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不正常激發(fā)斑點(diǎn)與正常激發(fā)斑點(diǎn)的對(duì)比1不正常激發(fā)斑點(diǎn)正常激發(fā)斑點(diǎn)濃縮(凝聚)放電—激發(fā)點(diǎn)中心處侵蝕均勻并有金屬光澤,此為正常放電表明儀器工作正常;
擴(kuò)散放電—激發(fā)點(diǎn)呈白色,強(qiáng)度值低,樣品表面無侵蝕,為非正常放電Fe基、Ni基、Co基、Ti基樣品標(biāo)準(zhǔn)磨樣強(qiáng)烈建議使用40目或60目的鎬剛玉砂紙(雖然價(jià)格是普通砂紙3倍,可是一張砂紙的磨樣數(shù)量是普通砂紙5倍,并且十分適合于分析特殊元素N、Alsol、B、Ca、La、Ce等):60目:中低合金鋼40目:硬度很高的不銹鋼、工具鋼、Ni基合金、Co基合金、Ti基合金2Fe基樣品正常激發(fā)斑點(diǎn)3造成激發(fā)點(diǎn)不正常的原因分析氬氣質(zhì)量不達(dá)標(biāo)樣品本身有缺陷:微觀疏松、裂紋、等樣品處理不當(dāng):鋁硅合金在車削時(shí)噴淋酒精、車刀有油、處理鐵基樣品時(shí)由于車刀太鈍或使用不合適的砂紙導(dǎo)致樣品過度發(fā)熱而嚴(yán)重氧化氬氣廢氣排出系統(tǒng)堵塞導(dǎo)致排氣不順暢氬氣凈化器失效火花臺(tái)進(jìn)水4直讀光譜儀氬氣質(zhì)量要求(最低要求)普通產(chǎn)品分析4.8(99.998%Ar)withO2<3ppm,N2<10ppm,H2O<5ppm,HC<1ppm如果儀器需要分析N或O,Argon>99.999%withO2<0.5ppm,N2<0.5ppm;H2O<3ppm,5紫外光室石英窗(氟化鎂鍍膜)6LAB儀器氬氣廢氣排出系統(tǒng)水瓶里的氣管必須保證通暢,否則
可能導(dǎo)致激發(fā)斑點(diǎn)不正常、測(cè)量結(jié)
果不穩(wěn)定、個(gè)別元素測(cè)量結(jié)果異常
等問題。新型儀器配備了截止閥,在維護(hù)儀器的時(shí)候手動(dòng)關(guān)閉,可以防止水被
倒吸入火花臺(tái)。7
簡(jiǎn)易的日常維護(hù)及注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)1、當(dāng)樣品有砂眼或裂紋,沒有分析位置時(shí),不允許激發(fā);2、當(dāng)Ar氣不好或點(diǎn)不好時(shí),不允許報(bào)出分析結(jié)果;3、清理火花臺(tái)時(shí),要關(guān)光源;4、如果遇到激發(fā)時(shí)聲音很大,應(yīng)該按“F3”停止,不允許直接
抬樣品夾,否則燒光源或EK0014閥控制板,5、盡量將樣品與樣品夾接觸的平面處理平整,壓樣品夾子要垂直
不允許將無法固定好的樣品激發(fā),否則會(huì)造成樣品激發(fā)中跑掉從而造成光源損壞。6、如果遇到突然斷電時(shí),應(yīng)先關(guān)穩(wěn)壓器,再關(guān)儀器總電源及其它
電源;等到來電后,先開穩(wěn)壓器,再開儀器總電源及其它電源;開計(jì)算機(jī)。7、必須注意絕對(duì)不能做錯(cuò)標(biāo)準(zhǔn)化樣品,否則,后果十分嚴(yán)重8、樣品表面不能粘污,不能有水、油等。9、由于控樣均勻性原因,在做控樣時(shí),一定要在控樣表面盡量散開均勻地激發(fā)三點(diǎn)以上再平均10、如果儀器有兩個(gè)小時(shí)沒有分析樣品,在開始分析之前,應(yīng)進(jìn)行Ar預(yù)沖洗,此時(shí)不能激發(fā)。9常見錯(cuò)誤信息1、“clampup”夾子抬起,一般是由于樣品上表面不導(dǎo)電(比如:有漆有銹)清理干凈即可。2、“Dooropen”前面板門打開,一般由于火花臺(tái)罩沒有接觸良好。3、“Argonlow”Ar氣壓力過低4、“sourceoff”光源關(guān)閉,一般把光源開關(guān)關(guān)一次后再開。5、“Referenceintesityabovelimitforchannels:Fel”Fel基線強(qiáng)度過高或過低,一般是由于Ar氣不好或樣品表面粘污或儀器運(yùn)行時(shí)間很長(zhǎng)光強(qiáng)
下降。10火花臺(tái)清理1火花臺(tái)清理2火花臺(tái)清理3火花臺(tái)清理4清理紫外光室MgF鏡片用脫脂棉沾異丙醇,盡量擠干后擦鏡片;擦干凈后,用鏡頭紙擦干即可清理廢氣管路用剩余氬氣全面清理廢氣管路對(duì)于Fe基和Ni基,過濾芯應(yīng)該用酒精燈灼燒后,讓過濾芯輕輕地磕碰地面,以便灼燒后的灰塵落下;若過濾芯表面完全脆化,可從頭將黃色脆化物扯下,直到露出正常表面。(注意:剛分析完不要馬上清理,應(yīng)該等一會(huì)兒清理,否則可能會(huì)引起過濾芯表面自燃)對(duì)于右邊伸在水里的塑料管,務(wù)必將銅頭用老
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