標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 16071-1995 車間空氣中乙醚的直接進(jìn)樣氣相色譜測(cè)定方法》是一項(xiàng)由中國(guó)發(fā)布的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),旨在規(guī)定一種測(cè)定車間環(huán)境中乙醚含量的分析技術(shù)。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)介紹了采用直接進(jìn)樣氣相色譜法(GC)來(lái)定量檢測(cè)空氣樣本中乙醚濃度的具體操作步驟、儀器要求、試劑與材料、測(cè)定條件、計(jì)算方法及質(zhì)量控制措施。以下是該標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容概述:
標(biāo)準(zhǔn)適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)生產(chǎn)環(huán)境中,特別是制藥、化工等行業(yè)車間空氣內(nèi)乙醚濃度的測(cè)定。測(cè)量范圍通常覆蓋從最低檢測(cè)限到幾百毫克每立方米(mg/m3)的濃度水平。
儀器設(shè)備與試劑
- 氣相色譜儀:需配備適合檢測(cè)乙醚的檢測(cè)器,如火焰離子化檢測(cè)器(FID)。
- 進(jìn)樣系統(tǒng):支持直接注入空氣樣品的技術(shù)配置。
- 色譜柱:選用能有效分離乙醚且穩(wěn)定性好的固定相。
- 氣體:載氣(如氮?dú)饣蚝猓┖椭細(xì)猓錃猓?yīng)符合色譜儀使用要求。
- 標(biāo)準(zhǔn)溶液:用于校準(zhǔn)曲線的乙醚標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),需精確配制并妥善保存。
樣品采集與處理
- 采樣方法:直接抽取一定體積的車間空氣通過(guò)色譜儀進(jìn)樣口進(jìn)行分析,避免了繁瑣的預(yù)處理步驟。
- 采樣體積:根據(jù)實(shí)際濃度和檢測(cè)限確定,確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
測(cè)定條件
- 色譜條件:包括柱溫、進(jìn)樣口溫度、檢測(cè)器溫度及載氣流速等參數(shù)需優(yōu)化設(shè)定,以達(dá)到最佳分離效果和靈敏度。
- 定量方法:多采用外標(biāo)法定量,即通過(guò)與已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液比較來(lái)確定樣品中乙醚的濃度。
數(shù)據(jù)處理與計(jì)算
- 根據(jù)色譜圖上的峰面積或峰高,結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算出樣品中乙醚的實(shí)際濃度。
質(zhì)量控制
- 精密度與準(zhǔn)確度:通過(guò)重復(fù)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品來(lái)評(píng)估方法的重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性。
- 檢出限與定量限:明確方法的最低檢出濃度和可靠定量的最低濃度界限。
- 干擾因素:分析潛在的干擾物及其影響,并提供消除干擾的方法。
安全與環(huán)保
雖然標(biāo)準(zhǔn)文本中可能未直接詳細(xì)闡述,但實(shí)施此類分析時(shí)應(yīng)遵循實(shí)驗(yàn)室安全操作規(guī)程,注意乙醚的易燃性和毒性,以及廢氣的妥善處理,確保實(shí)驗(yàn)人員安全和環(huán)境保護(hù)。
該標(biāo)準(zhǔn)為監(jiān)測(cè)車間空氣中乙醚污染提供了統(tǒng)一的技術(shù)指導(dǎo),有助于保障工人健康和生產(chǎn)安全。
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- 廢止
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- 1996-01-23 頒布
- 1996-07-01 實(shí)施
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TCS13.040.30C52中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T16071-1995車間空氣中乙醚的直接進(jìn)樣氣相色譜測(cè)定方法Workplaceair--Determinationofethylether-Directinjectiongaschromatographicmethod1996-01-23發(fā)布1996-07-01實(shí)施國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)車間空氣中乙醚的直接進(jìn)樣氣相色譜測(cè)定方法cB/T16071-1995Workplaceair-Determinationofethylether-Directinjectiongaschromatographicmethod主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用聚乙二醇6000柱氣相色譜法分離測(cè)定車間空氣中乙醚。本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定乙醚生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)和多數(shù)使用現(xiàn)場(chǎng)空氣中乙醚濃度。2原理空氣中的乙醚經(jīng)聚乙二醇6000柱分離后,用氫焰離子化檢測(cè)器檢測(cè),以保留時(shí)間定性,峰高定量。3儀器3.1住注射器,100mL,1mL.3.22徽量注射器,1KL。3.3氣相色譜儀,氫焰離子化檢測(cè)器。0.5ng乙醚給出的信噪比不低于3:1。色譜柱:柱長(zhǎng)2m,內(nèi)徑4mm,不銹鋼柱。聚乙二醇6000:6201擔(dān)體=5:100柱溫:80℃汽化室溫度:150℃。檢測(cè)室溫度:150℃。載氣(氮?dú)?:40mL/min。武劑4.1乙醚,色譜純、4.2聚乙二醇6000,色譜固定液4.36201擔(dān)體,60~80目。5采樣將100mL注射器取下塑料帽,在采樣地點(diǎn)用現(xiàn)場(chǎng)空氣抽洗3次,然后抽取100mL空氣,套上塑料帽井垂直放置,當(dāng)天分析,6分析步驥6.1對(duì)照試驗(yàn)將100mL注射器(數(shù)量為樣品總數(shù)1/10,至少為1支)取下塑料帽,抽取100mL
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