標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 16484.23-2009 是一項(xiàng)中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了氯化稀土和碳酸輕稀土化學(xué)分析中特定元素含量測(cè)定的方法。這一標(biāo)準(zhǔn)的第23部分，具體闡述了如何測(cè)定碳酸輕稀土中酸不溶物的含量，采用的是重量法。

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

該標(biāo)準(zhǔn)適用于碳酸輕稀土產(chǎn)品中酸不溶物含量的測(cè)定。酸不溶物是指在特定條件下，不能被無(wú)機(jī)酸溶解的殘留物質(zhì)，這部分物質(zhì)的測(cè)定對(duì)于評(píng)估材料的純度和特性至關(guān)重要。

測(cè)定原理

重量法是一種經(jīng)典的化學(xué)分析技術(shù)，通過(guò)直接稱量樣品在反應(yīng)前后的質(zhì)量變化來(lái)計(jì)算待測(cè)組分的含量。在這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)中，測(cè)定過(guò)程包括將試樣溶解于適當(dāng)?shù)乃嶂?，?jīng)過(guò)過(guò)濾、洗滌等步驟處理后，剩余的不溶物質(zhì)（即酸不溶物）被分離出來(lái)并干燥至恒重，最后根據(jù)其質(zhì)量與原始試樣質(zhì)量的關(guān)系計(jì)算酸不溶物的百分含量。

主要步驟

  1. 樣品準(zhǔn)備：準(zhǔn)確稱取一定量的試樣，確保試樣的代表性。
  2. 溶解與過(guò)濾：將試樣加入到選定的酸中進(jìn)行溶解，通常需要加熱促進(jìn)溶解過(guò)程。隨后，通過(guò)過(guò)濾手段將溶液與不溶物分離。
  3. 洗滌：對(duì)過(guò)濾得到的不溶物進(jìn)行多次洗滌，以去除可能粘附的可溶性雜質(zhì)，確保僅保留真正的酸不溶物。
  4. 干燥與冷卻：將洗滌后的不溶物在一定的溫度下干燥至恒重，即連續(xù)兩次稱量的質(zhì)量差異在允許誤差范圍內(nèi)，以確定最終干重。
  5. 計(jì)算：依據(jù)初始試樣質(zhì)量和最終酸不溶物的質(zhì)量，計(jì)算出酸不溶物在試樣中的百分比含量。

注意事項(xiàng)

  • 選擇合適的酸種類和濃度，以確保有效溶解目標(biāo)組分同時(shí)留下酸不溶物。
  • 在過(guò)濾和洗滌過(guò)程中，操作需小心謹(jǐn)慎，避免損失或污染不溶物。
  • 干燥過(guò)程需控制好溫度和時(shí)間，防止不溶物發(fā)生分解或氧化。
  • 試驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)條件，確保結(jié)果的重復(fù)性和準(zhǔn)確性。

此標(biāo)準(zhǔn)為從事稀土材料分析的專業(yè)人員提供了統(tǒng)一的測(cè)試方法，有助于保證不同實(shí)驗(yàn)室間測(cè)試結(jié)果的一致性和可靠性。


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  • 2009-10-30 頒布
  • 2010-05-01 實(shí)施
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GB/T 16484.23-2009氯化稀土、碳酸輕稀土化學(xué)分析方法第23部分：碳酸輕稀土中酸不溶物量的測(cè)定重量法_第1頁(yè)
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文檔簡(jiǎn)介

犐犆犛７７．１２０．９９

犎１４

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜１６４８４．２３—２００９

氯化稀土、碳酸輕稀土化學(xué)分析方法

第２３部分：碳酸輕稀土中

酸不溶物量的測(cè)定重量法

犆犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊犿犲狋犺狅犱狊狅犳狉犪狉犲犲犪狉狋犺犮犺犾狅狉犻犱犲犪狀犱犾犻犵犺狋狉犪狉犲

犲犪狉狋犺犮犪狉犫狅狀犪狋犲—犘犪狉狋２３：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪犮犻犱

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２００９１０３０發(fā)布２０１００５０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜１６４８４．２３—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ１６４８４—２００９《氯化稀土、碳酸輕稀土化學(xué)分析方法》共分２２個(gè)部分：

