromatographicfordeterminationoforganophosphoruspesticidesincereals,fruitsandvegetables2003-11-10發(fā)布2004-04-01實施中華人民共和國發(fā)布國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局

GB/T14553一2003前本標準是對GB/T14553-1993《糧食和果質量有機磷農(nóng)藥的測定氣相色譜法》進行下述內(nèi)容的修訂：原標準中2.3制備色譜柱時使用的試劑和材料和3.6色譜柱及5.2.3校準數(shù)據(jù)表示的內(nèi)容全部刪去：在在第5章色譜測定操作步驛中增加了測定條件B,采用氮磷檢測器和毛細管柱測定條件及圖譜：把6.2.2精密度、6.2.3準確度和6.2.4檢測限的數(shù)據(jù)表格全部放到附錄A中.原精密度用標準偏差表示改為采用相對標準偏差表示。本標準的附錄A為資料性附錄。本標準由中華人民共和國農(nóng)業(yè)部提出并歸口。本標準的起草單位：農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護科研監(jiān)測所本標準的主要起草人：黃士忠、劉蒲威、黃永春、王繼軍、買光熙、徐應明、李治祥、張克強

GB/T14553-2003糧食、水果和蔬菜中有機磷農(nóng)藥測定的氣相色譜法1范圍本標準規(guī)定了糧食(大米、小麥、玉米)水果(蘋果、梨、桃等）蔬菜(黃瓜、大白菜、西紅柿等)中速滅磷（mevinphos）、甲拌磷(phorate）、二味磷(diazinon）、異稻癌凈（iprobenfos）、甲基對硫磷（parathin-methyl)、殺螺硫磷(fenitrothion)、溴硫磷(bromophos）、水胺硫磷（isocarbophos）、稻豐散(phenthoate)殺撲磷(methidathion)等多組分殘留量的測定。本標準適用于糧食、水果、蔬菜等作物中有機磷農(nóng)藥的殘留量的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件.其隨后所有的修改單(不包括勒誤內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準.然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GB/T5009.20—1996食品中有機磷農(nóng)藥殘留量的測定方法GB/T17331—1998食品中有機磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多種殘留量的測定NY/T398農(nóng)、畜、水產(chǎn)品污染監(jiān)測技術規(guī)范3原理樣品中有機磷農(nóng)藥殘留量用有機溶劑提取，再經(jīng)液液分配和凝結凈化等步驃除去干擾物,用氣相色譜氮磷檢測器(NPD)或火焰光度檢測器(FPD)檢測,根據(jù)色譜峰的保留時間定性,外標法定量。試劑與材料4.1載氣和輔助氣體4.1.1載氣:氮氣·純度>99.99%4.1.2燃氣：氧氣。4.1.3助燃氣:空氣。4.2配制標準樣品和試樣分析的試劑和材料所使用的試劑除另有規(guī)定外均系分析純4.2.1農(nóng)藥標準品;速滅磷等有機磷農(nóng)藥,純度為95.0%～99.0%4.2.2.1農(nóng)藥標準溶液的制備：準確稱取一定量的農(nóng)藥標準樣品(準確到士0.0001g).用丙酮為溶劑,分別配制濃度為0.5mg/mL的速滅磷、甲拌磷、二嗪磷、水胺硫磷、甲基對硫磷、稻豐散;濃度為0.7mg/mL殺螺硫磷、異稻癌凈、溴硫磷、殺撲磷儲備液，在冰箱中存放。4.2.2.2農(nóng)藥標準中間溶液的配制：用移液管準確量取一定量的上述10種儲備液于50mL容量瓶中用丙酮定容至刻度，則配制成濃度為50g/mL的速滅磷、甲拌磷、二味磷、水胺硫磷、甲基對硫磷、稻豐敬和100g/mL的殺螺硫磷、異稻癌凈、溴硫磷、殺撲磷標準中間溶液4.2.1.3農(nóng)藥標準工作溶液的配制：分別用