標準解讀
《GB/T 14605-1993 氧氣中微量氬、氮和氪的測定 氣相色譜法》是一項由中國發(fā)布的國家標準,旨在規(guī)定使用氣相色譜技術來測定氧氣中所含微量氬氣、氮氣和氪氣的具體方法。這項標準適用于評估氧氣產品中這些特定稀有氣體雜質的含量,確保氧氣產品的純度滿足特定工業(yè)或醫(yī)療應用的要求。下面是該標準的主要內容概覽:
標準范圍
該標準詳細說明了如何采用氣相色譜分析技術來精確測量氧氣樣品中氬(Ar)、氮(N2)和氪(Kr)的濃度,這些濃度通常處于非常低的水平,即所謂的微量范圍。
試驗原理
利用氣相色譜儀中不同氣體組分因物理和化學性質差異(如沸點、極性等)在固定相與流動相間分配系數的不同,從而實現氣體組分的分離并定量測定。樣品在經過適當處理后注入色譜柱,由載氣(通常是氦氣或其他惰性氣體)攜帶通過色譜柱,各組分被分離并在檢測器中產生響應信號,通過比較響應信號與已知濃度標準品的信號,計算出待測氣體的濃度。
試劑與材料
- 規(guī)定了用于校準的標準氣體(純氬、純氮、純氪及混合標準氣體)的純度要求。
- 載氣的選擇與凈化方法。
- 對色譜柱的要求,包括類型、尺寸和填充材料等,以確保良好的分離效果。
儀器設備
描述了氣相色譜儀的基本配置要求,包括但不限于進樣系統(tǒng)、色譜柱系統(tǒng)、檢測器(通常為熱導檢測器TCD)以及數據處理系統(tǒng)。
試樣制備與處理
詳細說明了如何采集氧氣樣品,并通過適當的脫水、過濾等預處理步驟,確保樣品適合于氣相色譜分析,避免污染物干擾分析結果。
測定步驟
- 包括色譜條件的設定,如柱溫、載氣流速、進樣量和檢測器溫度等參數的優(yōu)化。
- 介紹了如何進行標準曲線的制作,用以定量分析未知樣品。
- 測定過程中對重復性和再現性的要求,確保實驗結果的準確性和可靠性。
結果計算與表示
提供了計算樣品中氬、氮、氪含量的具體公式,以及結果的表示方式,通常以體積百分比或百萬分比(ppm)形式給出。
精密度與準確度
給出了按照本標準方法操作時預期達到的精密度(重復性限和再現性限)和與真實值的偏差范圍,以驗證方法的有效性。
試驗報告
要求報告中應包含所有關鍵信息,如樣品信息、測試條件、測定結果及必要的計算過程,確保測試結果的可追溯性和透明度。
該標準通過上述詳細的規(guī)定,為氧氣生產、供應及使用單位提供了一套統(tǒng)一、準確的檢測方法,以監(jiān)控和保證氧氣產品的質量。
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文檔簡介
UDC661.937:543.274G86中華人民共和國國家標準GB/T14605-93氧氣中微量氬、氮和氯的測定氣相色譜法Determinationoftraceargon.nitrogenandkryptoninoxygen-GGaschromatographicmethod1993-08-26發(fā)布1994-07-01實施國家技術監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國國家標準氧氣中微量氬、氮和氯的測定GB/T14605-93氣相色譜法Determinationoftraceargon.nitrogenandkryptoninoxygen-Gaschromatographicmethod1主題內容與適用范圍本標準規(guī)定了氧氣中微量、氮和氮合量的測定方法。本標準適用于純氧、高純氧以及電子工業(yè)用氣體氧等氣態(tài)和液態(tài)氧中微量氬、氮和氮含量的測定,2引用標準GB2723工業(yè)用化學產品采樣的安全通則GB4844氮氣GB6680:液體化工產品采樣通則GB6681氣體化工產品采樣通則GB7445氫氣方法提要采用氣相色譜法測定氧氣中微量、氮和氮。本法采用脫氧劑先將氧脫除,而后使被檢測組分氬、氮和氮經色譜分離后進入檢測器。檢測器輸出的響應值大小在一定范圍內與待測組分含量成正比。將待測組分的響應值與標準混合氣體中已知濃度的相同組分的響應值相比較而定量。儀器根據氬、氮和氮的含量范圍以及儀器的檢測能力,選擇下述氣相色譜儀:a.帶有熱導檢測器(TCD)的氣相色譜儀,對氬、氮的檢測能力均應比待測組分含量低約一個數量級,線性動態(tài)范圍不低于10"。適用于電子工業(yè)用氣體氧中微量氬、氮含量的測定。D。帶有氫離子化檢測器(HID)或光離子化檢測器(PID)的氣相色譜儀,對、氮和氮的檢測能力應比待測組分含量低約一個數量級,線性動態(tài)范圍不低于10°。適用于純氧、高純氧和電子工業(yè)用氣體氧中微量氬、氮和氰含量的測定。色譜儀的主氣
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