氣象色譜維修

氣相色譜維護(hù)和維修色譜儀器的重要指標(biāo)色譜儀器的哪些指標(biāo)重要？1.保留時間的重復(fù)性（重現(xiàn)性）2.色譜峰面積或峰高的重復(fù)性（重現(xiàn)性）3.在以上基礎(chǔ)之上的靈敏度（敏感度）等等

氣相色譜儀的介紹--氣路系統(tǒng)氣相色譜儀的介紹--氣路系統(tǒng)氣相色譜儀的氣路控制部分氣路系統(tǒng)的主要部件－－穩(wěn)壓閥氣路系統(tǒng)的主要部件－－穩(wěn)流閥氣路系統(tǒng)的主要部件－－針形閥氣相色譜儀的安裝使用儀器的環(huán)境放置GC的房間面積應(yīng)不小于20m2，具備空調(diào)。放置儀器的桌子應(yīng)結(jié)實、穩(wěn)固，最好是水泥臺。儀器使用的電源的總功率不得小于5KW，并且是單獨走線。電源必須另外安排地線，這不但是儀器穩(wěn)定使用的問題，更是操作者人身安全的問題。如使用電源穩(wěn)壓器，注意穩(wěn)壓器輸出電壓的波形不能畸變，否則會影響溫度控制的穩(wěn)定性。如果使用ECD，注意廢氣的排放。氣相色譜儀的安裝儀器的氣源

氣相色譜儀用的氣體，不管是載氣還是檢測器的工作氣，它們的純度最好都大于99.99%，并且都要脫氧、脫水、去除微量有機(jī)物質(zhì)。對于電子捕獲檢測器，載氣的純度必須大于99.999%并且?guī)в忻撗豕?。如果有條件，載氣選用氦氣則是最理想的。

氣體的獲得第一種辦法：載氣用鋼瓶、氫氣用氫氣發(fā)生器、空氣用超凈空氣泵。第二種辦法：載氣、氫氣都用鋼瓶、空氣用超凈空氣泵。第三種辦法：載氣、氫氣和空氣都用鋼瓶。氣相色譜儀的安裝氣源的安裝

鋼瓶的安裝，主要是鋼瓶減壓閥的安裝，泄漏是關(guān)鍵。怎樣知道減壓閥是否安裝好了？減壓閥裝好后，不要打開減壓閥上的小閥（小的輸出壓力調(diào)節(jié)）而打開鋼瓶的開關(guān)，此時減壓閥上的大表就會有顯示，這個壓力是鋼瓶內(nèi)的壓力，待表上顯示壓力穩(wěn)定，再關(guān)緊鋼瓶開關(guān)，此時顯示壓力應(yīng)穩(wěn)定不動，并應(yīng)保持半小時以上。如符合這種情況，則減壓閥安裝合格。否則不是減壓閥沒有裝好，就是減壓閥本身的質(zhì)量有問題。另外一個需要注意的問題是氫氣瓶上和氫氣減壓閥上的絲扣都是反牙的，不要硬擰。氣相色譜儀使用中的問題及處理方法A.色譜柱是否與進(jìn)樣口和檢測器正確地連接B.進(jìn)樣口是否漏更換進(jìn)樣墊檢查進(jìn)樣襯管是否損壞C.柱是否與進(jìn)樣口連接？?D.FID點火了嗎？FID高壓靜電正常嗎？E.柱中是否有載氣無峰或峰很小F.火點著了嗎?用一個玻璃片放在FID出口----有水蒸汽冷凝檢測儀器的輸出值--數(shù)值是否大于0.0？觀察色譜數(shù)據(jù)工作站或積分儀的輸出信號有無變化G.柱中是否有載氣?拆開柱到檢測器一端用流量計（或皂沫流量計）測量有流量H.綜合已點火柱出口有流量檢測器噴嘴可能被堵塞I.檢查FID組件（注意—請記錄零件的安裝順序）檢查噴嘴本身--被石墨碎屑堵塞（拆下柱子時，石墨墊的外型有變化）J.用舊的進(jìn)樣針清除堵塞物K.重新安裝FID組件L.再次進(jìn)樣氣相色譜儀使用中的問題及處理方法基線不好的問題1.檢查氣源的純度解決：更換氣源；加裝氣體凈化2.檢查氣路系統(tǒng)是否被污染解決：清洗被污染處氣相色譜儀使用中的問題及處理方法柱過載減少進(jìn)樣量或?qū)悠废♂?0倍稀釋樣品可以得到較好的結(jié)果試一下較厚液膜的其他色譜柱前面介紹的所有內(nèi)容均適用前伸峰和拖尾峰均說明是非線形的分配——即色譜柱與樣品不匹配使用不同選擇性的色譜柱可以解決這個問題峰型不好（拖尾）氣相色譜儀使用中的問題及處理方法分析過程中基線位置突然變化偏離基線偏離或漂移基線偏離不規(guī)律地升高或降低在整個色譜過程中基線不規(guī)律地升高或降低偏離或漂移是由于下列原因產(chǎn)生的溫度流速確保在兩次進(jìn)樣之間有足夠的平衡時間檢查體系是否有漏主要檢查進(jìn)樣口部分柱前前次色譜過程中的殘余的低揮發(fā)性流出物氣相色譜儀使用中的問題及處理方法基線漂移漂移正確地使用高純度的載氣色譜柱老化色譜柱的最高使用溫度不能超過該柱所規(guī)定的最高溫度極限進(jìn)樣口溫度與檢測器溫度要高于色譜柱的最高使用溫度氣相色譜儀使用中的問題及處理方法基線噪音色譜圖的基線噪音太高進(jìn)樣墊流失密封墊的類型不對或使用時間過常，需要更換新的密封墊在柱溫箱中老化過夜，以除去易揮發(fā)性化合物密封墊不能超過使用溫度(350℃)襯管被污染較臟的樣品每進(jìn)樣15—20次后，更換新的襯管氣源可能被污染選擇正確的在線氣體凈化器(traps)每使用四瓶氣體，至少要更換一次氣體凈化器檢測器可能已被污染——清洗檢測器實驗室是否有異常的氣體噪音氣相色譜儀使用中的問題及處理方法流失由柱外產(chǎn)生的雜峰色譜柱：HP530mx0.25mmx0.25um柱溫：80℃25℃/min160℃，160℃3℃/min(4)320℃，320℃20℃/min(4)325℃進(jìn)樣：分流比100:1;1ulof100ng/ul檢測器：FID4.006.008.0010.0012.0014.0016.0018.0020.00峰高大約相當(dāng)于5ppbofPAH(真正的雜質(zhì))18HP綠色的高級進(jìn)樣墊P/N5183-4594(11mm)320℃325℃氣相色譜儀使用中的問題及處理方法進(jìn)樣墊隔墊類型性能高溫進(jìn)樣墊適合與進(jìn)樣口溫度在400℃以上使用（批檢）350℃以上普通用途的高溫進(jìn)樣墊長壽命的進(jìn)樣墊，無需特殊保護(hù)（可用于自動進(jìn)樣器）經(jīng)濟(jì)型—比BTO、高級綠色墊、長壽命黃色墊（較貴）的流失高，但更經(jīng)濟(jì)流失及溫度優(yōu)化的進(jìn)樣墊(BTO)橙/紅色HP綠色高級進(jìn)樣墊HP黃色長壽命進(jìn)樣墊灰色低流失進(jìn)樣墊紅色低流失進(jìn)樣墊與灰色低流失進(jìn)樣墊接近—流失高于BTO、綠色墊、黃色墊氣相色譜儀使用中的問題及處理方法附加峰鬼峰柱頭污染烘焙色譜柱，然后做空運行（無樣品）進(jìn)樣墊流失使用高質(zhì)量的產(chǎn)品進(jìn)樣口污染

