標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 15249.3-1994 是一項(xiàng)中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn),全稱為《合質(zhì)金化學(xué)分析方法 碘量法測(cè)定銅量》。這項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用碘量法來測(cè)定合質(zhì)金中銅含量的具體操作步驟、所需試劑、儀器設(shè)備以及測(cè)定結(jié)果的計(jì)算方法。下面是該標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容概述:
標(biāo)準(zhǔn)適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于合質(zhì)金(即含有金與其他金屬的合金)中銅含量的測(cè)定。銅含量一般在0.005%到5%之間時(shí),此方法尤其適用。
測(cè)定原理
碘量法基于氧化還原反應(yīng)原理,通過合質(zhì)金樣品中銅與碘酸鉀反應(yīng)生成氧化亞銅沉淀,隨后剩余的碘被硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。根據(jù)消耗的硫代硫酸鈉體積,可計(jì)算出樣品中的銅含量。
試劑與材料
- 碘酸鉀:分析純,用于配制溶液。
- 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:需準(zhǔn)確標(biāo)定濃度。
- 鹽酸、硝酸:用于試樣的溶解和預(yù)處理。
- 淀粉指示劑:用于終點(diǎn)判定,當(dāng)?shù)獗煌耆磻?yīng)時(shí)溶液顏色會(huì)發(fā)生變化。
儀器設(shè)備
- 分析天平:用于稱量樣品。
- 容量瓶、滴定管等玻璃器皿:用于溶液配制與滴定。
- 燒杯、電熱板等:用于樣品處理。
操作步驟
- 樣品處理:準(zhǔn)確稱取一定量的合質(zhì)金樣品,加入適量的硝酸和鹽酸進(jìn)行溶解,必要時(shí)可加熱助溶。
- 沉淀與過濾:向溶液中加入過量的碘酸鉀溶液,生成氧化亞銅沉淀,過濾并洗滌沉淀以去除雜質(zhì)。
- 滴定:將濾液及洗滌液收集,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液的藍(lán)色剛好消失(加入淀粉指示劑后變藍(lán)),即為終點(diǎn)。
- 空白試驗(yàn):同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn),以校正試劑帶來的誤差。
結(jié)果計(jì)算
根據(jù)消耗的硫代硫酸鈉體積、其濃度以及相關(guān)系數(shù),計(jì)算出樣品中銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
注意事項(xiàng)
- 整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程中需嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)條件,如溫度、滴定速度等,以保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。
- 操作時(shí)應(yīng)佩戴適當(dāng)?shù)膫€(gè)人防護(hù)裝備,如手套、護(hù)目鏡,以防化學(xué)試劑傷害。
該標(biāo)準(zhǔn)為合質(zhì)金中銅含量的測(cè)定提供了詳細(xì)的指導(dǎo)方法,確保了測(cè)定結(jié)果的可靠性和可重復(fù)性,適用于相關(guān)行業(yè)的質(zhì)量控制與分析測(cè)試。
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- 被代替
- 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替,建議下載現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T 15249.3-2009
- 1994-10-07 頒布
- 1995-08-01 實(shí)施
文檔簡介
UDC669.21/.23:543.062H15中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T15249.3-94合質(zhì)金化學(xué)分析方法碘量法測(cè)定銅量CrudeGold-Determinationofcoppercontent-lodometricmethod1994-10-07發(fā)布1995-08-01實(shí)施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)合質(zhì)金化學(xué)分析方法GB/T15249.3-94碘量法測(cè)足CrudeGold-Determinationorcoppercontent-lodometricmethod1主題內(nèi)客與適用范座本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了合質(zhì)金中銅含量的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于合質(zhì)金(礦金、治煉粗金產(chǎn)品和回收金等)中銅含量的測(cè)定。測(cè)定范圍:0.5%~30%.2引用標(biāo)準(zhǔn)GB1.4標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定GB1467泊金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定3方法原理稱取一定重量的被測(cè)試的合質(zhì)金試料,用稀硝酸、鹽酸分解,以氯化銀沉淀分離銀,以亞硫酸還原金離子成單體金,分離金、銀后,加入硫酸冒三氧化硫煙,以驅(qū)除氮的氧化物,用稀氮水調(diào)節(jié)酸度,氟化氫銨掩蔽鐵,在pH3.0~4.0的微酸性溶液中,銅(I)與碘化鉀作用游離出碘,再以淀粉為指示劑,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定、4試劑4.1碘化鉀.4.2氟化氫銨、43硫氰酸鉀44鹽酸(p1.198/mL)。4.5硝酸(p1.428/mL)。4.6硝酸(1十1)。4.7硫酸(1+1)。4.8亞硫酸(p1.038/mL)。4.9氮水(1+1)。4.10淀粉溶液(58/L)4.11銅標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取1.0000g銅(99.99%)置于300mL燒杯中,緩緩加入40mL硝酸(4.6),蓋上表血,加熱至完全溶解,取下,用水洗滌表血及杯壁,冷至室溫,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勺。此溶液含銅1mg/mL。4.12硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液Lc(Na.S.O,)~0.016mol/L1。4.12.1配制:稱取4g硫代硫酸鈉(Na.S.O,·5H.O)置于300mL燒
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