鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定-1

食品分析檢驗(yàn)技術(shù)

0.1mol/L鹽酸溶液的配制與標(biāo)定鹽酸溶液的配制與標(biāo)定一、技能目標(biāo)二、實(shí)驗(yàn)原理三、儀器和試劑四、實(shí)驗(yàn)步驟五、數(shù)據(jù)處理六、注意問題一、技能目標(biāo)學(xué)習(xí)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法。正確使用酸式滴定管、天平等儀器。如實(shí)記錄數(shù)據(jù)，計(jì)算準(zhǔn)確。由于濃鹽酸容易揮發(fā)，不能用它們來直接配制具有準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，因此，配制HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，只能先配制成近似濃度的溶液，然后用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定它們的準(zhǔn)確濃度，或者用另一已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定該溶液，再根據(jù)它們的體積比計(jì)算該溶液的準(zhǔn)確濃度。二、實(shí)驗(yàn)原理

常用于標(biāo)定HCl溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)是

無水碳酸鈉和硼砂。本實(shí)驗(yàn)采用無水碳酸鈉作基準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行標(biāo)定。

滴定反應(yīng)式：Na2CO3+2HCl=2NaCl+CO2↑+H2O化學(xué)計(jì)量點(diǎn)：pH3.9指示劑：溴甲酚綠-甲基紅終點(diǎn)顏色：由綠色變?yōu)榘导t色二、實(shí)驗(yàn)原理三、儀器和試劑1）儀器：

電子天平，稱量瓶，酸式滴定管，250mL錐形瓶。

2）試劑：無水碳酸鈉，濃鹽酸，溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑。四、實(shí)驗(yàn)步驟1、0.1mol·L-1HCl溶液的配制

用量筒量取濃鹽酸9mL，倒入預(yù)先盛有適量水的燒杯中，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，加水稀釋至刻度線，搖勻，貼上標(biāo)簽。2、0.1mol·L-1HCl溶液的標(biāo)定

準(zhǔn)確稱取0.2g無水碳酸鈉三份于錐形瓶中

用所配制的HCl滴定指示劑由綠色變暗紅色

指示劑變暗紅色

記錄HCl溶液用量

同時(shí)做空白試驗(yàn)

50mL蒸餾水溶解10d溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑四、實(shí)驗(yàn)步驟煮沸2min冷卻五、數(shù)據(jù)處理序號(hào)VHCl/mlm

Na2CO3/g1234計(jì)算公式：六、數(shù)據(jù)處理

1000×mNa2CO3

c

HCl=

(VHCl-V空白)×MNa2CO3

cHCl：鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度，mol/LmNa2CO3：基準(zhǔn)無水碳酸鈉的質(zhì)量，gVHCl：消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mlV空白：空白試驗(yàn)中消耗消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mlMNa2CO3：基準(zhǔn)無水碳酸鈉的分子量，g/mol1、干燥至恒重的無水碳酸鈉有吸濕性，因此在標(biāo)定中精密稱取基準(zhǔn)無水碳酸鈉時(shí)，宜采用“減量法”稱取，并應(yīng)迅速將稱量瓶加蓋密閉。2、在滴定過程中產(chǎn)生的二氧化碳，使終點(diǎn)變色不夠敏銳。因此，在溶液滴定進(jìn)行至臨近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)將溶液加熱煮沸，以除去二氧化碳，待冷至室溫后，再繼續(xù)滴定。3、準(zhǔn)確記錄和保留實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)有效數(shù)字的位數(shù)。六、注意問題酸式滴定管的使用在下部有如下的結(jié)構(gòu)：活塞玻璃尖嘴主要規(guī)格有：25ml、50ml無色與棕色兩種最小刻度：0.1ml讀數(shù)誤差：0.01ml酸式滴定管的使用二、滴定管的正確使用1、檢查是否漏液正常漏液滴定管的正確使用2、洗滌先用適量的蒸餾水洗滌2-3次洗液從下部放出。（見右圖所示）再用3-5毫升標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗2-3次。（見下圖所示）滴定管的正確使用3、加標(biāo)準(zhǔn)溶液到0刻度以上2-3ml處。4、排凈尖嘴內(nèi)的氣泡。5、調(diào)整液面高度到0刻度或0刻度以下。二、滴定管的正確使用6、滴液準(zhǔn)確量取一定體積溶液時(shí),滴液先快后慢，接近所取體積時(shí)逐點(diǎn)滴入，見右圖。三、誤差分析仰視時(shí)讀數(shù)偏高俯視時(shí)讀數(shù)偏低平視是正確的讀數(shù)位置電子天平電子天平稱量是依據(jù)電磁力平衡原理。電子天平是物質(zhì)計(jì)量中

惟一可自動(dòng)測量、顯示

甚至可自動(dòng)記錄、

打印結(jié)果的天平。最高讀數(shù)精度可達(dá)±0.0001g，實(shí)用性很寬。電子天平系列電子天平的結(jié)構(gòu)防風(fēng)罩秤盤防風(fēng)圈顯示屏操作鍵水平調(diào)節(jié)螺絲＼水平泡三、實(shí)驗(yàn)步驟去皮鍵開關(guān)鍵調(diào)校鍵功能鍵清除鍵打印鍵清零/去皮開機(jī)/關(guān)機(jī)調(diào)校鍵功能鍵菜單鍵電子天平的稱量操作：1.稱量前取下防塵布罩，疊好后放在電子天平右后方的臺(tái)面上。

2.接通電源。電子天平初次連接到交流電源后，或者在斷電相當(dāng)長時(shí)間以后，必須使天平預(yù)熱最少30min(60min)。只有經(jīng)過充分預(yù)熱以后，天平才能達(dá)到所需的工作溫度。

3.查看水平儀。若不水平，需調(diào)整水平調(diào)節(jié)螺絲，直到氣泡位于水平儀上圓圈的中央。

4.開機(jī)或水平儀調(diào)節(jié)示意圖：5.稱量5.1簡單稱量(直接法)①開機(jī)等待，直到穩(wěn)定狀態(tài)探測符“?！毕?屏幕左邊)。②將空容器放到天平上，顯示該重量，后點(diǎn)擊<O/T>鍵

或Tare鍵

，啟動(dòng)天平的去皮功能。

③把樣品放入天平上的容器里進(jìn)行稱量，顯示凈重。

注：如果將容器從天平上拿走，則皮重以負(fù)值顯示。皮重一直保留到再次按<O/T>鍵、Tare鍵或天平關(guān)機(jī)為止。5.2減量法稱量①用疊好的紙條拿取帶蓋的稱量瓶，放進(jìn)天平中，后去皮(調(diào)零)。

②用紙片打開稱量瓶蓋子，用其瓶蓋輕輕地敲打瓶口上方，使樣品落到一個(gè)干凈的250mL燒瓶中。

③把稱量瓶放回天平中稱量，顯示的負(fù)值即為敲出樣品的質(zhì)量。

④再次取稱量瓶將樣品敲入燒瓶中，直到數(shù)值達(dá)到所要稱量的質(zhì)量數(shù)(負(fù)值)。7.關(guān)機(jī)①按住

鍵不放直到顯示屏出現(xiàn)“OFF”字樣，再松開鍵盤。

②按一下8.取下稱量物和容器。檢查天平上下是否清潔，若有臟物，用毛刷清掃干凈。填寫天平使用登記簿后方可離開天平室。注意事項(xiàng)

1.不得用天平稱量熱的或超載的物品。2.不準(zhǔn)稱帶磁性的物質(zhì)。3.天平要經(jīng)常關(guān)門，特