GB/T 14635.2-1993稀土金屬及其化合物化學(xué)分析方法EDTA滴定法測(cè)定單一稀土金屬及其化合物中稀土總量

標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 14635.2-1993 是一項(xiàng)中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了使用乙二胺四乙酸（EDTA）滴定法來(lái)測(cè)定單一稀土金屬及其化合物中稀土元素總含量的化學(xué)分析方法。這項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)闡述了實(shí)驗(yàn)所需試劑、儀器、操作步驟、計(jì)算方法以及對(duì)測(cè)定結(jié)果的精密度和允許誤差的要求，旨在為稀土材料的質(zhì)量控制和成分分析提供統(tǒng)一、準(zhǔn)確的檢測(cè)手段。下面是對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的概述：

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于以單一稀土元素為主的金屬及其化合物中稀土總量的測(cè)定，不適用于含有兩種或兩種以上稀土元素的混合物直接測(cè)定。

試劑與儀器

• 試劑：規(guī)定了乙二胺四乙酸二鈉鹽（EDTA二鈉）、氨水、硫酸銅、氯化銨等多種化學(xué)試劑的純度要求及配制方法。
• 儀器：需要滴定管、容量瓶、磁力攪拌器、pH計(jì)等實(shí)驗(yàn)室常規(guī)設(shè)備，以及適合稀土元素分析的天平和 EDTA 滴定所需的自動(dòng)滴定儀或手動(dòng)滴定裝置。

測(cè)定原理

利用EDTA與稀土離子在一定條件下形成穩(wěn)定的絡(luò)合物，通過(guò)滴定法確定絡(luò)合反應(yīng)消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，進(jìn)而計(jì)算出樣品中稀土元素的總含量。滴定過(guò)程中可能需要調(diào)節(jié)溶液的pH值，以確保絡(luò)合反應(yīng)的完全進(jìn)行。

操作步驟

1. 樣品處理：根據(jù)樣品性質(zhì)，可能需要進(jìn)行溶解、過(guò)濾、蒸發(fā)濃縮等預(yù)處理步驟，確保試樣適合滴定分析。
2. 滴定前準(zhǔn)備：包括選擇合適的指示劑，如鉻黑T，以及調(diào)整溶液至適宜的pH環(huán)境。
3. 滴定過(guò)程：加入指示劑后，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)顏色變化，并記錄消耗的EDTA溶液體積。
4. 空白試驗(yàn)：同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)以校正背景干擾。

計(jì)算方法

根據(jù)滴定消耗的EDTA體積，結(jié)合EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，通過(guò)公式計(jì)算出樣品中稀土元素的總質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

精密度與允許誤差

標(biāo)準(zhǔn)中給出了重復(fù)性限和再現(xiàn)性限，要求多次平行測(cè)定結(jié)果間的差異需在規(guī)定范圍內(nèi)，以確保分析結(jié)果的可靠性和準(zhǔn)確性。

注意事項(xiàng)

雖然未直接要求總結(jié)，但理解上應(yīng)注意到，在實(shí)際應(yīng)用該標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，操作者需嚴(yán)格遵守實(shí)驗(yàn)條件和操作步驟，注意控制實(shí)驗(yàn)環(huán)境，以減少測(cè)量誤差，確保測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性與可比性。

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