GB/T 17418.2-1998地球化學(xué)樣品中貴金屬分析方法硫脲富集-催化極譜法測定鉑量和銠量

ICS73.060D46中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T17418.2--1998地球化學(xué)樣品中貴金屬分析方法硫豚富集-催化極譜法測定鉑量和銘量Methodsforanalysisofnoblemetalsingeochemicalsamples-Determinationofplatinumandrhodiumcontent-Preconcentrationbythiourea-Catalyticpolarographicmethod1998-06-17發(fā)布1999-01-01實(shí)施國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

GB/T17418.2-1998前吉痕量超痕量貴金屬元素測定是難項(xiàng)。據(jù)調(diào)研，國內(nèi)外尚未制訂巖石中痕量和超痕量貴金屬元素分析方法國家標(biāo)準(zhǔn),因此目前尚無相當(dāng)?shù)膰H標(biāo)準(zhǔn)或國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)可供采用。本標(biāo)準(zhǔn)方法是我國分析化學(xué)家多年研究的成果。其中高靈敏度的催化光度法測定鎖、釘、鐵和催化極譜法測定鉑、能，可測定巖石中10~“鉑族元素,尤其是小試金光譜法同時(shí)測定地質(zhì)樣品中O.xX10-級鉑、鈀、金方法研究成功，使我國分析超痕量鉑鈀金方法達(dá)到世界領(lǐng)先水平。并為化探貴金屬提供了快速準(zhǔn)確的分析方法。本標(biāo)準(zhǔn)方法的特點(diǎn)是用實(shí)驗(yàn)室的常規(guī)設(shè)備可以分析痕量貴金屬。制訂的標(biāo)準(zhǔn)方法可以在地礦行業(yè)各級實(shí)驗(yàn)室推廣應(yīng)用。本標(biāo)準(zhǔn)包括下列內(nèi)容：1.《總則及一般規(guī)定》2.《催化極譜法測定鉑和錢》：3.《石墨爐原子吸收分光光度法測定鈀》：.《催化分光光度法測定鐵》5.《催化分光光度法測定釘和》6.《火試金-發(fā)射光譜法測定鉑、鈀、金》。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄都是提示的附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國地質(zhì)礦產(chǎn)部提出。本標(biāo)準(zhǔn)由地質(zhì)礦產(chǎn)部巖礦測試技術(shù)研究所歸口。本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：地質(zhì)礦產(chǎn)部巖礦測試技術(shù)研究所。參加起草單位:地質(zhì)礦產(chǎn)部鄭州礦產(chǎn)綜合利用研究所。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:顏茂弘、曾法剛、林玉南、沈振興。

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)地球化學(xué)樣品中貴金屬分析方法硫腺富集-催化極譜法GB/T17418.2-1998測定鉑量和能量Methodsforanalysisofnoblemetalsingeochemicalsamples-Determinationofplatinumandrhodiumcontent-Preconcentratiorbythiourea-Catalyticpolarographicmethod范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了地質(zhì)物料中鉑和銘的測定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于超基性巖等含鉑族元素的巖石及地質(zhì)物料中鉑和能的測定。測定范圍：鉑2×10-～5×10“。銘1×10-～0.5×10-°。2引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。GB1.4—88標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定GB/T14505-93巖石和礦石化學(xué)分析方法總則及一般規(guī)定GB/T17418.1一1998地球化學(xué)樣品中貴金屬分析方法總則及一般規(guī)定DZG93-010鉑族元素礦石分析規(guī)程3方法提要試樣經(jīng)灼燒除硫及有機(jī)質(zhì)后，用過氧化鈉分解.水提取;以硫酸酸化，加氫氟酸蒸發(fā)官煙除硅。在濃硫酸介質(zhì)中.加熱至230℃時(shí).硫豚與鉑、鈀、能、欽等鉑族元素生成硫化物沉淀,從而與大量踐金屬分離。加硝酸-硫酸溶解沉淀并破壞濾紙和除去硫磺后，再用硫酸鋰-焦硫酸鈉熔融，使鉑、鎧等鉑族元素轉(zhuǎn)化為硫酸鹽絡(luò)合物。鉑和鎧在硫酸-氯化銨-六次甲基四胺-硫酸聯(lián)胺底液中產(chǎn)生靈敏度很高的催化波。鉑的峰電位約為-1.00V(對銀電極)。鉑在0.2ng/mL.～2ng/mL范圍內(nèi)與其導(dǎo)數(shù)峰高呈線性關(guān)系。鎧的峰電位約為一1.10V(對銀電極)。能在0.025ng/ml.～0.25ng/mL范圍內(nèi)，催化電流與能的濃度并不完金成直線關(guān)系，要用曲線法計(jì)算濃度。在巖石中一般鉑含量不高，鉑、鎧可以連續(xù)測定。在測定條件下,10mL體積中，<100ng鉑不干擾銘的測定，但大量鉑必須分離。10mgPb、Co、Bi、Mo,2mgCu、Ni、Cr,200gZn,100gAs、T1.10gAu.SePd.5gIr、