殘留在進(jìn)樣口或襯管中的物質(zhì)載氣不純使用高純度的載氣及高質(zhì)量的氣體凈化器，并定期更換載氣中雜質(zhì)與固定相發(fā)生反應(yīng)若使用分離/無分流進(jìn)樣口進(jìn)樣口底部的密封墊可能會與樣品反應(yīng)使用金制進(jìn)口密封墊有兩種類型的附加峰 1.即使不進(jìn)樣也會出現(xiàn)的峰(鬼峰)，并且在色譜分析過程中也會出現(xiàn)在真實的峰之中 2.由樣品產(chǎn)生的附加峰氣相色譜儀使用中的問題及處理方法

附加峰即使進(jìn)純樣，也會出現(xiàn)附加峰做一次空運行--如果這些峰還存在，不是由樣品產(chǎn)生的，按照前面介紹的方法檢查進(jìn)樣口溫度過熱，可以導(dǎo)致樣品組分的降解每次將進(jìn)樣口降低20℃，觀察這些峰是否還出現(xiàn)襯管與樣品起反應(yīng)使用脫活的襯管襯管內(nèi)填充物有活性更換襯管內(nèi)填充物或使用無填充物的襯管樣品在進(jìn)樣口停留的時間太長增加柱流速樣品組分穩(wěn)定性差盡可能降低進(jìn)樣口溫度使用脈沖式無分流或脈沖式分流進(jìn)樣氣相色譜儀使用中的問題及處理方法

丟失色譜峰進(jìn)樣口溫度太低高沸點的化合物不能很快地氣化增加進(jìn)樣口溫度進(jìn)樣口溫度太高許多揮發(fā)性的組分在進(jìn)樣口降解降低進(jìn)樣口溫度進(jìn)樣口被污染進(jìn)樣口的污染物與樣品發(fā)生反應(yīng)清洗進(jìn)樣口，更換襯管和進(jìn)樣墊襯管有活性使用脫活的襯管

色譜圖中沒有出現(xiàn)你希望得到的樣品組分峰氣相色譜儀使用中的問題及處理方法

峰型不好

柱過載將樣品稀釋10倍重新進(jìn)樣使用較厚液膜但固定液相同的色譜柱減少進(jìn)樣量小體積進(jìn)樣增加分流比可能是幾個未分離的色譜峰將柱溫降低20℃再進(jìn)樣局部的分離可以顯示其它額外的樣品組分使用較長的色譜柱試一試不同選擇性或不同極性的柱子如將OV-1換成SE-54如將SE-54換成PEG-20M或極性更強(qiáng)的氣相色譜儀使用中的問題及處理方法

峰型很差合并的峰（未分離的峰）將柱溫降低20-30℃ 將進(jìn)樣口溫度增加20-30℃檢查樣品與溶劑的選擇是否正確對極性的化合物使用極