標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 20975.27-2018 是一項(xiàng)針對(duì)鋁及鋁合金材料中鈰(Ce)、鑭(La)、鈧(Sc)三種元素含量測定的標(biāo)準(zhǔn)方法。這項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)具體規(guī)定了使用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)來進(jìn)行定量分析的技術(shù)要求、操作步驟、儀器條件以及結(jié)果計(jì)算方法。
標(biāo)準(zhǔn)適用范圍
該標(biāo)準(zhǔn)適用于各類鋁及鋁合金制品中微量乃至痕量水平的鈰、鑭、鈧元素的測定。這些元素雖然在鋁合金中的含量通常較少,但對(duì)材料的性能(如耐腐蝕性、強(qiáng)度等)有著重要影響,因此準(zhǔn)確測定它們的含量對(duì)于材料質(zhì)量控制和新材料研發(fā)至關(guān)重要。
測定原理
電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法基于樣品在高溫等離子體中被激發(fā)后,各元素會(huì)發(fā)射出具有特征波長的光,通過檢測這些特征光譜線的強(qiáng)度,即可定量分析出相應(yīng)元素的濃度。這種方法靈敏度高、多元素同時(shí)測定能力以及分析速度快,是金屬材料中微量元素分析的常用技術(shù)。
標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容概覽
-
采樣與試樣制備:標(biāo)準(zhǔn)中詳細(xì)說明了如何從鋁及鋁合金制品中采取有代表性的樣品,并規(guī)定了試樣的前處理方法,包括溶解、稀釋等步驟,以確保樣品適合進(jìn)行ICP-AES分析。
-
儀器條件:明確了進(jìn)行分析所用的電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀應(yīng)滿足的基本配置要求,以及針對(duì)鈰、鑭、鈧元素優(yōu)化的等離子體工作參數(shù),如射頻功率、載氣流量、觀測高度等。
-
分析步驟:描述了從試樣溶液的引入、標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作到樣品測定的具體操作流程,確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。
-
數(shù)據(jù)處理與結(jié)果計(jì)算:規(guī)定了如何根據(jù)測得的光譜強(qiáng)度,利用已建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線來計(jì)算元素含量,包括必要的校正和質(zhì)量控制措施,如空白試驗(yàn)、重復(fù)性檢驗(yàn)等。
-
精密度與準(zhǔn)確度:提供了方法的精密度要求(如相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD)和回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果,以驗(yàn)證方法的有效性和可靠性。
-
干擾與消除:討論了可能影響測定結(jié)果的干擾因素,如光譜干擾、化學(xué)干擾等,并給出了相應(yīng)的消除策略,確保測定結(jié)果的準(zhǔn)確性不受干擾。
注意事項(xiàng)
- 在實(shí)際應(yīng)用中,操作者需嚴(yán)格遵守安全操作規(guī)程,特別是在處理化學(xué)品和操作高能等離子體設(shè)備時(shí)。
- 為保證測試結(jié)果的可靠性,實(shí)驗(yàn)室應(yīng)定期進(jìn)行儀器校準(zhǔn)和性能驗(yàn)證。
- 對(duì)于特殊材質(zhì)或含有高含量基體元素的樣品,可能需要額外的基體匹配或稀釋步驟來減少干擾。
該標(biāo)準(zhǔn)為鋁及鋁合金行業(yè)提供了一套標(biāo)準(zhǔn)化、高精度的鈰、鑭、鈧元素含量測定方法,對(duì)于提升產(chǎn)品質(zhì)量控制水平和促進(jìn)新材料研發(fā)具有重要意義。
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....
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2018-05-14 頒布
- 2019-02-01 實(shí)施
文檔簡介
ICS7712010
H12..
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)
GB/T2097527—2018
.
鋁及鋁合金化學(xué)分析方法
第27部分鈰鑭鈧含量的測定
:、、
電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法
Methodsforchemicalanalysisofaluminiumandaluminiumalloys—
Part27Determinationofceriumlanthanumscandium—
:,,
Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometrymethod
2018-05-14發(fā)布2019-02-01實(shí)施
國家市場監(jiān)督管理總局發(fā)布
中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)
GB/T2097527—2018
.