———第１部分：氧化鈰量的測(cè)定硫酸亞鐵銨滴定法；

———第２部分：氧化銪量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法；

———第３部分：１５個(gè)稀土元素氧化物配分量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；

———第４部分：氧化釷量的測(cè)定偶氮胂Ⅲ分光光度法；

———第５部分：氧化鋇量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；

———第６部分：氧化鈣量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第７部分：氧化鎂量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第８部分：氧化鈉量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第９部分：氧化鎳量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第１０部分：氧化錳量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第１１部分：氧化鉛量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第１２部分：硫酸根量的測(cè)定；

———第１３部分：氯化銨量的測(cè)定蒸餾滴定法；

———第１４部分：磷酸根量的測(cè)定銻磷鉬藍(lán)分光光度法；

———第１５部分：碳酸輕稀土中氯量的測(cè)定硝酸銀比濁法；

———第１６部分：氯化稀土中水不溶物量的測(cè)定重量法；

———第１７部分：碳酸稀土中水分量的測(cè)定；

———第１８部分：碳酸輕稀土中灼減量的測(cè)定重量法；

———第２０部分：氧化鎳、氧化錳、氧化鉛、氧化鋁、氧化鋅、氧化釷量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)

譜法；

———第２１部分：氧化鐵量的測(cè)定１，１０二氮雜菲分光光度法；

———第２２部分：氧化鋅量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第２３部分：碳酸輕稀土中酸不溶物量的測(cè)定重量法。

本部分為ＧＢ／Ｔ１６４８４的第２３部分。

本部分由全國(guó)稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：北京有色金屬研究總院、中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所。

本部分由北京有色金屬研究總院起草。

本部分參加起草單位：包鋼稀土高科技股份有限公司、江蘇江陰加華新材料資源有限公司。

本部分主要起草人：劉兵、劉鵬宇。

本部分參加起草人：董三立、吳廣偉、姚京璧、何鳳娟。

Ⅰ

書

犌犅／犜１６４８４．２３—２００９

氯化稀土、碳酸輕稀土化學(xué)分析方法

第２３部分：碳酸輕稀土中

酸不溶物量的測(cè)定重量法

１范圍

ＧＢ／Ｔ１６４８４的本部分規(guī)定了碳酸輕稀土中酸不溶物量的測(cè)定方法。

本部分適用于碳酸輕稀土中酸不溶物量的測(cè)定，測(cè)定范圍：０．０１０％～０．５０％

２原理

試樣經(jīng)鹽酸溶解，過(guò)濾分離其不溶物，用干燥后的質(zhì)量值計(jì)算酸不溶物量。

３試劑

鹽酸（１＋１）。

４儀器設(shè)備

４．１電熱恒溫干燥箱：２００℃±２℃。

４．２玻璃砂漏斗（耐酸濾過(guò)漏斗）：Ｇ４。

５試樣

試樣開封后立即稱量。

６分析步驟

６．１試料

稱取試樣５．００ｇ，精確至０．０００１ｇ。

６．２測(cè)定數(shù)量

稱取兩份試料進(jìn)行平行測(cè)定，取其平均值。

６．３測(cè)定

將試料（６．１）置于２５０ｍＬ燒杯中，加２０ｍＬ鹽酸（３），加熱溶解試料并蒸發(fā)至２ｍＬ～３ｍＬ，加水

３０ｍＬ～５０ｍＬ，微熱后，用已于１０５℃～１１０℃恒重的玻璃砂漏斗（４．２）抽濾，用水洗滌燒杯３次～

５次，洗滌不溶物８次～１０次。把玻璃砂漏斗（４．２）連同酸不溶物放入干燥箱（４．１）中，于１０５℃～

１１０℃干燥１．５ｈ，移入干燥器中冷卻至室溫，稱重，重復(fù)操作，直至相鄰兩次質(zhì)量差不超過(guò)１ｍｇ。

７分析結(jié)果的計(jì)算與表述

按式（１）計(jì)算酸不溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（％）：

犿１－犿０

狑（酸不溶物）＝×１００

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