標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 18932.14-2003 是一項中國國家標(biāo)準(zhǔn),規(guī)定了使用液相色譜-熒光檢測法來測定蜂蜜中苯甲醛殘留量的具體方法。這項標(biāo)準(zhǔn)旨在確保蜂蜜產(chǎn)品的質(zhì)量安全,通過科學(xué)檢測手段控制食品中可能存在的有害物質(zhì)含量,保障消費者健康。
標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容概覽:
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范圍:明確了該標(biāo)準(zhǔn)適用于各類蜂蜜中苯甲醛殘留量的測定。苯甲醛作為一種可能的污染物或加工副產(chǎn)物,其在蜂蜜中的存在需要嚴(yán)格監(jiān)控。
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規(guī)范性引用文件:列出了實施該標(biāo)準(zhǔn)時所依據(jù)或參考的其他相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和文件,這些文件為實驗提供了必要的基礎(chǔ)和指導(dǎo)。
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原理:介紹了檢測的基本原理。液相色譜-熒光檢測法利用苯甲醛在特定條件下能產(chǎn)生熒光的特性,通過液相色譜分離樣品中的苯甲醛,隨后在熒光檢測器中測定其熒光強度,據(jù)此計算出苯甲醛的含量。
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試劑與材料:詳細(xì)列舉了進(jìn)行檢測所需的化學(xué)試劑、標(biāo)準(zhǔn)溶液制備方法以及所需儀器設(shè)備的具體要求,確保檢測過程的準(zhǔn)確性和可重復(fù)性。
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樣品的采集與前處理:規(guī)范了蜂蜜樣品的采集、保存、預(yù)處理步驟,包括如何去除雜質(zhì)、提取待測成分等,以減少干擾因素,保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。
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測定步驟:詳細(xì)描述了從樣品注入液相色譜儀、色譜條件設(shè)置(如流動相組成、流速、柱溫等)、熒光檢測參數(shù)到數(shù)據(jù)處理的全過程,確保實驗操作的標(biāo)準(zhǔn)化和規(guī)范化。
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結(jié)果計算與表示:說明了如何根據(jù)檢測得到的熒光響應(yīng)值,結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)曲線,計算出樣品中苯甲醛的殘留量,并規(guī)定了結(jié)果的表示方式和單位。
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精密度與準(zhǔn)確度:提供了重復(fù)性和再現(xiàn)性的要求及實驗數(shù)據(jù),以及回收率試驗的方法,用以評價該檢測方法的可靠性和準(zhǔn)確性。
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試驗報告:規(guī)定了試驗報告應(yīng)包含的信息,如樣品信息、檢測方法、實驗條件、測試結(jié)果及結(jié)論等,確保檢測結(jié)果的可追溯性和透明度。
該標(biāo)準(zhǔn)通過嚴(yán)格的實驗設(shè)計和操作流程,為蜂蜜中苯甲醛殘留量的準(zhǔn)確測定提供了技術(shù)依據(jù),是蜂蜜產(chǎn)品質(zhì)量控制和市場監(jiān)管的重要工具。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2003-12-26 頒布
- 2004-06-01 實施
文檔簡介
ICS67.180.10X31中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T18932.14-2003蜂蜜中苯甲醛殘留量的測定方法液相色譜-熒光檢測法Methodforthedeterminationofbenzaldehyderesiduesinhoney-HPLC-fluorescencedetectionmethod2003-12-26發(fā)布2004-06-01實施中華人民共和國愛布國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局
GB/T18932.14一2003前GB/T18932的本部分修改采用加拿大標(biāo)準(zhǔn)ACC-060-V1.2《高效液相色譜熒光檢測法測定蜂蜜中苯甲醛含量》,修改的主要內(nèi)容是:流動相由甲醇十水改為乙腈十水。本部分的附錄A和附錄B為資料性附錄.本部分由國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局提出。本部分由中華全國供銷合作總社歸口。本部分起草單位:中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局。本部分主要起草人;龐國芳、張進(jìn)杰、曹彥忠、李學(xué)民、范春林、郭彤彤本部分系首次發(fā)布的國家標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T18932.14一2003蜂蜜中苯甲醛殘留量的測定方法液相色譜-熒光檢測法1范圍GB/T18932的本部分規(guī)定了蜂蜜中苯甲醛殘留量的高效液相色譜-熒光檢測方法本部分適用于蜂蜜中苯甲醛殘留量的測定。本部分苯甲醛的方法檢出限為0.012mg/kg.規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過GB/T18932的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分,然而,鼓勵根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本部分。GB/T6379測試方法的精密度通過實驗室間試驗確定標(biāo)準(zhǔn)測試方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性(GB/T6379-1986.neqISO5725:1981)GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(GB/T6682—1992,neqISO3696:1987)原理試樣中苯甲醛殘留在過量銨離子存在的條件下與1,3-環(huán)己二酮反應(yīng)生成熒光衍生物。樣液過濾后用C.。色譜柱分離,高效液相色譜熒光檢測器測定,試劑和材料除另有說明外,所用試劑為分析純.試驗用水為符合(B/T6682規(guī)定的一級水。41甲醇:色譜純。4.220%甲酵溶液:用甲醇(4.1)和水按體積比(1十4)配制43乙清:色譜純。4.4濃鹽酸:優(yōu)級純4.5乙酸銨:優(yōu)級純、4.61.3-環(huán)已二酮:含量大于97%47CCs固相萃取柱:2000mg.12mL4.8苯甲醛標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):純度大于99%。4.9苯甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲備液:稱取適量苯甲醛標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(4.8)到100mL容量瓶,用甲醇溶解,并稀釋至刻度。儲備液濃度為1000g/mL.放入4C冰箱中保存。4.10苯甲醛標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:吸取適量苯甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲備液(4.9)用20%甲醇水溶液(4.2)稀釋為10g/ml.標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。4.11苯甲醛標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)溶液:吸取適量的苯甲醛標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(4.10).用20%甲醇水溶液分別配制成0.012g/mL.0.024g/mL.0.12g/mL_.0.25g/m
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