前言
鋁及鋁合金化學(xué)分析方法分為部分
GB/T20975《》31:
第部分汞含量的測定
———1:;
第部分砷含量的測定
———2:;
第部分銅含量的測定
———3:;
第部分鐵含量的測定鄰二氮雜菲分光光度法
———4:;
第部分硅含量的測定
———5:;
第部分鎘含量的測定火焰原子吸收光譜法
———6:;
第部分錳含量的測定高碘酸鉀分光光度法
———7:;
第部分鋅含量的測定
———8:;
第部分鋰含量的測定火焰原子吸收光譜法
———9:;
第部分錫含量的測定
———10:;
第部分鉛含量的測定
———11:;
第部分鈦含量的測定
———12:;
第部分釩含量的測定苯甲酰苯胲分光光度法
———13:;
第部分鎳含量的測定
———14:;
第部分硼含量的測定
———15:;
第部分鎂含量的測定
———16:;
第部分鍶含量的測定火焰原子吸收光譜法
———17:;
第部分鉻含量的測定
———18:;
第部分鋯含量的測定
———19:;
第部分鎵含量的測定丁基羅丹明分光光度法
———20:B;
第部分鈣含量的測定火焰原子吸收光譜法
———21:;
第部分鈹含量的測定依萊鉻氰蘭分光光度法
———22:R;
第部分銻含量的測定碘化鉀分光光度法
———23:;
第部分稀土總含量的測定
———24:;
第部分電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法
———25:;
第部分碳含量的測定紅外吸收法
———26:;
第部分鈰鑭鈧含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法
———27:、、;
第部分鈷含量的測定火焰原子吸收光譜法
———28:;
第部分鉬含量的測定硫氰酸鹽分光光度法
———29:;
第部分氫含量的測定加熱提取熱導(dǎo)法
———30:;
第部分磷含量的測定鉬藍(lán)分光光度法
———31:。
本部分為的第部分
GB/T2097527。
本部分按照給出的規(guī)則起草
GB/T1.1—2009。
本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出
。
本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口
(SAC/TC243)。
Ⅰ
GB/T2097527—2018
.
本部分負(fù)責(zé)起草單位貴州省分析測試研究院
:。
本部分參加起草單位蘇州有色金屬研究院有限公司中國鋁業(yè)鄭州有色金屬研究院有限公司昆
:、、
明冶金研究院長沙礦冶研究院有限責(zé)任公司
、。
本部分主要起草人李家華周元敬胡璇劉英波張穎薛寧李榮華羅舜楊林
:、、、、、、、、。
Ⅱ
GB/T2097527—2018
.
鋁及鋁合金化學(xué)分析方法
第27部分鈰鑭鈧含量的測定
:、、
電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法
1范圍
的本部分規(guī)定了鋁及鋁合金中鈰鑭鈧含量的測定方法
GB/T20975、、。
本部分適用于鋁及鋁合金中鈰鑭鈧含量的測定鋁及鋁合金中鋁對(duì)鈰鑭鈧的測定有干擾采取
、、,、、,
在工作曲線中加入等量的鋁消除干擾鈰鑭鈧?cè)N元素相互不干擾其他共存元素均不干擾測定測
,、、,。
定范圍鈰鑭鈧
::0.005%~0.90%,:0.005%~0.50%,:0.0002%~0.50%。
2方法原理
試樣溶解后在稀鹽酸介質(zhì)中用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定鈰鑭鈧元素含
,,(ICP-AES),、、
量以基體匹配法校正基體對(duì)測定結(jié)果的影響
,。
3試劑與材料
除非另有說明在分析中僅使用二級(jí)水
,。
31過氧化氫ρ
.(=1.10g/mL)。
32鹽酸ρ優(yōu)級(jí)純
.(=1.19g/mL),。
33硝酸ρ優(yōu)級(jí)純
.(=1.42g/mL),。
34氬氣
.(>99.99%)。
35鹽酸
.(1+1)。
36氫氧化鈉
.(200g/L)。
37鋁w使用前用少量酸浸洗再用水洗除酸后以無水乙醇沖洗次次晾干
.[(Al)≥99.99%],,,2~3,。
38鋁基體溶液稱取鋁置于燒杯中蓋上表面皿分次加入總量為
.(20mg/mL):10.00g(3.7)500mL,,
鹽酸待劇烈反應(yīng)停止后加入數(shù)滴過氧化氫緩慢加熱至完全溶解然后煮沸數(shù)分
300mL(3.5),,(3.1),,
鐘冷卻將溶液移入容量瓶用水稀釋至刻度混勻
,,500mL,,。
39鈰標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液稱取氧化鈰w預(yù)先在灼燒
.(1mg/mL):0.3071g[(CeO2)≥99.99%,1000℃
置于干燥器中冷卻于燒杯中加入硝酸放置片刻加熱煮沸再加入過
1h,]100mL,15mL(3.3),,1mL
氧化氫低溫加熱反復(fù)次次直至溶解完全加熱煮沸冷卻移入容量瓶用水稀釋
(3.1),4~5,,。250mL,
至刻度混勻
,。
310鑭標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液稱取三氧化二鑭w預(yù)先在
.(1mg/mL):0.2932g[(La2O3)≥99.99%,1000℃
灼燒置于干燥器中冷卻于燒杯中加入
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