標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 17077-1997是一項(xiàng)中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),其全稱(chēng)為《車(chē)間空氣中硫酸二甲酯的溶劑解吸液相色譜測(cè)定方法》。這項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了在工業(yè)生產(chǎn)環(huán)境中,如何對(duì)車(chē)間空氣中存在的硫酸二甲酯進(jìn)行定量分析的程序和要求,以確保工作環(huán)境的安全與員工健康。
標(biāo)準(zhǔn)適用范圍
該標(biāo)準(zhǔn)適用于各類(lèi)工業(yè)生產(chǎn)場(chǎng)所,特別是那些在生產(chǎn)過(guò)程中可能使用或產(chǎn)生硫酸二甲酯的車(chē)間,用以監(jiān)測(cè)空氣中的硫酸二甲酯濃度,評(píng)估作業(yè)環(huán)境是否符合國(guó)家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)。
測(cè)定原理
測(cè)量方法基于液相色譜技術(shù),結(jié)合溶劑解吸預(yù)處理步驟。具體來(lái)說(shuō),首先從空氣中采集硫酸二甲酯樣本,采用合適的吸附管(如活性炭管)捕集空氣中的硫酸二甲酯氣體。隨后,通過(guò)特定的溶劑將吸附在管上的硫酸二甲酯解吸出來(lái),再將解吸液注入高效液相色譜儀中進(jìn)行分離和定量分析。液相色譜利用樣品中各組分在固定相和流動(dòng)相中分配系數(shù)的差異,實(shí)現(xiàn)它們的分離和檢測(cè)。
主要內(nèi)容
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采樣方法:規(guī)定了采樣前的準(zhǔn)備、采樣流量、采樣時(shí)間、采樣后的密封保存條件等,確保樣本收集的準(zhǔn)確性和代表性。
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試劑與材料:詳細(xì)列出了采樣和分析過(guò)程中所需的各種試劑、溶劑及其規(guī)格,以及采樣器、吸附管等器材的要求。
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儀器設(shè)備:說(shuō)明了高效液相色譜儀應(yīng)滿足的性能指標(biāo),包括但不限于泵、進(jìn)樣器、柱溫箱、檢測(cè)器等關(guān)鍵部件的要求。
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分析步驟:包括樣本前處理(解吸)、色譜條件設(shè)定(如流動(dòng)相組成、流速、柱溫等)、校準(zhǔn)曲線的建立、樣品測(cè)定及計(jì)算方法。
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質(zhì)量控制:提供了空白試驗(yàn)、平行樣測(cè)定、回收率測(cè)試等質(zhì)控措施,以保證測(cè)定結(jié)果的可靠性和準(zhǔn)確性。
結(jié)果表達(dá)與判定
根據(jù)色譜圖上硫酸二甲酯的峰面積或峰高,借助事先建立的校準(zhǔn)曲線,計(jì)算出空氣中硫酸二甲酯的濃度,單位通常為mg/m3。判定結(jié)果是否符合國(guó)家規(guī)定的車(chē)間空氣中硫酸二甲酯的最高容許濃度標(biāo)準(zhǔn)。
注意事項(xiàng)
雖然未直接要求總結(jié),但需強(qiáng)調(diào)的是,在執(zhí)行此標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測(cè)時(shí),操作人員應(yīng)嚴(yán)格遵守安全操作規(guī)程,佩戴個(gè)人防護(hù)裝備,確保實(shí)驗(yàn)過(guò)程的安全性。同時(shí),實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理體系的建立和維護(hù)也是確保檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性的關(guān)鍵。
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- 廢止
- 已被廢除、停止使用,并不再更新
- 1997-11-11 頒布
- 1998-12-01 實(shí)施
文檔簡(jiǎn)介
TCS_13.040.30c52中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T17077-1997車(chē)間空氣中硫酸二甲酯的溶劑解吸液相色譜測(cè)定方法WorkplaceairnofdimethylDeterminationsulphate一Solventdesorptionliquidchromatographicmethod1997-11-11發(fā)布1998-12-01實(shí)施國(guó)家:術(shù)監(jiān)督局發(fā)布中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部
GB/T17077-1997本標(biāo)淮是為勞動(dòng)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)配套的監(jiān)測(cè)方法,用于監(jiān)測(cè)車(chē)間空氣中硫酸二甲酯的濃度。本標(biāo)準(zhǔn)是參考了國(guó)外的監(jiān)測(cè)方法,結(jié)合我國(guó)情況經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)室研究和現(xiàn)場(chǎng)驗(yàn)證后提出的。本標(biāo)準(zhǔn)從1998年12月1日起實(shí)施本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部提出本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:遼寧省勞動(dòng)衛(wèi)生職業(yè)病防治所本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:曲寧、聶莉、孟凡利、董惠玉、王國(guó)宏。本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部委托技術(shù)歸口單位中國(guó)預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院負(fù)責(zé)解釋
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)車(chē)間空氣中硫酸二甲酯的GB/T17077-1997溶劑解吸液相色譜測(cè)定方法Workplaceair--Determinationofdimethylsulphate-Solventdesorptionliquidchromatographicmethod范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了溶劑解吸高效液相色譜測(cè)定車(chē)間空氣中硫酸二甲酯濃度的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于車(chē)間空氣中硫酸二甲醋濃度的測(cè)定。2原理空氣中的硫酸二甲酯用硅膠管采樣后,用丙酮解吸,在堿性和加熱的條件下與對(duì)硝基苯酚反應(yīng)生成對(duì)硝基菌香醚。經(jīng)ODSC.e柱分離,用紫外檢測(cè)器檢測(cè)。以保留時(shí)間定性,蜂面積定量。3儀器3.1硅膠管:在長(zhǎng)70mm,內(nèi)徑3.5~4.0mm,外徑5.5~6.0mm的玻璃管中裝入100mg60~80目層析用硅膠,兩用玻璃棉固定,套上塑料帽或熔封后保存。裝管前于120~130C活化2h。3.2空氣采樣器;0~1L/min。3.33恒溫水浴箱、3.4具塞試管:10mL.3.5分液漏斗:250mL.3.6微量注射器:10K43.7高效液相色譜儀,紫外檢測(cè)器。色譜柱:柱長(zhǎng)25cm,內(nèi)徑4.6mm,不銹鋼柱;柱填料:ODSCie(5rm)柱溫:55℃;流動(dòng)相:5+5甲醇;流量:1mL/mini紫外檢測(cè)器波長(zhǎng):305nm。試劑4.11硫酸二甲酯4.2對(duì)對(duì)硝基苯酚。4.3重蒸
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